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1《光伏單晶硅生長用石英坩堝高純內(nèi)層砂》(征求意見稿)編制說明22024年3月以中國國檢測試控股集團股份有限公司為牽頭單位,提出制定3砂的原料成分要求較高,石英砂雜質(zhì)元素含量直接決定了行業(yè)狀況:高純石英砂是生產(chǎn)石英坩堝的上游原材料,2023年,全球高純在美國、挪威、中國等國家。主要生產(chǎn)企業(yè)包括美國尤尼明、挪威TQC和中國本標準目前參與起草的單位有:中國國檢測試標等進行了商討和研究,于2024年6月4有標委會委員、協(xié)會專家、生產(chǎn)企業(yè)、用戶代表共24位代表出席了會議,各位科學(xué)性、先進性和可行性等方面對標準文件的具體條款3)用激光衍射法測粒度分布,篩分法不選用,試驗時選擇適宜的粒徑分4)粒形對坩堝質(zhì)量也有一定的影響,試驗時關(guān)注下粒形情況,觀察統(tǒng)計度下降,由于有雜質(zhì)元素含量可以判斷出來產(chǎn)品純度,所以,考慮是7)高溫穩(wěn)定性沒必要,建議刪除。可以作為科研去研究,但不適用于標8)雜質(zhì)元素含量按天然砂和合成砂分別列出含量限定要求,不建議每個元素都有限定,對磷元素做出限定是有必要的,另外,對三價元素和5編制組收集整理了近幾年檢測過的光伏單晶硅生長用石英坩堝高純內(nèi)層砂6):“本文件規(guī)定了光伏單晶硅生長用石英坩堝內(nèi)層制造用高純石英砂的術(shù)語本文件適用于光伏單晶硅生長用石英坩堝制造中內(nèi)層用高純石英砂,包括天然石英礦或水晶等通過加工、提純等生產(chǎn)工藝制備的天然石英砂(以下簡稱天然砂),以及以高純含硅化合物為原料、采用物理、化學(xué)方法制備的合成石英砂(以下簡稱合成砂)?!薄癑C/T2205界定的術(shù)語和定義適用于本文件?!绷糠謹?shù)?!薄百M雷特最長直徑和費雷特最短直徑之比?!薄鞍丛牧戏譃樘烊簧昂秃铣缮?。”7“應(yīng)無肉眼可見的雜點和色點。”“供需雙方商定。”“燒失量應(yīng)不大于0.03%?!?堝的耐溫性,降低其熔點,導(dǎo)致高溫性能變差。⑵的透明度。⑶影響石英坩堝成型:雜質(zhì)含量過高,嚴成型過程。⑷產(chǎn)生析晶:如果石英坩堝內(nèi)表面雜質(zhì)含部的析晶殼層過厚則極易脫落,甚至導(dǎo)致單晶拉制無法石英坩堝內(nèi)表層的雜質(zhì)會擴散到硅液中,進而影響到單雜質(zhì)元素含量對于保證單晶硅生長的質(zhì)量、“二氧化硅含量應(yīng)不小于99.9980%?!鄙暗馁|(zhì)量和適用性,在石英行業(yè)中被廣泛用作表征石大于2:1的顆粒數(shù)不超過5.0%?!惫夥鼏尉Ч枭L用石英坩堝內(nèi)層砂粒形的影⑴坩堝強度和壽命:石英砂的粒形影響其堆積密度和顆粒間的接觸面積,9⑵單晶硅生長質(zhì)量:石英砂的粒形影響坩堝內(nèi)壁的光滑度和均勻性,這直⑶氣泡和氣液包裹體:石英砂中的氣泡和氣液包裹體含量會影響石英坩堝⑷雜質(zhì)元素含量:石英砂的粒形也會影響其純度,因為不同粒形的石英砂⑸羥基含量:石英砂中的羥基含量會影響石英坩堝的耐高溫性能。粒形均層砂的外觀。”“按照GB/T19077中規(guī)定的濕法進行試驗?!焙Y分法的優(yōu)點主要有:⑴簡單直觀,篩分法操作簡單,易于理解和實施,不需要復(fù)雜的設(shè)備和人員培訓(xùn)。⑵成本低,所需的設(shè)備成本相對較低,適合預(yù)算有限的情況。⑶操作得當(dāng)?shù)那疤嵯?,篩分法可以提供一致可靠的粒度分布數(shù)據(jù)。⑷分離不同粒度的能力,篩分法可以將顆粒分離成不同的粒度部分,有助于進一步分析或處理。篩分法雖然有以上優(yōu)點,但也有其不足之處:⑴過程繁瑣且容易出錯,可能會導(dǎo)致粒度分布數(shù)據(jù)不準確。⑵篩網(wǎng)堵塞或盲目性,過多使結(jié)果失真。⑶不同操作員的力量和技術(shù)不同,會導(dǎo)致重復(fù)性和準確性較差。