《高放廢液玻璃固化體 第4部分：抗浸出性分析方法》編制說明

《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》編制說明（征求意見稿）1.工作簡況任務來源根據(jù)“關(guān)于下達2023年第八批協(xié)會標準制修訂計劃的通知”（中建材聯(lián)標發(fā)[2023]85號），由中國建筑材料科學研究總院有限公司和中國國檢測試控股集團股份有限公司承擔《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》（計劃號：2023-98-xbjh）協(xié)會標準的編制工作。簡要工作過程本標準制定嚴格按GB/T1.1《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》，GB/T1.2《標準化工作導則第2部分：標準中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法》要求進行。1.2.1成立標準編制組2023年9月，中國建筑材料科學研究總院有限公司和中國國檢測試控股集團股份有限公司接到《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》協(xié)會標準的任務后，成立了標準編制組，負責標準的調(diào)研、方法的開發(fā)、方法驗證等系列工作的開展。1.2.2標準及文獻調(diào)研2023年10月，標準編制組開展了調(diào)研與學習，收集了國內(nèi)外現(xiàn)有的有關(guān)抗浸出性測試的方法及相關(guān)標準，在此基礎(chǔ)上形成了開題報告和標準編制方案，并組織召開了第一次標準研討會暨開題論證會，邀請了行業(yè)內(nèi)的知名專家參加了此次會議。1.2.3方法建立2023年11月，標準編制組根據(jù)首先對抗浸出性的方法進行了考察，確定了本標準的實驗方法。在方法建立過程中，標準編制組先后召開了3次分析方法討論會，最終確定了高放廢液玻璃固化體抗浸出性的分析方法并形成標準草案。1.2.4方法驗證2023年12月，標準編制組進行了驗證實驗，并對相關(guān)檢測數(shù)據(jù)進行分析處理。2024年1月，標準編制組召開第二次標準編制工作會議，總結(jié)交流了調(diào)研情況、驗證試驗情況，并對標準草案和編制說明初稿進行了全面討論。根據(jù)專家提出的意見和建議，標準編制組對標準中可能存在的影響因素進行了進一步的驗證。1.2.5征求意見稿編制2024年2月~3月，標準編制組對標準草案和編制說明初稿進一步進行了修改，形成了《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》征求意見稿和編制說明征求意見稿。1.3主要參加單位和工作組成員及其所做的工作本標準的主要參編單位及其分工如下：（1）中國建筑材料科學研究總院有限公司：為本標準提供技術(shù)支持，負責標準相關(guān)文獻及驗證試驗樣品的搜集與分發(fā)，并對實驗結(jié)果進行分析。（2）中國國檢測試控股集團股份有限公司：主要負責標準立項、標準討論會組織及籌備、征求意見匯總、標準正文的編寫及修改等。2.標準編制原則和主要內(nèi)容的說明標準編制原則先進性：方法是對玻璃固化體抗浸出性分析方法的有效補充。操作性：方法符合我國目前檢測設(shè)備儀器和試劑、材料的供應條件。適用性：方法測試過程可操作性強，能被國內(nèi)分析實驗室所使用并達到所規(guī)定的要求，具有普遍適用性，易于推廣使用。標準制定的背景及技術(shù)路線2.2.1標準制定的背景核燃料循環(huán)中產(chǎn)生的放射性廢液一直是國內(nèi)外關(guān)注的重點。由于高放射性廢液具有放射水平高、半衰期長（長達幾十萬年）、生物毒性大等特點，對其進行及時、妥善的處理已成為當前國際研究的熱點和關(guān)注焦點。其中對高放廢液固化后進行深地質(zhì)處置，由于對放射性核素具有多重屏障隔離的優(yōu)勢，而成為人們普遍接受的處置方式。固化技術(shù)一般有水泥固化、玻璃固化、陶瓷固化和玻璃陶瓷固化等。由于玻璃對不同元素有著廣泛的包容性，并且具有良好的耐久性，同時玻璃生產(chǎn)工藝簡單，易于遙控操作，因而，玻璃固化技術(shù)是目前國際上唯一工業(yè)應用且發(fā)展最成熟的高放廢液處理技術(shù)。目前，我國涉及玻璃固化體析晶率的標準僅為核工業(yè)標準EJ1186-2005《放射性廢物體和廢物包的特性鑒定》，在該標準中僅要求采用靜態(tài)浸泡法（MCC-1）研究高放廢液玻璃固化體在去離子水中的抗浸出性能，要求浸泡28d后總失重不超過15g/cm2，各元素（Si、B、Na、Cs、U）歸一化浸出率不大于1g/（m2·d）。