《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》編制說明

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團體標(biāo)準

《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》

編制說明

（征求意見稿）

團體標(biāo)準起草小組

2024年1月

《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》團體標(biāo)準編制說明

（征求意見稿）

1.工作簡況

1.1任務(wù)來源

根據(jù)中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會《關(guān)于印發(fā)2023年第一批中國石油和化學(xué)工

業(yè)聯(lián)合會團體標(biāo)準項目計劃的通知》（中石化聯(lián)質(zhì)發(fā)[2023]141號）的要求，《二

乙胺基甲基三乙氧基硅烷》被列入2023年第一批團體標(biāo)準制定計劃。本標(biāo)準起草

的牽頭單位為潛江宜生新材料有限公司。本標(biāo)準由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提

出，由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會標(biāo)準化工作委員會歸口。

1.2標(biāo)準制定背景、目的和意義

1.2.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷簡介

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷為無色至淡黃色透明液體，分子式為

C11H27NO3Si，相對分子質(zhì)量：249.42（按2022年國際相對原子質(zhì)量），CAS號：

15180-47-9。它主要是用二乙胺與氯甲基三乙氧基硅烷的胺解反應(yīng)得到二乙胺基

甲基三乙氧基硅烷粗品，經(jīng)過濾、精餾等工藝，得到二乙胺基甲基三乙氧基硅烷

產(chǎn)品。

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷是α-氨基硅烷偶聯(lián)劑的重要品種。α-氨基硅烷中

氨基官能團通過甲基與Si相連，而常用的γ-氨基硅烷中氨基官能團通過丙基與Si

相連。在結(jié)構(gòu)上看，γ官能團和硅原子相隔三個碳原子，這三個碳原子組成的C-

C鍵在高溫時容易斷裂，而α官能團沒有這種弱點，所以相對于γ官能團硅烷偶聯(lián)

劑，α官能團硅烷偶聯(lián)劑具有耐高溫性能好的優(yōu)點，且其固化速度較快。

常用的α-氨基硅烷偶聯(lián)劑包括二乙胺基甲基三乙氧基硅烷、正丁胺基甲基三

乙氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷等產(chǎn)品。由于二乙胺基甲基三乙氧基硅烷分

子結(jié)構(gòu)中氨基為脂肪族叔胺基[(C2H5)2N-]且擁有兩個乙基的位阻優(yōu)勢，與其他兩

類產(chǎn)品相比，二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的耐黃變形能較優(yōu)。二乙胺基甲基三乙

1

氧基硅烷廣泛用于室溫硫化硅橡膠和環(huán)氧樹脂等產(chǎn)品體系。在室溫硫化硅橡膠領(lǐng)

域作為重要的催化劑及固化劑使用，還可以用作硅橡膠與金屬粘合時的表面處理

劑，能夠有效提高硅橡膠與金屬的粘合力；用在環(huán)氧樹脂體系，可以作為高端環(huán)

氧樹脂固化劑使用。

1.2.2二乙胺基甲基三乙氧基硅烷生產(chǎn)廠家及市場情況

20世紀60年代南京大學(xué)最早成功開發(fā)出二乙胺基甲基三乙氧基硅烷工業(yè)化

生產(chǎn)工藝，并由江蘇溧陽天目湖一帶的南京大學(xué)校辦工廠進行生產(chǎn)。生產(chǎn)工藝流

出后，其他廠家陸續(xù)建廠進行生產(chǎn)。由于二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的功能具有

不可替代性，屬于行業(yè)急需產(chǎn)品。2000年左右，二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的頂

峰期，生產(chǎn)企業(yè)擴張到約20家。二乙胺基甲基三乙氧基硅烷國外生產(chǎn)廠家主要包

括瓦克、陶氏、邁圖、PowerChemical、UIVChem、Uyanchem、ConstrueChemical

等企業(yè)，但是價格相對昂貴，限制了本產(chǎn)品在下游行業(yè)的應(yīng)用。所以國內(nèi)產(chǎn)業(yè)迅

速發(fā)展，到現(xiàn)階段國內(nèi)生產(chǎn)廠家主要有潛江宜生新材料有限公司、湖北江瀚新材

料股份有限公司、湖北科孚樂材料科技有限公司等。據(jù)統(tǒng)計2022年，我國二乙胺

基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)量約5000噸/年，受下游市場需求快速增長的影響，產(chǎn)能

正在逐年擴張。

1.2.3制定本標(biāo)準的目的、意義及必要性

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷具有快干特性，固化時間可調(diào)，特別適用于流水

