《高純度正己烷生產(chǎn)技術(shù)及質(zhì)量管理規(guī)范》

ICS

CCS

T

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIXXX-2023

高純度正己烷生產(chǎn)技術(shù)及質(zhì)量管理規(guī)范

Specificationforproductiontechnologyandqualitymanagementofhighpurity

n-hexane

（征求意見(jiàn)稿）

2023-X-X發(fā)布2023-X-X實(shí)施

?中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)?發(fā)布

T/CIXXX—202X

高純度正己烷生產(chǎn)技術(shù)及質(zhì)量管理規(guī)范

1.適用范圍

本文件規(guī)定了高純度正己烷產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)和質(zhì)量管理規(guī)范，包括高純度正己烷的原料要

求、生產(chǎn)工藝、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存。針對(duì)以穩(wěn)定輕烴或液體

石蠟為原料，經(jīng)原料預(yù)處理、精餾精密分離、精制后而得的工業(yè)級(jí)或食品級(jí)高純度正己烷

產(chǎn)品。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純度正己烷產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝技術(shù)改進(jìn)、質(zhì)量管控、產(chǎn)品指標(biāo)、研究開(kāi)發(fā)和

市場(chǎng)應(yīng)用，其他高純度烷烴類(lèi)產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)和質(zhì)量管控可參照此標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

2.規(guī)范性引用文件

本文件內(nèi)容引用了下列文件或者其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版

均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T4754-2017《國(guó)民經(jīng)濟(jì)行業(yè)分類(lèi)》

GB30871-2022《危險(xiǎn)化學(xué)品企業(yè)特殊作業(yè)安全規(guī)范》

GB/T17602-2018《工業(yè)己烷》

GB1886.258-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑正己烷》

GB/T24001-2016/ISO14001:2015《環(huán)境管理體系》

GB/T19001-2016/ISO9001:2015《質(zhì)量管理體系》

GB/T45001-2020/ISO45001:2018《職業(yè)健康安全環(huán)境管理體系》

GB/T23331-2020idtISO50001:2018《能源管理體系》

RB/T115-2014《能源管理體系石油化工企業(yè)認(rèn)證要求》

GB31571-2015《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T3555石油產(chǎn)品賽波特顏色測(cè)定法（賽波特比色計(jì)法）

GB/T6536石油產(chǎn)品蒸餾測(cè)定法

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T1884石油和液體石油產(chǎn)品密度測(cè)定法（密度計(jì)法）

SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動(dòng)機(jī)燃料和其他油品的總硫含量

測(cè)定法（紫外熒光法）

1

T/CIXXX—202X

SH/T0913輕質(zhì)白油中芳烴含量的測(cè)定(紫外分光光度法)

GB/T11136石油烴類(lèi)溴指數(shù)測(cè)定法(電位滴定法)

GB/T11133液體石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定方法(卡爾費(fèi)休法)

GB/T4756石油和液體石油產(chǎn)品取樣法

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T1250極限數(shù)值的表承方法和判定方法

GB/T5096石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

SH/T0164石油產(chǎn)品包裝、貯運(yùn)及交貨驗(yàn)收規(guī)則

ASTMD1078-11《揮發(fā)性有機(jī)液體餾程的測(cè)定》

3.術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1.

產(chǎn)品基本信息

產(chǎn)品名稱(chēng)：正己烷

分子式：1-C6H14

相對(duì)分子質(zhì)量：86.17(按2001年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

3.2.

產(chǎn)品應(yīng)用

本產(chǎn)品主要用于實(shí)驗(yàn)溶劑、烯烴聚合催化劑的溶劑、食用植物油的提取劑、橡膠和涂料

的溶劑以及顏料的稀釋劑，電子行業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的清洗劑。正己烷能溶解各種烴、鹵代烴化

合物，通常用作為溶劑和添加劑。高純度正己烷（大于98%)大量用于醫(yī)藥合成反應(yīng)的稀釋

劑、高級(jí)溶劑和食品添加劑。

3.3.

技術(shù)要求

高純度正己烷的技術(shù)要求見(jiàn)下表

項(xiàng)目指標(biāo)實(shí)驗(yàn)方法

密度（20℃）kg/m3655-681GB/T1884

正己烷含量（%）≥98GB/T9722-2006

餾程GB/T6536

初餾點(diǎn)（攝氏度）≥65

終餾點(diǎn)（攝氏度）≤70

2

T/CIXXX—202X

硫含量（ppm）≤1SH/T0689

溴指數(shù)mg/100g≤30GB/T11136

芳烴含量（ppm）≤20SH/T0913

水分（ppm）≤35GB/T11133-89

賽博特色號(hào)≥+28GB/T3555

4.原料指標(biāo)

穩(wěn)定輕烴或液體石蠟，主要指標(biāo)控制如下：

4.1.穩(wěn)定輕烴指標(biāo)