但是現(xiàn)階段我國標準體系中缺乏具體的MCC-1的實驗步驟、定量分析方法等具體測試要求。本標準擬建立關(guān)于高放廢液玻璃固化體抗浸出性的分析方法，明確試樣制備、測試步驟、結(jié)果計算等過程，達到可操作的目的。本標準的實施對于研究高放廢液玻璃固化體的抗浸出性，提升高放廢液玻璃固化體的穩(wěn)定性等方面具有重要指導意義。2.2.2技術(shù)路線本標準按下述技術(shù)路線圖1進行。圖SEQ圖表\*ARABIC1技術(shù)路線圖標準的技術(shù)內(nèi)容2.3.1檢驗項目的設(shè)置本標準檢測項目為高放廢液玻璃固化體中抗浸出性的測定。2.3.2標準主要內(nèi)容的說明本標準規(guī)定了使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對高放廢液玻璃固化體進行抗浸出性進行測試，規(guī)定了術(shù)語和定義、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗步驟、單位表面積總失重的測定、歸一化元素浸出率的測定。本標準適用于高放廢液玻璃固化體抗浸出性的測試。3.主要驗證試驗情況分析按照《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》對樣品1#~6#進行抗浸出性測試，每個樣品均測試了5個平行樣，測試結(jié)果如表1~6所示。表1樣品1#抗浸出性的驗證試驗計算項目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.4910.6400.6960.732<0.00110.111平行樣2#0.4980.6320.6820.732<0.00110.026平行樣3#0.4950.6420.6910.727<0.00110.275平行樣4#0.4780.6160.6680.712<0.00110.075平行樣5#0.4780.6160.6650.712<0.0019.874RSD/%1.942.012.011.42-1.44表2樣品2#抗浸出性的驗證試驗計算項目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.5700.8130.8270.772<0.00112.274平行樣2#0.5760.8520.8610.798<0.00112.584平行樣3#0.5740.8430.8550.796<0.00112.061平行樣4#0.5560.8020.8140.703<0.00111.821平行樣5#0.5600.7970.8080.754<0.00111.864RSD/%1.553.012.875.09-2.60表3樣品3#抗浸出性的驗證試驗計算項目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.4920.6180.6730.705<0.00110.146平行樣2#0.4940.6250.6770.698<0.00110.192平行樣3#0.4910.6270.6750.697<0.00110.125平行樣4#0.4870.6180.6700.688<0.00110.447平行樣5#0.4770.5940.6440.669<0.0019.900RSD/%1.382.142.032.01-1.92表4樣品4#抗浸出性的驗證試驗計算項目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.5060.6660.7110.637<0.00110.504平行樣2#0.5210.7100.7480.692<0.00110.747平行樣3#0.5000.6420.6800.607<0.00110.288平行樣4#0.4920.6430.6820.557<0.00110.119平行樣5#0.5290.7190.7580.665<0.00110.809RSD/%2.985.415.078.29-2.80表5樣品5#抗浸出性的驗證實驗計算項目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.6620.8880.9390.927<0.00112.411平行樣2#0.6880.9420.9950.935<0.00112.084平行樣3#0.6900.9700.9820.959<0.00112.044平行樣4#0.6470.8680.9140.895<0.00112