線作業(yè)。在室溫硫化硅橡膠體系，使用固化速度較快的α-氨基硅烷，可以在提高

硅橡膠本身強度和粘合力的同時，能夠有效減少具有一定毒性的二丁基二月桂酸

錫的用量，環(huán)保性能更優(yōu)異。經(jīng)過多年發(fā)展，二乙胺基甲基三乙氧基硅烷也作為

LED灌封膠、汽車密封條、光伏板等產(chǎn)業(yè)用硅橡膠中重要的助劑，已成為現(xiàn)代工

業(yè)、科技的重要材料，隨著下游產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，其需求量也在日益增長。

目前暫未形成二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的相關(guān)國家標(biāo)準、行業(yè)標(biāo)準或團體

標(biāo)準，各企業(yè)僅參照本公司企業(yè)標(biāo)準進行生產(chǎn)，市場產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，導(dǎo)致下

游應(yīng)用受到限制。需要建立統(tǒng)一的產(chǎn)品標(biāo)準及控制要求，規(guī)范二乙胺基甲基三乙

氧基硅烷產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)及相應(yīng)的檢測方法，指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。同

時，本標(biāo)準的制定將進一步促進生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量管理的科學(xué)化和規(guī)范化，提升行業(yè)

2

技術(shù)水平、促進生產(chǎn)企業(yè)的公平競爭，推動行業(yè)發(fā)展，縮小與國外產(chǎn)品差距。

1.3起草單位及人員分工

標(biāo)準主要參加單位有：潛江宜生新材料有限公司、北京國化新材料技術(shù)研究

院有限公司。參編單位及分工見表1.1。

表1.1各起草單位及分工

序號單位名稱主要工作

負責(zé)完成工作組草案的編制及

1潛江宜生新材料有限公司

試驗驗證等工作

負責(zé)完成標(biāo)準草案及編制說明的編

2北京國化新材料技術(shù)研究院有限公司寫，組織起草單位開展驗證試驗，征

集意見及其他協(xié)調(diào)工作

1.4標(biāo)準編制過程

1.4.1標(biāo)準預(yù)研階段

為保證標(biāo)準質(zhì)量和水平，在規(guī)定時間內(nèi)完成標(biāo)準編制任務(wù)，牽頭單位公開征

集起草單位，成功組建由潛江宜生新材料有限公司、北京國化新材料技術(shù)研究院

有限公司共同組成的標(biāo)準制定工作小組，開展《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》標(biāo)

準項目的預(yù)研工作。工作小組積極著手標(biāo)準制定的前期準備工作，查閱收集國內(nèi)

外文獻、標(biāo)準等相關(guān)資料并進行廣泛市場調(diào)研，了解產(chǎn)品現(xiàn)有標(biāo)準狀況、市場情

況、產(chǎn)品技術(shù)水平等，編寫工作方案。

1.4.2申請立項階段

2023年4月，中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會標(biāo)準化工作委員會下發(fā)“中石化聯(lián)

標(biāo)工委發(fā)[2023]16號”《關(guān)于征集2023年第一批中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團體

標(biāo)準計劃項目的通知》，牽頭單位開展了二乙胺基甲基三乙氧基硅烷國內(nèi)外相關(guān)

標(biāo)準、生產(chǎn)現(xiàn)狀及下游應(yīng)用等方面的調(diào)研工作，對產(chǎn)品的主要技術(shù)指標(biāo)、運輸、

驗收、包裝、貯存、使用、安全處置等環(huán)節(jié)進行了詳細的研究，最終確定二乙胺

基甲基三乙氧基硅烷團體標(biāo)準的內(nèi)容，通過討論，在此基礎(chǔ)上編寫了《二乙胺基

甲基三乙氧基硅烷》團體標(biāo)準的項目建議書，決定申請標(biāo)準計劃項目立項。

2023年5月，牽頭單位向中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會標(biāo)準化工作委員會提交

3

團體標(biāo)準項目建議書，申請團體標(biāo)準的制定計劃。2023年7月11日，中國石油和

化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會下發(fā)中石化聯(lián)標(biāo)工委發(fā)（2023）29號文件——《關(guān)于召開2023年

第一批石化聯(lián)合會團體標(biāo)準立項計劃審查會的通知》并于2023年7月18日召開立

項審查會，起草單位重點就標(biāo)準編制的背景意義、必要性、可行性、市場情況及

標(biāo)準范圍和技術(shù)內(nèi)容進行了匯報。2023年9月7日，石化聯(lián)合會發(fā)布了《關(guān)于印發(fā)

2023年第一批中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團體標(biāo)準項目計劃的通知》，其中《二

