DB37T 3474-2018 土壤中12種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法　　

DB37DB37/T3474—2018土壤中12種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationof12organophosphorouspesticidesandmetabolitesresiduesinsoilLiquidchromatography-massspectrometry2018-12-29發(fā)布2019-01-29實(shí)施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I1土壤中12種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法土壤樣品中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物經(jīng)乙腈提取，鹽析離心，分散固相萃取凈化，用液相4.1.4乙酸銨（CH3COONH0.02%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸銨準(zhǔn)確移取0.2mL甲酸和稱取0.385g乙酸銨于1000mL2分別準(zhǔn)確稱取適量（精確至0.1mg）12種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量準(zhǔn)確吸取適量中間標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4.2用甲醇稀釋配制成所需濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn)4.5.2分散固相萃取凈化管（DispersiveSPE15mL，Rruitsand取土壤樣品約500g，除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物后，過3稱取10g試樣（精確至0.01g置于100mL離心管中，加入5mL水，再準(zhǔn)確加入20.0mL乙腈，移取約7mL上層提取液至分散固相萃取凈化管（4.5.2）中，在旋中以4500r/min離心3min。準(zhǔn)確移取455范圍以內(nèi)。對(duì)混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定。12種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物多反應(yīng)監(jiān)測4S——標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；）；）；V4——待測液進(jìn)樣體積，單位為微升(μL）；V5——標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積，單位為微升(μL）；）；9.1在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差不大于重復(fù)性限（r重復(fù)性限（r）的9.2在再現(xiàn)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差不大于再現(xiàn)性限（R再現(xiàn)性限（R）的5質(zhì)譜儀參數(shù)2)2)非商業(yè)性聲明：所列參數(shù)是在島津LCMS61234567897(資料性附錄)0mzmo085oaCaCo甲拌磷砜9三生物m三生物mm…0m50手40手om圖C.9辛硫磷甲并精0c甲并精0c60手30手00m………………m0圖C.12毒死