要有以下幾點:⑴測試效率高,幾分鐘即可完成一個樣品測試,適合高通量檢測的場合。⑵適合高分辨率的粒度分布數(shù)據(jù),能夠精確測量微小顆粒,適合高⑷重復(fù)性和準確性好,激光粒度儀提供高重復(fù)光粒度儀型號都不相同,分別為Mastersizer2000、丹東百特BT-9300ST、LA-960和Mastersizer3000,測試結(jié)果再現(xiàn)性很好,測試數(shù)據(jù)準確可靠。另外,目前國際上方法保持一致,按照GB/T19077粒度分布激光衍射法規(guī)定“按照GB/T3284中規(guī)定的方法進行試驗?!?.4.1“按照GB/T3284或GB/T32650中規(guī)定的方法制備試料溶液?!被騁B/T32650中規(guī)定的方法進行測定?!彬炞C試驗結(jié)果表明,光伏單晶硅生長用石英坩堝內(nèi)層砂合成砂雜質(zhì)元素含“按照GB∕T38879-2020規(guī)定的方法進行試驗?!眻D1光伏單晶硅生長用石英坩堝內(nèi)層砂圖2費雷特最長直徑和費雷特最短直徑100g,混勻后以四分法縮分至200g樣品,分裝于兩個潔凈的塑料包裝袋中,一袋用于檢驗,另一袋留存?zhèn)洳?。以保證抽樣樣品編號WG-1WG-2WG-3WG-4WG-5WG-6WG-7WG-8WG-9WG-10WG-11雜點無無無無無無無無無無無色點無無無無無無無無無無無單項判定符合符合符合符合符合符合符合符合符合符合符合表2粒度試驗結(jié)果單位:微米粒度分布粒度分布樣品編號D10D50D90檢測實驗室儀器型號備注LD-1261463SNYMastersizer2000LD-1262463BLSLA-960LD-1306476ZJBT-9300STLD-1268463HBMastersizer3000LD-291233BLSLA-960LD-2254LFBT-9300STLD-291246ZJBT-9300STLD-2247HBMastersizer3000LD-3237390BLSLA-960LD-3220371BLSLA-960同實驗室復(fù)測LD-3259386ZJBT-9300STLD-3244392HBMastersizer3000LD-4269422BLSLA-960LD-4266418BLSLA-960LD-4308421ZJBT-9300STLD-4269399HBMastersizer3000LD-580SNYMastersizer2000LD-5200ZJBT-9300STLD-584207HBMastersizer3000LD-6231BLSLA-960LD-6257ZJBT-9300STLD-7250407SNYMastersizer2000LD-7229383BLSLA-960LD-7244372ZJBT-9300STLD-7245392HBMastersizer3000LD-8256ZJBT-9300STLD-8214BLSLA-960LD-8282HBMastersizer3000LD-983222ZJBT-9300STLD-9234HBMastersizer3000LD-980207BLSLA-960LD-10340545ZJBT-9300STLD-10295519BLSLA-960LD-10295517HBMastersizer3000LD-11218ZJBT-9300STLD-11217BLSLA-960LD-11225HBMastersizer3000為220μm-340μm,D90為371μm-545μm;第二種細砂:D10為57μm-103μm,D50樣品編號燒失量%要求/%判定SSL-10.01不大于0.03符合SSL-20.02符合SSL-30.060.06不符合不符合SSL-40.02符合SSL-50.03符合SSL-60.01符合SSL-70.02符合SSL-80.02符合SSL-90.02符合表4光伏單晶硅生長用石英坩堝內(nèi)層砂(天然砂)單位:微克每克元素名稱樣品編號要求含量不大于ZZ-1ZZ-2ZZ-3ZZ-4ZZ-5ZZ-6ZZ-7ZZ-8Al9.539.0911.3711.6515.3815.3811.7211.2511