乙胺基甲基三乙氧基硅烷》團體標(biāo)準順利通過立項評審。

1.4.3起草階段

任務(wù)下達后，牽頭單位于2023年9月組織標(biāo)準起草單位代表召開標(biāo)準制定啟

動線上會議，介紹標(biāo)準制定計劃，并討論了標(biāo)準征求意見稿編寫及驗證試驗方案

制定的主要難點和標(biāo)準制定工作分工。

2023年10月中旬，標(biāo)準起草小組完成了《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》標(biāo)準

草案稿（第一版）的編寫，并廣泛征集參編企業(yè)意見，編制小組對產(chǎn)品純度指標(biāo)、

氯化物（以Cl-計）測試試驗中使用的實驗室用水等級等問題進行了討論，由北京

國化新材料技術(shù)研究院有限公司負責(zé)匯總反饋意見，并根據(jù)反饋意見對草案內(nèi)容

進行修改，形成了《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》團體標(biāo)準草案。2023年11月10

日，標(biāo)準的試驗驗證工作正式展開。按照《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》團體標(biāo)

準草案規(guī)定的技術(shù)要求及相應(yīng)試驗方法，標(biāo)準編制小組向參編企業(yè)收集二乙胺基

甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品的檢測報告。同時，收集并統(tǒng)計生產(chǎn)企業(yè)累積的產(chǎn)品質(zhì)檢

數(shù)據(jù)，對比企業(yè)產(chǎn)品指標(biāo)與本團體標(biāo)準中技術(shù)指標(biāo)的符合程度，考察本標(biāo)準的適

用性及可行性。

2024年1月，《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》征求意見稿及編制說明進行公

示。

2標(biāo)準編制原則

2.1標(biāo)準編制原則

本標(biāo)準嚴格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)

構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.10-2014《標(biāo)準編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標(biāo)準》的

4

規(guī)定和要求及中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團體標(biāo)準的編制要求進行編制。在符合

國家現(xiàn)行法律、法規(guī)以及行業(yè)政策要求的前提下，參照國內(nèi)二乙胺基甲基三乙氧

基硅烷生產(chǎn)企業(yè)相關(guān)的技術(shù)資料及下游應(yīng)用對產(chǎn)品指標(biāo)的具體需求，確定本標(biāo)準

的技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)準的指標(biāo)范圍確定有充分依據(jù)，有利于新工藝新產(chǎn)品的開發(fā)及現(xiàn)

有產(chǎn)品質(zhì)量的提高；其檢測方法采用現(xiàn)有國標(biāo)、行標(biāo)中既有方法，制訂過程做到

統(tǒng)一、協(xié)調(diào)、優(yōu)化、規(guī)范，同時確保方法的準確性、適用性，滿足國內(nèi)目前的實

際情況，以確保標(biāo)準的科學(xué)性、先進性、適用性及可操作性。

2.2標(biāo)準制定依據(jù)

（1）國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)及用戶要求，調(diào)研階段總結(jié)的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)及收到的企

業(yè)建議；

（2）生產(chǎn)廠家提供的不同批次產(chǎn)品的檢驗數(shù)據(jù)（參見附件一）；

（3）生產(chǎn)廠家多批次產(chǎn)品質(zhì)量報告（參見附件三）。

3標(biāo)準主要內(nèi)容說明

3.1范圍

本文件規(guī)定了二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則

以及標(biāo)志、包裝、運輸、儲存、安全。

本文件適用于以一氯甲基三乙氧基硅烷為原料，與二乙胺反應(yīng)經(jīng)過分餾提純

制得的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷。

分子式：C11H27NO3Si

結(jié)構(gòu)式：

O

OSiN

O

相對分子質(zhì)量：249.42（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

CAS號：15180-47-9

5

3.2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其

中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3051無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法汞量法

GB/T44720-2011化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

3.3術(shù)語及定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

3.4技術(shù)指標(biāo)的確定

在制定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷指標(biāo)的過程中，北京國化新材料技術(shù)研究

院有限公司廣泛收集并歸納整理生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)指標(biāo)及參數(shù)，作為本標(biāo)準產(chǎn)品技

術(shù)要求及檢測項目確定的參考依據(jù)。二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)參數(shù)見表

