《高放廢液玻璃固化體 第4部分：抗浸出性分析方法》編制說(shuō)明

《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）1.工作簡(jiǎn)況任務(wù)來(lái)源根據(jù)“關(guān)于下達(dá)2023年第八批協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知”（中建材聯(lián)標(biāo)發(fā)[2023]85號(hào)），由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司和中國(guó)國(guó)檢測(cè)試控股集團(tuán)股份有限公司承擔(dān)《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》（計(jì)劃號(hào)：2023-98-xbjh）協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。簡(jiǎn)要工作過(guò)程本標(biāo)準(zhǔn)制定嚴(yán)格按GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》，GB/T1.2《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法》要求進(jìn)行。1.2.1成立標(biāo)準(zhǔn)編制組2023年9月，中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司和中國(guó)國(guó)檢測(cè)試控股集團(tuán)股份有限公司接到《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的調(diào)研、方法的開(kāi)發(fā)、方法驗(yàn)證等系列工作的開(kāi)展。1.2.2標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)調(diào)研2023年10月，標(biāo)準(zhǔn)編制組開(kāi)展了調(diào)研與學(xué)習(xí)，收集了國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有的有關(guān)抗浸出性測(cè)試的方法及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，在此基礎(chǔ)上形成了開(kāi)題報(bào)告和標(biāo)準(zhǔn)編制方案，并組織召開(kāi)了第一次標(biāo)準(zhǔn)研討會(huì)暨開(kāi)題論證會(huì)，邀請(qǐng)了行業(yè)內(nèi)的知名專(zhuān)家參加了此次會(huì)議。1.2.3方法建立2023年11月，標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)首先對(duì)抗浸出性的方法進(jìn)行了考察，確定了本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方法。在方法建立過(guò)程中，標(biāo)準(zhǔn)編制組先后召開(kāi)了3次分析方法討論會(huì)，最終確定了高放廢液玻璃固化體抗浸出性的分析方法并形成標(biāo)準(zhǔn)草案。1.2.4方法驗(yàn)證2023年12月，標(biāo)準(zhǔn)編制組進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，并對(duì)相關(guān)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。2024年1月，標(biāo)準(zhǔn)編制組召開(kāi)第二次標(biāo)準(zhǔn)編制工作會(huì)議，總結(jié)交流了調(diào)研情況、驗(yàn)證試驗(yàn)情況，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案和編制說(shuō)明初稿進(jìn)行了全面討論。根據(jù)專(zhuān)家提出的意見(jiàn)和建議，標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中可能存在的影響因素進(jìn)行了進(jìn)一步的驗(yàn)證。1.2.5征求意見(jiàn)稿編制2024年2月~3月，標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案和編制說(shuō)明初稿進(jìn)一步進(jìn)行了修改，形成了《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明征求意見(jiàn)稿。1.3主要參加單位和工作組成員及其所做的工作本標(biāo)準(zhǔn)的主要參編單位及其分工如下：（1）中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司：為本標(biāo)準(zhǔn)提供技術(shù)支持，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)文獻(xiàn)及驗(yàn)證試驗(yàn)樣品的搜集與分發(fā)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。（2）中國(guó)國(guó)檢測(cè)試控股集團(tuán)股份有限公司：主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)、標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)組織及籌備、征求意見(jiàn)匯總、標(biāo)準(zhǔn)正文的編寫(xiě)及修改等。2.標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容的說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)編制原則先進(jìn)性：方法是對(duì)玻璃固化體抗浸出性分析方法的有效補(bǔ)充。操作性：方法符合我國(guó)目前檢測(cè)設(shè)備儀器和試劑、材料的供應(yīng)條件。適用性：方法測(cè)試過(guò)程可操作性強(qiáng)，能被國(guó)內(nèi)分析實(shí)驗(yàn)室所使用并達(dá)到所規(guī)定的要求，具有普遍適用性，易于推廣使用。標(biāo)準(zhǔn)制定的背景及技術(shù)路線2.2.1標(biāo)準(zhǔn)制定的背景核燃料循環(huán)中產(chǎn)生的放射性廢液一直是國(guó)內(nèi)外關(guān)注的重點(diǎn)。由于高放射性廢液具有放射水平高、半衰期長(zhǎng)（長(zhǎng)達(dá)幾十萬(wàn)年）、生物毒性大等特點(diǎn)，對(duì)其進(jìn)行及時(shí)、妥善的處理已成為當(dāng)前國(guó)際研究的熱點(diǎn)和關(guān)注焦點(diǎn)。其中對(duì)高放廢液固化后進(jìn)行深地質(zhì)處置，由于對(duì)放射性核素具有多重屏障隔離的優(yōu)勢(shì)，而成為人們普遍接受的處置方式。固化技術(shù)一般有水泥固化、玻璃固化、陶瓷固化和玻璃陶瓷固化等。由于玻璃對(duì)不同元素有著廣泛的包容性，并且具有良好的耐久性，同時(shí)玻璃生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，易于遙控操作，因而，玻璃固化技術(shù)是目前國(guó)際上唯一工業(yè)應(yīng)用且發(fā)展最成熟的高放廢液處理技術(shù)。