初餾點(diǎn)℃≧35

干點(diǎn)℃≦155

密度20℃kg/m3665-680

溴指數(shù)mg/100g≦30

總芳烴含量ppm≦100

硫含量ppm≦1

水份ppm≦100

4.2.液體石蠟指標(biāo)

初餾點(diǎn)℃≧160

干點(diǎn)℃≦320

密度20℃kg/m3755-770

溴指數(shù)mg/100g≦30

總芳烴含量ppm≦100

硫含量ppm≦1

水份ppm≦100

5.生產(chǎn)工藝流程

5.1.生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)述

原料油（穩(wěn)定輕烴或液體石蠟）由原料油泵增壓后經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入第一分餾塔。第一分餾

塔塔頂?shù)挠蜌饨?jīng)塔一頂空冷器冷凝冷卻后進(jìn)入塔一頂回流罐并分離為塔頂氣和塔頂輕油，塔

頂氣體在壓力控制下排放至不凝氣放空罐，液體經(jīng)塔一頂回流泵加壓后一部分為產(chǎn)品（丁烷）

3

T/CIXXX—202X

到罐區(qū)，另一部分作為塔頂回流。塔底物料自壓進(jìn)入第二分餾塔……通過(guò)這樣反復(fù)二次精餾，

不斷循環(huán)，得出不同的產(chǎn)品。

原料混合己烷自原料儲(chǔ)罐通過(guò)液泵增壓后，經(jīng)第一分餾塔TA塔頂分離出異己烷，塔底

物料進(jìn)入第二分餾塔TB。第二分餾塔頂采出正己烷。

5.2.生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)圖

6.試驗(yàn)方法

6.1.密度測(cè)定

密度測(cè)定按GB/T1884的規(guī)定進(jìn)行。建議相對(duì)密度指標(biāo)設(shè)定為0.655~0.680（20℃）/

（kg/m3）

6.2.高純度正己烷含量測(cè)定

高純度正己烷含量測(cè)定按GB/T9722-2006的規(guī)定進(jìn)行。

高純度正己烷產(chǎn)品的主要應(yīng)用方向是醫(yī)藥中間體制備，對(duì)正己烷含量有明確的要求，通

常要求為不低于97%，建議一類(lèi)正己烷含量≥97%，二類(lèi)正己烷含量≥99%。

6.3.餾程測(cè)定

根據(jù)現(xiàn)有生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量狀況，考慮到正己烷的沸點(diǎn)為68.7℃，建議將兩類(lèi)產(chǎn)品

的餾程均設(shè)置為67-69℃。

測(cè)定方法可采用GB/T6536《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法》和ASTMD1078-11《揮發(fā)

性有機(jī)液體餾程的測(cè)定》，有爭(zhēng)議時(shí)以ASTMD1078為仲裁方法。

6.4.硫含量測(cè)定

4

T/CIXXX—202X

產(chǎn)品中硫的存在，對(duì)部分催化劑會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重鈍化作用，硫的富集也會(huì)增加對(duì)設(shè)備的腐蝕

及與粉塵結(jié)垢，因此需對(duì)此指標(biāo)進(jìn)行控制。目前主流生產(chǎn)廠家對(duì)硫都能有良好的控制，建議

將硫含量指標(biāo)確定為不大于1mg/kg

硫含量測(cè)定按SH/T0689的規(guī)定進(jìn)行。

6.5.溴指數(shù)測(cè)定

溴指數(shù)測(cè)定按GB/T11136的規(guī)定進(jìn)行。

6.6.芳烴含量測(cè)定

芳烴含量測(cè)定按SH/T0913的規(guī)定進(jìn)行。

6.7.水含量測(cè)定

產(chǎn)品正常餾程范圍內(nèi)不存在水，出廠產(chǎn)品中的水含量為環(huán)境中的微量水，視用戶(hù)需求的

廣度及重要性，指標(biāo)不大于35mg/kg。

水含量測(cè)定按GB/T11133的規(guī)定進(jìn)行。

6.8賽波特顏色測(cè)定

賽波特顏色測(cè)定按GB/T3555的規(guī)定進(jìn)行。

6.9.苯含量

苯含量指標(biāo)為不大于0.005%。

采用GB/T12688.9《工業(yè)用苯乙烯試驗(yàn)方法第9部分：微量苯的測(cè)定氣相色譜法》。

6.10.鉛、砷含量

因產(chǎn)品主要用于醫(yī)藥中間體的制備，考慮到醫(yī)藥產(chǎn)品的產(chǎn)品質(zhì)量追溯體系要求，建議增

加鉛、砷含量指標(biāo)，具體數(shù)值待定。

7.檢驗(yàn)規(guī)則

7.1.組批

以同一批原料、同一工藝條件下生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品數(shù)量不超過(guò)200噸，不足