3.1。

6

表3.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)參數(shù)（調(diào)研）

密度折光率，二乙胺基甲基三乙氧氯化物

指標(biāo)外觀（20℃）nD基硅烷含量（以Cl-計）

g/cm3（25℃）%，≥mg/kg

無色透明液

A企業(yè)0.906±0.0051.4140±0.005095.0/

體

無色至淡黃優(yōu)等品≥90.0優(yōu)等品≤60

B企業(yè)0.89-0.911.414-1.418

色透明液體合格品≥85.0合格品≤100

無色至淡黃

C企業(yè)//85.0/

色透明液體

無色至淡黃

D企業(yè)//95.0/

色透明液體

無色至淡黃

E企業(yè)/1.414290.0/

色透明液體

無色至淡黃

F企業(yè)//90.0/

色透明液體

由表3.1可知，各生產(chǎn)企業(yè)關(guān)于二乙胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品質(zhì)量的控

制指標(biāo)包括外觀、密度、折光率、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量、氯化物（以

Cl-計）等。根據(jù)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)的綜合分析研究，并同下游應(yīng)用企

業(yè)溝通，結(jié)合用戶需求，確定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)要求。本標(biāo)準設(shè)

定外觀、密度、折光率、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量、氯化物（以Cl-計）五

項檢驗項目，對二乙氨基甲基三乙氧基硅烷的質(zhì)量進行控制。

3.4.1外觀

外觀是二乙胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品質(zhì)量的量度，可以直觀地反映出產(chǎn)品

是否正常、是否混入機械雜質(zhì)等情況，合格產(chǎn)品外觀為無色至淡黃色透明液體，

無可見固體顆粒。

3.4.2技術(shù)指標(biāo)

根據(jù)產(chǎn)品下游客戶應(yīng)用時的性能要求，參照調(diào)研情況及參編企業(yè)提供的產(chǎn)品

生產(chǎn)檢測數(shù)據(jù)記錄、驗證試驗數(shù)據(jù)，確定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的技術(shù)要求

及對應(yīng)的指標(biāo)，對產(chǎn)品質(zhì)量進行系統(tǒng)的控制，分析方法選擇現(xiàn)行有效的國家和行

業(yè)標(biāo)準方法。

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表3.2的規(guī)定。

7

表3.2技術(shù)要求

指標(biāo)

項目

優(yōu)等品合格品

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷，w/%≥90≥85

氯化物（以Cl-計）/（mg/kg）≤60≤100

密度（20℃）/（g/cm3）0.89~0.91

折光率，nD（25℃）1.414~1.418

3.4.2.1密度

密度是產(chǎn)品純度的反應(yīng)，根據(jù)市場調(diào)研情況及企業(yè)的生產(chǎn)數(shù)據(jù)累積，本標(biāo)準

確定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷密度（20℃）范圍為“0.89g/cm3~0.91g/cm3”。

3.4.2.2折光率

折光率反映了物質(zhì)的純度和化學(xué)結(jié)構(gòu)，根據(jù)市場調(diào)研情況及企業(yè)的生產(chǎn)數(shù)據(jù)

累積，本標(biāo)準確定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷折光率nD（25℃）范圍為“1.414

~1.418”。

3.4.2.3二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量

根據(jù)下游用戶的需求及行業(yè)內(nèi)現(xiàn)有生產(chǎn)工藝情況，本標(biāo)準規(guī)定了二乙胺基甲

基三乙氧基硅烷的含量“優(yōu)等品≥90.0%”，“合格品≥85.0%”。

3.4.2.4氯化物（以Cl-計）

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷是由氯甲基三乙氧基硅烷與二乙胺通過氨解反

應(yīng)，脫HCl得到粗產(chǎn)品，再經(jīng)過過濾、粗品精餾等工藝制得。采用此法制得的二

乙胺基甲基三乙氧基硅烷中不可避免會有殘留的氯化物。氯化物含量較多會影響

下游有機硅產(chǎn)品的性能。因此控制二乙胺基甲基三乙氧基硅烷中氯化物的含量是

非常重要的。根據(jù)下游產(chǎn)品應(yīng)用要求及相關(guān)企業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)數(shù)據(jù)，本標(biāo)準規(guī)定二乙

胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品氯化物（以Cl-計）含量“優(yōu)等品≤60mg/kg”，“合

格品≤100mg/kg”。

8

3.5試驗方法的確定

3.5.1外觀的測定

本標(biāo)準外觀采取目視法，量取50mL實驗室樣品，置于100mL干燥的具塞比色

管內(nèi)，日光燈或自然光下橫向觀察。

3.5.2密度的測定

密度可以反映出產(chǎn)品的純度，其數(shù)值受溫度影響，本文件規(guī)定了20℃時二乙

胺基甲基三乙氧基硅烷密度為0.89g/cm3~0.91g/cm3。按GB/T4472-2011中“4.3.3

密度計法”的規(guī)定進行測定。密度計法是一種簡便的測量液體密度的方法。使用

時將密度計豎直地放入待測液體中，待密度計平穩(wěn)后，刻度位置所指示的值即為

液體的密度值。

3.5.3折光率的測定

液體的折光率可以反映出產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)及純度，折光率的數(shù)值與溫度有關(guān)。本