.248平行樣5#0.6420.8640.9110.869<0.00112.074RSD/%3.375.214.073.85-1.28表6樣品6#抗浸出性的驗證實驗計算項目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.6160.8010.8690.810<0.00111.282平行樣2#0.6440.8560.9300.814<0.00111.694平行樣3#0.6480.8780.9590.798<0.00112.222平行樣4#0.5990.7890.8540.780<0.00110.651平行樣5#0.6030.7900.8650.808<0.00110.898RSD/%3.675.035.171.70-5.53從表1~6可以看出，樣品1~6#的單位表面積總失重均小于15g/m2，Si、B、Na、Cs、La五種元素的歸一化元素浸出率均小于1g/(m2·d)，各指標的RSD均小于10%，說明本方法重復性好。4.標準中涉及專利情況本標準中未涉及到專利及其它知識產(chǎn)權(quán)問題。5.推廣應用論證和預期達到的經(jīng)濟效果作為一個先進的測試方法，如果將其應用于高放廢液玻璃固化體抗浸出性的測試中，可以極大地提高分析工作者的工作效率，并保證測試結(jié)果的準確性，同時將促進高放廢液玻璃固化體抗浸出性分析領(lǐng)域的技術(shù)進步。（一）經(jīng)濟效益、社會效益、產(chǎn)業(yè)規(guī)模、推廣應用、工程應用情況、預期達到的經(jīng)濟、社會效益；隨著核能的快速發(fā)展，高放廢液如何有效處置將會成為核能可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵。高放廢液玻璃固化是目前世界上公認的處理高放廢液的首選方案，也是國際上唯一實現(xiàn)工程化應用的處理方法，因此相關(guān)的標準配套顯得尤為重要。本標準的實施將填補高放廢液玻璃固化體抗浸出性分析相關(guān)標準的空白，具有可操作性，將促進高放廢液玻璃固化領(lǐng)域規(guī)范、高質(zhì)量發(fā)展。通過對高放廢液玻璃固化體抗浸出性的分析，可優(yōu)化玻璃固化體的配方及工藝，保障其具有良好的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、輻照穩(wěn)定性等。從而為我國核工業(yè)安全綠色發(fā)展帶來不可估量的社會效益和經(jīng)濟效益。（二）本標準指標的技術(shù)先進性以及本標準的發(fā)布對行業(yè)及社會發(fā)展的促進作用，即與“宜業(yè)尚品造福人類”的相關(guān)性。目前，我國核工業(yè)標準EJ1186-2005《放射性廢物體和廢物包的特性鑒定》中只明確要求高放廢液玻璃固化體的抗浸出性的測定方法按國外標準ASTMC1220-1998的規(guī)定方法進行。然而現(xiàn)階段我國標準體系中缺乏測試高放廢液玻璃固化體抗浸出性的試樣前處理、定量分析方法等具體測試要求。本標準擬建立關(guān)于高放廢液玻璃固化體抗浸出性的分析方法，明確試樣制備、測試步驟、結(jié)果計算等過程，達到可操作的目的。本標準的實施對于研究高放廢液玻璃固化體的抗浸出性，提升高放廢液玻璃固化體的穩(wěn)定性等方面具有重要指導意義。6.采用國際標準和國外先進標準的情況本標準參考了國外標準ASTMC1220-21《放射性廢物處理用整體廢物形式的靜態(tài)浸出的標準試驗方法》，其目的是測定玻璃固化體的抗浸出性，本標準相比于國外標準細化了高放廢液玻璃固化體抗浸出性的測試條件及測試指標。7.與現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準的協(xié)調(diào)性經(jīng)調(diào)研，目前國內(nèi)針對固化體抗浸出性的標準僅有EJ1186-2005《放射性廢物體和廢物包的特性鑒定》，EJ1186-2005中對高放廢液玻璃固化體抗浸出性能進行了規(guī)定：采用靜態(tài)浸泡法（MCC-1）研究高放廢液玻璃固化體在去離子水中的抗浸出性能，要求浸泡28d后總失重不超過15g/cm2，各元素（Si、B、Na、Cs、U）歸一化浸出率不大于1g/（m2.d），但是標準中并無具體的試驗步驟、定量分析方法等具體測試要求。國外針對固化體抗浸出性的標準有ASTMC1220-21《放射性廢物處理用整體廢物形式的靜態(tài)浸出的標準試驗方法》，相比于ASTMC1220-21，本標準進一步細化了高放廢液玻璃固化體抗浸出性的測試條件及測試指標。本標準對測定抗浸出性的