.1715.00Fe0.050.110.30Ca60.840.520.690.620.48Mg<0.03<0.040.050.06<0.040.10Ti3.923.504.00Ni0.02<0.02<0.02<0.02<0.01<0.01<0.02<0.020.10Mn<0.01<0.010.020.040.020.02<0.02<0.010.10Cu<0.01<0.01<0.010.01<0.01<0.01<0.01<0.010.10Li0.590.550.440.540.760.480.430.330.80Na0.520.560.390.750.390.300.310.360.80K<0.06<0.030.50Co<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.10B0.390.340.060.060.050.00Ba<0.01<0.01<0.03——0.010.010.030.020.10Zr<0.01<0.010.090.070.060.070.300.50Cr<0.010.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.10P<0.01<0.010.050.020.020.040.060.030.10元素總和<15.39<14.53<14.24<15.67<18.97<18.9715.09<14.56<14.4218.00Li、Na、K之和0.300.880.92單項判定符合符合不符合不符合符合不符合不符合符合符合符合表5光伏單晶硅生長用石英坩堝內(nèi)層砂(合成砂)單位:微克每克元素名稱樣品編號要求含量不大于ZZ-9ZZ-10ZZ-11ZZ-12ZZ-13ZZ-14Al0.110.500.540.270.200.020.60Fe0.060.760.170.060.30Ca0.09<0.08<0.050.550.400.500.60Mg0.060.06<0.020.060.040.110.20Ti<0.070.030.060.20Ni<0.01<0.01<0.010.160.16<0.01<0.010.05Mn<0.01<0.01<0.010.030.01<0.010.05Cu<0.01<0.01<0.010.060.06<0.01<0.030.05Li<0.01<0.01<0.010.04<0.01<0.010.05Na0.090.030.070.650.60K<0.06<0.07<0.040.960.960.04<0.040.20Co<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01<0.010.05B<0.03<0.030.130.340.340.340.34<0.020.20Ba<0.01<0.01<0.01<0.010.01<0.010.05Zr<0.040.02<0.010.20Cr<0.010.01<0.080.08<0.010.05P<0.010.100.080.250.25<0.010.040.10元素總和<0.60<1.49<1.56<4.81<4.81<1.75<1.072.00Li、Na、K之和<0.16<0.12<0.120.24<0.200.50單項判定符合符合不符合不符合不符合不符合不符合符合要求不小于99.9980%要求費雷特最長直徑大于50μm的顆粒中,長寬比大于2:1的顆粒數(shù)不超過5.0%0光伏單晶硅生長用石英坩堝高純內(nèi)層砂的技術(shù)經(jīng)濟論證及預(yù)期的經(jīng)濟效果步提升。近幾年,高純石英砂市場規(guī)模增長迅速,2021年中國高純石英砂市場不斷增長。光伏單晶硅生長用石英坩堝高純內(nèi)層砂為4N8高純石英高端產(chǎn)品,四、采用國際標準和國外先進標準的程度,以及與國際、國外同類標準水平的1無肉眼可見的雜點和色點無肉眼可見的雜點和色點無肉眼可見的雜點和色點無肉眼可見的雜點和色點2量均不大于0.03%
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