標(biāo)準按GB/T6488的規(guī)定，采用阿貝折射儀對二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的折光

率進行測定。阿貝折射儀是用于測量透明或半透明液體及固體折射率的儀器，在

工業(yè)制造和科學(xué)研究中獲得廣泛應(yīng)用。本標(biāo)準選定的測試方法操作簡便，無需特

殊光源設(shè)備，且測量精度高。

3.5.4二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量的測定

本擬定標(biāo)準中，二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的含量表征推薦采用氣相色譜法。

3.5.4.1方法提要

氣相色譜法。在選定的色譜條件下，試樣經(jīng)汽化隨載氣通過色譜柱，使其中

的各組分分離。用火焰離子化檢測器（FID）檢測，以峰面積歸一法定量。

3.5.4.2試劑

3.5.4.2.1氮氣或氦氣：體積分數(shù)大于99.995%，使用前經(jīng)硅膠或活性炭干燥。

3.5.4.2.2氫氣：體積分數(shù)大于99.995%，使用前經(jīng)硅膠或活性炭干燥。

3.5.4.2.3空氣：經(jīng)硅膠、分子篩干燥、凈化。

9

3.5.4.3儀器

3.5.4.3.1氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器（FID）。以苯為試樣，整機靈

敏度要求檢測限D(zhuǎn)≤1×10-11g/s，穩(wěn)定性符合GB/T9722的規(guī)定，線性范圍滿足分

析要求。

3.5.4.3.2記錄儀：色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機。

3.5.4.3.3進樣器：1μL注射器或自動進樣器。

3.5.4.4譜柱及典型操作條件

推薦的色譜柱和色譜條件見表3.3。典型色譜圖和各組份相對保留值見圖3.1

及表3.4。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜條件均可使用。

表3.3推薦的色譜柱和色譜操作條件

項目參數(shù)

毛細管色譜柱30m×0.32mm×0.25μm（柱長×柱內(nèi)徑×膜厚）

固定相二甲基聚硅氧烷

柱管材質(zhì)熔融石英

汽化室溫度/℃250

檢測器溫度/℃270

初始溫度100℃保持1min，以20℃/min升溫到270℃

柱箱溫度/℃

保持10min

進樣量/μL0.5

載氣N2或He

載氣平均線速/(mL/min)1

空氣流量/(mL/min)300

氫氣流量/(mL/min)30

分流比30:1

3.5.4.5分析步驟

啟動氣相色譜儀，按表3.3所列色譜操作條件調(diào)試儀器，穩(wěn)定后準備進樣分

析。用注射器從采樣瓶中抽取3次~5次后進樣，或自動進樣器進樣分析，以峰面

積歸一法定量。

3.5.4.6結(jié)果計算

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的質(zhì)量分數(shù)wi，按公式（1）計算：

=×100%....................................................(1)

????????

1∑????????

????10

式中：

Ai——組分i的峰面積；

——各組分峰面積的總和。

∑取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告結(jié)果，二乙胺基甲基三乙氧基硅????????

烷兩次平行測定結(jié)果絕對差值應(yīng)不大于0.5%。

3.5.4.7二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測定的典型色譜圖及各組分保留時間

圖3.1為二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測定的典型色譜圖。

標(biāo)引序號說明：

1——二乙胺；

2——未知雜質(zhì)；

3——正硅酸乙酯；

4——未知雜質(zhì)；

5——二乙胺基甲基三乙氧基硅烷；

6——未知雜質(zhì)；

7——未知雜質(zhì)；

8——未知雜質(zhì)；

圖3.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷含量測定的典型色譜圖

各組分的保留時間見表3.4。

表3.4各組分保留時間

峰序號組分名稱保留時間，min

11

1二乙胺2.367

2未知雜質(zhì)2.469

3正硅酸乙酯3.243

4未知雜質(zhì)3.900

5二乙胺基甲基三乙氧基硅烷4.658

6未知雜質(zhì)5.237

7未知雜質(zhì)6.450

8未知雜質(zhì)7.609

3.5.5氯化物（以Cl-計）的測定

本標(biāo)準采用銀量法使用電位滴定對產(chǎn)品中氯化物（以Cl-計）進行測定。為保

證滴定結(jié)果的準確性，通過試驗對比及改進，確定試驗樣品需經(jīng)過預(yù)處理：即使

用水溶液且保證足夠時間的攪拌以使樣品完全溶解。

3.5.5.1方法提要

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷與水按質(zhì)量比1:9混合、溶解，使用電位滴定法測

