DB37T 4433-2021 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 氣袋真空瓶采樣-氣相色譜質(zhì)譜法　　

37DB37/T4433—2021固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣袋/真空瓶采樣-氣相色譜/質(zhì)譜法Stationarysourceemission—Determinationofvolatileorganiccompounds—Bag/vacuumbottlesampling-Gaschromatography/massspectrometry2021-11-17發(fā)布2021-12-17實(shí)施山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 4 8 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的1GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定和氣態(tài)固定污染源廢氣中的揮發(fā)性有機(jī)物用氣袋/真空瓶采集，2保溫功能，加熱溫度大于等于120℃,其他性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T397的規(guī)定。b)熱脫附定量環(huán)進(jìn)樣裝置：配置帶有電子制冷的氣體預(yù)濃縮定量環(huán)，且應(yīng)具有除水功能，富集裝置的制冷溫度不高于-30℃,吸附管的填料為CarbonSieve和CarbonB混合填料，或其他3DB37/T4433—202133425967891T標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——排放管道；2——濾膜；4——加熱采樣管；5——真空表；6——限流孔；7,8——快速連接頭；9——真空采樣瓶；11——活性炭過(guò)濾器；12——抽氣泵。啟，蓋底四邊有密封條。采樣系統(tǒng)阻力。如果采樣現(xiàn)場(chǎng)有防爆安全要求，抽氣泵須具有經(jīng)過(guò)防爆安全認(rèn)證的防爆功能。8樣品4按照GB/T16157、HJ/T397和HJ732的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品采集。若排氣筒煙氣溫度高于150℃,應(yīng)按HJ732中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。真空瓶樣品應(yīng)在采樣后傳遞線溫度：100℃;閥溫度：100℃;取樣頭溫度：80℃;內(nèi)標(biāo)填充時(shí)間：0.40min；內(nèi)標(biāo)延遲9.1.1.2熱脫附定量環(huán)進(jìn)樣裝置參吸附阱溫度：-30℃;傳遞線溫度：150℃;進(jìn)樣時(shí)間：1.0min；進(jìn)樣速度：50mL/min。進(jìn)樣口：240℃,恒流模式，柱流速2mL/min，分流比10:1。至80℃,以5℃/min速度升溫至100℃,最后以10℃/min速度升溫至210℃,保持2min。離子化能量：70eV。5樣品分析前，需檢查氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)性能。將4-溴氟苯標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)濃縮儀進(jìn)樣，得到4-溴氟苯鋼瓶閥門(mén)調(diào)好兩種氣體的流速，待流速穩(wěn)定后取預(yù)先清洗好并抽成真空的采樣瓶連在氣體稀釋裝置（7.13）上，打開(kāi)進(jìn)氣閥門(mén)開(kāi)始配制。待瓶壓達(dá)到預(yù)設(shè)值（一般為150kPa）后，關(guān)閉采樣閥門(mén)以及鋼——標(biāo)準(zhǔn)氣體原始濃度，μmol/mol；采用內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算。按照公式（2）計(jì)算目標(biāo)物的相對(duì)響應(yīng)因子（RRF按照公式（3x——目標(biāo)物的摩爾分?jǐn)?shù)，nmol/mol。6當(dāng)進(jìn)樣體積為1.0mL時(shí)，方法檢出限范圍為0.9.2.5標(biāo)準(zhǔn)色譜圖目標(biāo)物參考色譜圖如下：1-氯乙烯；2-1,3-丁二烯；3-環(huán)氧乙烷；4-溴甲烷；5-環(huán)氧丙烷；6-丙酮；7-溴乙烷；8-異丙醇；9-乙腈；10-二氯甲烷；11-丙烯腈；12-甲基叔丁基醚；13-正己烷；14-乙酸乙烯酯；15-2-丁酮；16-乙酸乙酯；17-溴氯甲烷(內(nèi)標(biāo)1);18-四氫呋喃；19-氯仿；20-環(huán)己烷；21-四氯化碳；22-苯；23-1,2-二氯乙烷；24-二氟苯(內(nèi)標(biāo)2);25-三氯乙烯；26-1,2-二氯丙烷；27-環(huán)氧氯丙烷；28-4-甲基-2-戊酮；29-甲苯；30-乙酸異丁酯；31-1-戊醇；32-四氯乙烯；33-乙酸正丁酯；34-d5-氯苯(內(nèi)標(biāo)3);35-氯苯；36-乙苯；37-對(duì)二甲苯+間二甲苯；38-鄰二甲苯；39-苯乙烯；40-異丙苯；41-環(huán)己酮；42-4-溴氟苯(內(nèi)標(biāo)4);43-1,3,5-三甲苯；44-1,2,4-三甲苯；45-1,2,3-三甲苯；46-1,2-二氯苯。9.3樣品測(cè)定9.4空白實(shí)驗(yàn)按照9.3相同程序和條件，測(cè)定空白樣品。710.1.1對(duì)于每個(gè)目標(biāo)化合物，應(yīng)通過(guò)校準(zhǔn)曲線經(jīng)過(guò)多次進(jìn)樣建立保留時(shí)間Ais——內(nèi)標(biāo)化合物定量離子峰面積；is——內(nèi)標(biāo)物的摩爾分?jǐn)?shù)，μmol/molM——目標(biāo)物的摩爾質(zhì)量，g/mol；22.4——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(273.15K，101樣品中內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間與當(dāng)天連續(xù)校準(zhǔn)或者最近繪制的校準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間偏差應(yīng)不81123456789苯23123456789苯44-溴氟苯（內(nèi)標(biāo)4）5序號(hào)%%1234567896序號(hào)%%再現(xiàn)性限R苯7序號(hào)%%再現(xiàn)性限R8序號(hào)%%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R9序號(hào)P%S% P±2S%12345678912序號(hào)P%S% P±2S%