DB37T 1555-2010 土壤中氯離子的測定 離子色譜法　

!??:DB37DeterminationofChlorideIonContentinSo——IonChromatographyMethod2010-02-09發(fā)布山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:濟(jì)南市農(nóng)業(yè)質(zhì)量檢測中心。本標(biāo)準(zhǔn)起草人:田相旭、呂亮、曹建濤、姜斌、劉帥、袁青、張海洋、常芳、于成廣、李斗爭。1土壤中氯離子的測定離子色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用離子色譜儀測定土壤中氯離子的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中氯離子的測定。本方法檢出限為0.05mg/kg(以c1-計(jì))。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試樣經(jīng)過風(fēng)干、研磨后,用水振蕩提取,凈化柱凈化,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離,電導(dǎo)檢測器檢測。保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。4試劑除另有說明外,所用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水均為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(p(c1-)=1000mg/L,水為基體)。4.2氯離子標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確移取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1)1mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,此溶液中氯離子濃度為p(c1-)=10.00mg/L。4.3硝酸溶液:φ(HN03)=5%。4.4氫氧化鉀淋洗液:c(K0H)=4mo1/L。5儀器本標(biāo)準(zhǔn)所用玻璃器具均應(yīng)達(dá)到《化工部化學(xué)工業(yè)計(jì)量器具分級管理辦法》規(guī)定的A級計(jì)量器具要求。5.1離子色譜儀:包括電導(dǎo)檢測器,配有陰離子抑制器,高容量陰離子交換柱,25μL定量環(huán)。5.2分析天平:感量0.001g。5.3離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于5000r/min,配有10mL和50mL離心管。5.4水浴振蕩器。5.5凈化柱:onGuardoRIIRP柱或P柱或者同等性能的其它過濾柱。5.61mL注射器。5.70.22μm水性濾膜針頭濾器。5.8250mL塑料瓶所有玻璃器皿使用前均需用φ(HNo3)=5%的硝酸(4.3)浸泡4h,然后用水浸泡去硝酸,再用水沖洗35次,晾干備用。1)onGuardoRIIRP柱或P柱是DIoNEX公司產(chǎn)品的商品名稱,給出這一信息是為了方便這一標(biāo)準(zhǔn)的使用者,并不表示對該產(chǎn)品的認(rèn)可,如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果,則可使用這些等效產(chǎn)品。26分析步驟6.1提取稱取通過2mm篩孔風(fēng)干土壤樣品5g(精確到0.001g)，放入250mL的塑料瓶中,準(zhǔn)確加入50mL水,用橡皮塞塞緊后置振蕩器上振蕩30min。6.2凈化取6.1中靜置后的上層清液于50mL離心管中,以5000r/min以上轉(zhuǎn)速離心15min。取離心液過0.22μm濾膜,然后再過0nGuardoRIIRP柱或P柱,濾液直接上機(jī)測定。6.3儀器參考條件6.3.1色譜柱:氫氧化物選擇性,可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱,如Di0nexI0nPacAS194mm×250mm(帶I0nPacAS19型保護(hù)柱4mm×250mm)或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。6.3.2淋洗液:氫氧化鉀溶液,濃度為5mm01/L32mm01/L。梯度洗脫:5mm01/L5min,32mm01/L20min,5mm01/L5min。或者直接以15mm01/L的濃度洗脫40min。6.3.3抑制器:連續(xù)自動(dòng)再生膜陰離子抑制器,或等效抑制裝置。6.3.4檢測器:電導(dǎo)檢測器,檢測池溫度30℃。6.3.5淋洗液流速:1.0mL/min。6.3.6進(jìn)樣體積:25μL(可根據(jù)樣品中被測離子的含量進(jìn)行調(diào)整)。6.4測定6.4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確移取氯離子(C1-)標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.2)0mL、1mL、2mL、5mL、8mL、10mL于10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,得到含氯離子(C1-)濃度系列為:0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。依次進(jìn)樣,得到上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。以氯離子(C1-)的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算線性回歸方程。6.4.2樣品測定6.4.2.1空白試驗(yàn)除不加試樣外,試劑用量和操作步驟與6.16.2相同。6.4.2.2試液測定用1mL注射器分別吸取空白和試樣溶液,在相同工作條件下,依次注入離子色譜儀中,記錄空白和試樣色譜圖。保留時(shí)間定性,峰面積定量。7結(jié)果計(jì)算試樣中氯離子(C1-)的含量按公式(1)計(jì)算:式中:X—彤怯中氯離子的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);c0—彤郯、目狽液中的氯離子濃度,單位為毫克每升(mg/L);V—彤怯狽液體積,單位為毫升(mL);m—彤怯取怯量,單位為克(g);2)給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者,并不表示對該產(chǎn)品的認(rèn)可,如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果,則可使用這些等效的產(chǎn)品。3f—試樣溶搬摟摟憬澈。達(dá)好測定結(jié)/用算書達(dá)羽俱爭不,悵禺小澈肖啟鴕懷澈丟