定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的氯離子含量。

3.5.5.2儀器及試劑

3.5.5.2.1電位滴定儀。

3.5.5.2.2磁力攪拌器。

3.5.5.2.3硝酸銀標(biāo)準滴定溶液：c(AgNO3)=0.01mol/L。

3.5.5.2.4硝酸溶液：1＋1。

3.5.5.3試樣前處理

在燒杯中量取45mL水，向其中準確稱取5g樣品（精確至0.0001g）。以150r/min

的速度攪拌30min，確保二乙胺基甲基三乙氧基硅烷完全溶解于水中。

3.5.5.4試樣的測定

向處理好的樣品中滴加5滴硝酸溶液進行酸化。在杯中插入?yún)⒈入姌O，測量

電極，啟動儀器開始滴定。滴定至終點時，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準滴定溶液體積

V。

同時進行空白試驗。

12

3.5.5.5結(jié)果計算

--

氯化物wCl（以Cl計）以mg/kg表示，按式（2）計算：

×()×.

W=×10………（2）

cAgNO3?????????0003545

?6

式中：????????m

c(AgNO3)——硝酸銀標(biāo)準滴定溶液濃度的數(shù)值，mol/L；

V——試樣消耗硝酸銀標(biāo)準滴定溶液體積的數(shù)值，mL；

V0——空白滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準滴定溶液體積的數(shù)值，mL；

m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，g；

0.03545——與1.00mL硝酸銀標(biāo)準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊?/p>

克表示的氯化物（以Cl-計）的質(zhì)量。

3.5.5.6允許差

取兩次測定的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大

于10%。

3.6檢驗規(guī)則

3.6.1組批

產(chǎn)品以批為單位進行檢驗。以相同原料，同一工藝生產(chǎn)的一釜產(chǎn)品為一批，

每批最大量不超過10t。

3.6.2采樣

參照GB/T6680的規(guī)定采樣，采樣量不少于500g，分別裝入兩個干燥的樣品

瓶中，粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一份用于檢驗，

一份保存?zhèn)洳椤?/p>

3.7出廠檢驗

本文件3.4節(jié)規(guī)定的所有指標(biāo)均為出廠檢驗指標(biāo)。

13

3.8判定規(guī)則

檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進行。

所有檢驗結(jié)果符合本文件3.4節(jié)的技術(shù)要求，則該批產(chǎn)品合格。

當(dāng)檢驗結(jié)果有任何一項指標(biāo)不符合本文件表3.2的要求時，應(yīng)重新至兩倍量

的包裝單元中采樣進行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果如仍有指標(biāo)不符合本文件要求，則判該批

產(chǎn)品不合格。

3.9包裝、標(biāo)志、運輸和貯存

3.9.1標(biāo)志

3.9.1.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷包裝容器上的標(biāo)志，應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。

3.9.1.2每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、

型號、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結(jié)果或檢驗結(jié)論、生產(chǎn)廠家名稱、生產(chǎn)日期、批號、地址、

電話號碼、凈重、保質(zhì)期和本文件編號。

3.9.2包裝

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷應(yīng)放在清潔、干燥、密封良好的塑料包裝桶或襯

塑鐵桶中，常用規(guī)格為10L、20L、25L、50L、100L、200L。也可在符合安全規(guī)

定下按客戶要求包裝。

3.9.3運輸

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品在運輸、裝卸工作過程，應(yīng)輕裝輕卸，防止

撞擊，避免包裝破損，防止日曬雨淋，應(yīng)按照貨物運輸規(guī)定進行。

3.9.4貯存

二乙胺基甲基三乙氧基硅烷應(yīng)貯存在通風(fēng)、陰涼、干燥處，不得靠近熱源；

嚴禁日曬、雨淋和接觸腐蝕性物質(zhì)。產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為6個月。

4主要驗證情況分析

本標(biāo)準的驗證工作主要包括兩個方面：一是生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品累積數(shù)據(jù)，由生

14

產(chǎn)企業(yè)提供本企業(yè)產(chǎn)品共計40個批次數(shù)據(jù)，為確定產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)提供必要的支撐。

