《芳香族二胺的亞胺（XY-401）》

ICS71.100.40

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CUPIA0010-2022

N,N’-（2,4/2,6-二異丁基）-3,5二乙基

甲苯二亞胺

（XY-401）

N,N'-(2,4/2,6-diisobutyl)-3,5-diethyltoluidimine

（征求意見(jiàn)稿）

2022-XX-XX發(fā)布2022-XX-XX實(shí)施

中國(guó)聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CUPIA0010-2022

N,N’-（2，4/2，6-二異丁基）-3，5-二乙基甲苯二亞胺

（XY-401）

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全

問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了N,N’-（2，4/2，6-二異丁基）-3，5二乙基甲苯二亞胺（以下簡(jiǎn)稱(chēng)XY-401）的

技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存等內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由3,5-二乙基-2,4/2,6-二氨基甲苯與異丁醛進(jìn)行反應(yīng)而制得的化合物產(chǎn)品。產(chǎn)

品主要應(yīng)用于單組分濕固化聚氨酯涂料體系及雙組分聚氨酯等產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T2013-2010液體石油化工產(chǎn)品密度測(cè)定法

GB/T6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722-2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

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本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4分子式、結(jié)構(gòu)式、相對(duì)分子質(zhì)量、CAS號(hào)

4.1分子式

C19H28N2

4.2結(jié)構(gòu)式

4.3分子量

286.46（按2018國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)）。

4.4CAS號(hào)

無(wú)意義

5技術(shù)要求

5.1產(chǎn)品技術(shù)要求

產(chǎn)品技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1

項(xiàng)目指標(biāo)試驗(yàn)方法

（1）外觀無(wú)色至琥珀色透明液體6.2

（2）水分，%≤0.16.3

（3）胺當(dāng)量，g/mol138~1486.4

（4）有效物質(zhì)含量，GC，/%≥98.06.5

*（5）相對(duì)密度（25℃），g/mL0.90~0.926.6

6試驗(yàn)方法

6.1一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002規(guī)定

制備。分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。

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6.2外觀的測(cè)定

用目測(cè)方法進(jìn)行

6.3水分的測(cè)定

按GB/T6283-2008中的“8：直接電量滴定法”的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

6.4胺當(dāng)量的測(cè)定

6.4.1原理

物質(zhì)的胺基在冰醋酸溶劑環(huán)境中與高氯酸進(jìn)行反應(yīng)。

6.4.2試劑和材料

乙酸[64-19-7]。

HClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L。

6.4.3儀器設(shè)備

全自動(dòng)滴定儀。

電子天平，分度值0.0001g。

6.4.4試驗(yàn)步驟

稱(chēng)取約0.2g的樣品于滴定杯中，加入30ml乙酸（可溫?zé)崛芙猓?，?.1mol/LHclO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

定。

6.4.5結(jié)果計(jì)算

樣品的胺當(dāng)量按式（1）計(jì)算：

1000m

X…………………式（1）

CV

式中：

X——胺當(dāng)量，單位g/mol；

V——樣品耗用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為mL；

C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為mol/L；

m——樣品的質(zhì)量，單位為g。

6.5有效物質(zhì)含量的測(cè)定

6.5.1原理

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通過(guò)氣相色譜法把主產(chǎn)物與雜質(zhì)分離，從而測(cè)定主產(chǎn)物純度，面積歸一法定量。

6.5.2儀器

氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722—2006的規(guī)定；

色譜柱：DB-170130m×0.32mm×0.25μm石英毛細(xì)管色譜柱，或等效的色譜柱；

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；

微量進(jìn)樣器：10μL；

色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。

6.5.3試劑

甲醇：色譜純。

6.5.4氣相色譜操作條件

色譜試驗(yàn)條件如表2所示。

表2色譜試驗(yàn)條件

控制參數(shù)操作條件控制參數(shù)操作條件

載氣氮?dú)馊紵龤猓錃猓┝髁浚╩L/min）30

載氣流量（mL/min）1助燃?xì)猓諝猓┝髁浚╩L/min）300

檢測(cè)器溫度（℃）300補(bǔ)償氣（氮?dú)猓┝髁浚╩L/min）30

氣化室溫度（℃）300分流比30:1

初始溫度（℃）120

保持時(shí)間（min）2

程序升溫升溫速率（℃/min）10

終止溫度（℃）260

終止溫度保持時(shí)間（min）8

進(jìn)樣量/微升1

定量方法面積歸一法

注：可根據(jù)儀器不同，選擇最佳分析條件

6.5.5樣品的測(cè)定

稱(chēng)取試樣約0.1g左右樣品于10mL容量瓶中，用無(wú)水甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。開(kāi)啟色譜

儀。待儀器各項(xiàng)條件穩(wěn)定后，用微量注射器吸取1μL樣品溶液進(jìn)樣。待出峰完畢后，用色譜工作站

或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。

6.5.6計(jì)算

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結(jié)果按式（2）計(jì)算：

A

i………………式（2）

Xi100%

∑Ai

式中：

Xi——有效物質(zhì)的含量；

Ai——有效物質(zhì)的峰面積（所有有效物質(zhì)峰面積之和）；

∑Ai——XY-401及各有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值的總和；

計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

6.5.7允許誤差

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不應(yīng)大于0.3%。

6.5.8典型譜圖

典型譜圖見(jiàn)圖1

圖1

編號(hào)保留時(shí)間（min）物質(zhì)名稱(chēng)

111.933雜質(zhì)1

212.305雜質(zhì)2

316.998有效物質(zhì)1

417.180有效物質(zhì)2

517.596有效物質(zhì)3

618.357XY-401（構(gòu)型1）

718.648XY-401（構(gòu)型2）

819.532雜質(zhì)3

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920.419雜質(zhì)4

6.6相對(duì)密度（25℃）的測(cè)定

按GB/T2013-2010的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1出廠檢驗(yàn)

表1中的1-4項(xiàng)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

“*”標(biāo)注項(xiàng)為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)的情況下，每三個(gè)月應(yīng)至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異；

用戶提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。

產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠商的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠商應(yīng)保證所有出廠產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)的全部

要求，每一批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱(chēng)、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、批號(hào)、凈含量、生

產(chǎn)日期及生產(chǎn)廠名、廠址。

7.2用戶驗(yàn)收

用戶有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的要求，對(duì)收到的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)。

7.3組批規(guī)則

以同一批投料、同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的的產(chǎn)品為一批。

7.4取樣方法

按GB/T6678的規(guī)定采樣，取樣量不少于200g，將選取具有代表性的試樣混勻，試樣分裝于

兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、批號(hào)、取樣日期、取樣人，一瓶供檢驗(yàn)，

一瓶封口以備復(fù)查。

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