200噸的按一批次。

7.2.取樣

取樣按GB/T4756的規(guī)定進(jìn)行采樣。采樣總量不得少于200mL，混合均勻后，分裝于兩

個(gè)清潔、干燥的密封玻璃容器中，一份供檢驗(yàn)用，另一份作為保留樣品，以供查驗(yàn)。

7.3.出廠檢驗(yàn)

高純度正己烷含量、密度、硫含量、溴指數(shù)、芳烴含量、水含量、餾程、賽波特顏色。

5

T/CIXXX—202X

7.4.判定

檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)重新加倍取樣，對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢，如仍

不合格則判該批次產(chǎn)品為不合格。

8.標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

8.1.標(biāo)志

產(chǎn)品包裝物上應(yīng)有產(chǎn)品標(biāo)志，表明產(chǎn)品名稱(chēng)、公司名稱(chēng)、公司地址、生產(chǎn)日期、批號(hào)、

規(guī)格型號(hào)、凈含量、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及有效期，并有貯存及運(yùn)輸說(shuō)明的標(biāo)志或標(biāo)簽及合格證。

8.2.包裝

高純度正己烷以槽車(chē)、集裝箱槽車(chē)或200升鐵桶灌裝。

8.3.運(yùn)輸

運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車(chē)輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄露應(yīng)急處理設(shè)備。夏季最好早晚

運(yùn)輸。運(yùn)輸時(shí)所用的槽（罐）車(chē)應(yīng)有接地鏈槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴(yán)禁與氧

化劑、食用化學(xué)品等混轉(zhuǎn)混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防暴曬，雨淋，防高溫。中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、

熱源、高溫區(qū)。裝運(yùn)該物品的車(chē)輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)

備和工具裝卸。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線(xiàn)行駛，勿在居民區(qū)和人工稠密區(qū)停留。鐵路運(yùn)輸時(shí)

要禁止溜放。嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運(yùn)輸。

8.4.貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)光直射。應(yīng)與氧化劑、實(shí)用化學(xué)品

分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明設(shè)備和合適的收容材料。

9.安全

9.1.危險(xiǎn)特征

危險(xiǎn)性類(lèi)別：第3.1類(lèi)屬低閃點(diǎn)易燃液體。

侵入途徑：吸入，食入，皮膚接觸。

健康危害：正己烷屬低毒類(lèi)，具有高揮發(fā)性，高脂溶性，并有蓄積作用。

毒作用為對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的輕度抑制作用，對(duì)皮膚粘膜有刺激作用?？纱碳てつw，引起

潮紅、水腫、水皰、皮膚粗糙，長(zhǎng)期接觸可致多發(fā)性周?chē)窠?jīng)病變。

特點(diǎn)是隱匿性和進(jìn)展緩慢，輕癥者出現(xiàn)運(yùn)動(dòng)性周?chē)窠?jīng)病，嚴(yán)重者可發(fā)生下肢癱瘓及肌

肉萎縮，并可伴有自主神經(jīng)功能障礙。本品有麻醉和刺激作用。長(zhǎng)期接觸可致周?chē)窠?jīng)炎。

6

T/CIXXX—202X

急性中毒：吸入高濃度本品出現(xiàn)頭痛、頭暈、惡心、共濟(jì)失調(diào)等，重者引起神志喪失甚

至死亡。對(duì)眼和上呼吸道有刺激性。

慢性中毒：長(zhǎng)期接觸出現(xiàn)頭痛、頭暈、乏力、胃納減退；其后四肢遠(yuǎn)端逐漸發(fā)展成感覺(jué)

異常，麻木，觸、痛、震動(dòng)和位置等感覺(jué)減退，尤以下肢為甚，上肢較少受累。進(jìn)一步發(fā)展

為下肢無(wú)力，肌肉疼痛，肌肉萎縮及運(yùn)動(dòng)障礙。神經(jīng)-肌電圖檢查示感覺(jué)神經(jīng)及運(yùn)動(dòng)神經(jīng)傳

導(dǎo)速度減慢。

危險(xiǎn)特性：極易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。

與氧化劑接觸發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，甚至引起燃燒。其蒸汽比空氣重（C6H14的蒸汽密度為2.97），

能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會(huì)著火回燃。若遇高熱，容器壓力增大，由開(kāi)裂和

爆炸的危險(xiǎn)。流速過(guò)快容易產(chǎn)生積聚靜電。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。

9.2.應(yīng)急措施

9.2.1泄露：小量泄漏：用砂土或其他惰性材料吸收。然后運(yùn)至空曠的地方掩埋、蒸發(fā)

或焚燒。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災(zāi)害。用防泵轉(zhuǎn)移撤離現(xiàn)

場(chǎng)、嚴(yán)格限制出入、禁止煙火、切斷電源、注意個(gè)體防護(hù)、當(dāng)心火災(zāi)、當(dāng)心爆炸。

9.2.2急救措施

9.2.2.1皮膚接觸：脫去污染的衣物，用肥皂水和清水徹底清洗皮膚。

9.2.2.2眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)的清水沖洗至少