二是起草單位組織收集典型產(chǎn)品，在相關(guān)檢測機構(gòu)進行檢測，確保數(shù)據(jù)準確可靠、

指標(biāo)科學(xué)合理。三是由企業(yè)提供產(chǎn)品出廠檢測報告，以驗證本標(biāo)準數(shù)據(jù)的合理性。

4.1企業(yè)產(chǎn)品批次累積數(shù)據(jù)

收集了潛江宜生新材料有限公司二乙胺基甲基三乙氧基硅烷優(yōu)等品/合格品

共40個批次產(chǎn)品的生產(chǎn)檢測數(shù)據(jù)見附件一，二乙胺基甲基三乙氧基硅烷相關(guān)技術(shù)

指標(biāo)生產(chǎn)檢測數(shù)據(jù)見圖4.1-圖4.6。

100

二乙胺基甲基三乙氧

基硅烷，95

%

90

85

1234567891011121314151617181920

優(yōu)等品優(yōu)等品含量下限

圖4.1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷（優(yōu)等品）含量統(tǒng)計

100

二乙胺基甲基三乙

氧基硅烷，

90

%

80

1234567891011121314151617181920

合格品合格品含量下限

圖4.2二乙胺基甲基三乙氧基硅烷（合格品）含量統(tǒng)計

15

70

計），氯化物（以

60

mg/kg

50

Cl

-

40

30

1234567891011121314151617181920

優(yōu)等品優(yōu)等品Cl-上限

圖4.3氯化物（以Cl-計）含量（優(yōu)等品）統(tǒng)計

100

計），氯化物（以90

80

mg/kg70

Cl60

-

50

40

1234567891011121314151617181920

合格品合格品含量上限

圖4.4氯化物（以Cl-計）含量（合格品）統(tǒng)計

0.915

密度，0.905

g/cm0.895

3

0.885

1234567891011121314151617181920

密度下限密度上限優(yōu)等品合格品

圖4.5二乙胺基甲基三乙氧基硅烷密度數(shù)值統(tǒng)計

1.419

折光率1.417

1.415

1.413

1234567891011121314151617181920

優(yōu)等品合格品折光率下限折光率上限

圖4.6二乙胺基甲基三乙氧基硅烷折光率數(shù)值統(tǒng)計

16

4.2第三方檢測數(shù)據(jù)

收集企業(yè)生產(chǎn)的二乙胺基甲基三乙氧基硅烷優(yōu)等品樣品，送由湖北省產(chǎn)品質(zhì)

量監(jiān)督檢驗研究院按照本標(biāo)準中規(guī)定的方法及技術(shù)指標(biāo)進行檢測，檢測結(jié)果見附

件二。

4.3企業(yè)產(chǎn)品檢測報告

收集企業(yè)日常生產(chǎn)產(chǎn)品出廠檢測數(shù)據(jù)，作為本標(biāo)準技術(shù)指標(biāo)的參考及依據(jù)。

出廠檢測報告見附件三。

5與國際、國外同類標(biāo)準技術(shù)內(nèi)容的對比情況、水平分析

編制小組查閱了氨基硅烷偶聯(lián)劑的相關(guān)標(biāo)準，本標(biāo)準不涉及國際國外標(biāo)準。

根據(jù)現(xiàn)有二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)工藝狀況及下游應(yīng)用的技術(shù)指

標(biāo)要求，確定本標(biāo)準的具體內(nèi)容。目前，暫無國家標(biāo)準或行業(yè)標(biāo)準對二乙胺基甲

基三乙氧基硅烷產(chǎn)品質(zhì)量做出規(guī)范，國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)參照各自的企業(yè)標(biāo)準對產(chǎn)品技

術(shù)指標(biāo)及產(chǎn)品質(zhì)量進行控制。HG/T4892-2016《氨基硅烷偶聯(lián)劑》中規(guī)定了5種

氨基硅烷偶聯(lián)劑的產(chǎn)品要求及試驗方法，這5種偶聯(lián)劑皆為γ-氨基硅烷，即氨基

官能團通過丙基與Si相連，而本標(biāo)準中產(chǎn)品為α-氨基硅烷，氨基官能團通過甲基

與Si相連，與HG/T4892中產(chǎn)品化學(xué)結(jié)構(gòu)不同。Q/JJH05-2023《硅烷偶聯(lián)劑》中規(guī)

定了二乙胺基甲基三乙氧基硅烷的外觀、有效組分含量、密度和折光率指標(biāo)。

Q/HTF02-2018《二乙胺基甲基三乙氧基硅烷》對產(chǎn)品的外觀與二乙胺基甲基三乙

氧基硅烷質(zhì)量分數(shù)做出了規(guī)定。

與現(xiàn)有已備案二乙胺基甲基三乙氧基硅烷產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準相比，本標(biāo)準綜合考

慮行業(yè)內(nèi)企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)水平及下游客戶應(yīng)用要求，引入了氯化物（以Cl-計）這一

指標(biāo)。氯化物含量較高會影響下游有機硅產(chǎn)品的性能，因此檢測并控制二乙胺基

甲基三乙氧基硅烷中氯化物的含量是非常重要的。根據(jù)下游產(chǎn)品應(yīng)用要求及相關(guān)

企業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)數(shù)據(jù)，本標(biāo)準規(guī)定二乙胺基甲基三乙氧基硅烷氯化物（以Cl-計）含

量，優(yōu)等品≤60mg/kg，合格品≤100mg/kg。

本標(biāo)準為適應(yīng)目前二乙胺基甲基三乙氧基硅烷國內(nèi)實際生產(chǎn)情況及涂料、膠

17

黏劑、硅酮密封膠、環(huán)氧樹脂等下游產(chǎn)品使用要求，對產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)及相應(yīng)的測

試方法進行規(guī)定。設(shè)置了外觀、密度、折光率、氯含量（以Cl-計）、二乙胺基甲

基三乙氧基硅烷含量等技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)準指標(biāo)可直觀反應(yīng)產(chǎn)品質(zhì)量及應(yīng)用性能要求，

為產(chǎn)品在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用提供參考；測試方法的可操作性強，結(jié)果準確可靠。綜

合分析，本標(biāo)準的指標(biāo)項目設(shè)置、技術(shù)要求及試驗方法方面均能滿足下游產(chǎn)品使

用的要求，分析、試驗方法適用、可行，本標(biāo)準達到國內(nèi)先進水平。

6與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準的關(guān)系

本標(biāo)準嚴格按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)章起草，所涉及的引用標(biāo)準均為本行

業(yè)現(xiàn)行有效的國家標(biāo)準及行業(yè)標(biāo)準，根據(jù)我國對標(biāo)準屬性的劃分原則，本標(biāo)準為

產(chǎn)品標(biāo)準，本標(biāo)準的性質(zhì)為推薦性標(biāo)準。本標(biāo)準與其他現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保

持一致。

7重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

標(biāo)準制定過程中無重大分歧意見。

8涉及專利的有關(guān)說明

本標(biāo)準不涉及專利等知識產(chǎn)權(quán)問題。

9預(yù)期的經(jīng)濟效益、社會效益和生態(tài)效益

本標(biāo)準的制定，為二乙胺基甲基三乙氧基硅烷建立統(tǒng)一的產(chǎn)品標(biāo)準及控制要

求，規(guī)范產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)及相應(yīng)的檢測方法，確保檢測數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，

指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)，充分保障產(chǎn)品的質(zhì)量要求同時，能夠進一步提高產(chǎn)品質(zhì)量，對于

推動該類產(chǎn)品在國內(nèi)外相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，引導(dǎo)行業(yè)有序競爭及良性發(fā)展都將

起到積極的示范作用。本標(biāo)準的制定及實施、推廣將會產(chǎn)生廣泛的經(jīng)濟效益、社

會效益及生態(tài)效益。

10實施團體標(biāo)準的要求，以及組織措施、技術(shù)措施、過渡期和

實施日期的建議等措施建議

18

本標(biāo)準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準發(fā)布，新標(biāo)

準發(fā)布后，使用單位須對標(biāo)準進行貫宣，并按新標(biāo)準的實施日期執(zhí)行。

19

附錄一二乙胺基甲基三乙氧基硅烷檢驗數(shù)據(jù)

潛江宜生新材料有限公司二乙胺基甲基三乙氧基硅烷共40個批次產(chǎn)品的檢

測數(shù)據(jù)，統(tǒng)計數(shù)據(jù)見附表1及附表2。

附表1二乙胺基甲基三乙氧基硅烷（優(yōu)等品）檢驗數(shù)據(jù)

密度

折光率,二乙胺基甲基三乙氯化物（以Cl-

序號（20℃），

nD(25)氧基硅烷含,%計），mg/kg

g/cm3

10.901.41593.0942

20.901.41594.1748

30.911.41695.146

40.901.41694.5455

50.901.41793.8642

60.901.41592.6841

70.901.41694.4843

80.901.41592.8945

90.901.41794.1546

100.901.41593.8145

110.901.41592.9944

120.901.41692.1939

130.911.41794.1846

140.901.41591.2448

150.901.41692.5538

160.901.41592.0739

170.901.41892.9237

180.911.41793.6442

190.911.41593.8344

200.901.41593.5746

20