目前，我國(guó)涉及玻璃固化體析晶率的標(biāo)準(zhǔn)僅為核工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)EJ1186-2005《放射性廢物體和廢物包的特性鑒定》，在該標(biāo)準(zhǔn)中僅要求采用靜態(tài)浸泡法（MCC-1）研究高放廢液玻璃固化體在去離子水中的抗浸出性能，要求浸泡28d后總失重不超過(guò)15g/cm2，各元素（Si、B、Na、Cs、U）歸一化浸出率不大于1g/（m2·d）。但是現(xiàn)階段我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)體系中缺乏具體的MCC-1的實(shí)驗(yàn)步驟、定量分析方法等具體測(cè)試要求。本標(biāo)準(zhǔn)擬建立關(guān)于高放廢液玻璃固化體抗浸出性的分析方法，明確試樣制備、測(cè)試步驟、結(jié)果計(jì)算等過(guò)程，達(dá)到可操作的目的。本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施對(duì)于研究高放廢液玻璃固化體的抗浸出性，提升高放廢液玻璃固化體的穩(wěn)定性等方面具有重要指導(dǎo)意義。2.2.2技術(shù)路線本標(biāo)準(zhǔn)按下述技術(shù)路線圖1進(jìn)行。圖SEQ圖表\*ARABIC1技術(shù)路線圖標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)內(nèi)容2.3.1檢驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)置本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)項(xiàng)目為高放廢液玻璃固化體中抗浸出性的測(cè)定。2.3.2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對(duì)高放廢液玻璃固化體進(jìn)行抗浸出性進(jìn)行測(cè)試，規(guī)定了術(shù)語(yǔ)和定義、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、單位表面積總失重的測(cè)定、歸一化元素浸出率的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高放廢液玻璃固化體抗浸出性的測(cè)試。3.主要驗(yàn)證試驗(yàn)情況分析按照《高放廢液玻璃固化體第4部分：抗浸出性分析方法》對(duì)樣品1#~6#進(jìn)行抗浸出性測(cè)試，每個(gè)樣品均測(cè)試了5個(gè)平行樣，測(cè)試結(jié)果如表1~6所示。表1樣品1#抗浸出性的驗(yàn)證試驗(yàn)計(jì)算項(xiàng)目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.4910.6400.6960.732<0.00110.111平行樣2#0.4980.6320.6820.732<0.00110.026平行樣3#0.4950.6420.6910.727<0.00110.275平行樣4#0.4780.6160.6680.712<0.00110.075平行樣5#0.4780.6160.6650.712<0.0019.874RSD/%1.942.012.011.42-1.44表2樣品2#抗浸出性的驗(yàn)證試驗(yàn)計(jì)算項(xiàng)目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.5700.8130.8270.772<0.00112.274平行樣2#0.5760.8520.8610.798<0.00112.584平行樣3#0.5740.8430.8550.796<0.00112.061平行樣4#0.5560.8020.8140.703<0.00111.821平行樣5#0.5600.7970.8080.754<0.00111.864RSD/%1.553.012.875.09-2.60表3樣品3#抗浸出性的驗(yàn)證試驗(yàn)計(jì)算項(xiàng)目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.4920.6180.6730.705<0.00110.146平行樣2#0.4940.6250.6770.698<0.00110.192平行樣3#0.4910.6270.6750.697<0.00110.125平行樣4#0.4870.6180.6700.688<0.00110.447平行樣5#0.4770.5940.6440.669<0.0019.900RSD/%1.382.142.032.01-1.92表4樣品4#抗浸出性的驗(yàn)證試驗(yàn)計(jì)算項(xiàng)目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.5060.6660.7110.637<0.00110.504平行樣2#0.5210.7100.7480.692<0.00110.747平行樣3#0.5000.6420.6800.607<0.00110.288平行樣4#0.4920.6430.6820.557<0.00110.119平行樣5#0.5290.7190.7580.665<0.00110.809RSD/%2.985.415.078.29-2.80表5樣品5#抗浸出性的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)計(jì)算項(xiàng)目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.6620.8880.9390.927<0.00112.411平行樣2#0.6880.9420.9950.935<0.00112.084平行樣3#0.6900.9700.9820.959<0.00112.044平行樣4#0.6470.8680.9140.895<0.00112.248平行樣5#0.6420.8640.9110.869<0.00112.074RSD/%3.375.214.073.85-1.28表6樣品6#抗浸出性的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)計(jì)算項(xiàng)目樣品歸一化元素浸出率(NLi)g/(m2單位面積總失重(NL)g/m2SiBNaCsLa--平行樣1#0.6160.8010.8690.810<0.00111.282平行樣2#0.6440.8560.9300.814<0.00111.694平行樣3#0.6480.8780.9590.798<0.00112.222平行樣4#0.5990.7890.8540.780<0.00110.651平行樣5#0.6030.7900.8650.808<0.00110.898RSD/%3.675.035.171.70-5.53從表1~6可以看出，樣品1~6#的單位表面積總失重均小于15g/m2，Si、B、Na、Cs、La五種元素的歸一化元素浸出率均小于1g/(m2·d)，各指標(biāo)的RSD均小于10%，說(shuō)明本方法重復(fù)性好。4.標(biāo)準(zhǔn)中涉及專(zhuān)利情況本標(biāo)準(zhǔn)中未涉及到專(zhuān)利及其它知識(shí)產(chǎn)權(quán)問(wèn)題。5.推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果作為一個(gè)先進(jìn)的測(cè)試方法，如果將其應(yīng)用于高放廢液玻璃固化體抗浸出性的測(cè)試中，可以極大地提高分析工作者的工作效率，并保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)將促進(jìn)高放廢液玻璃固化體抗浸出性分析領(lǐng)域的技術(shù)進(jìn)步。（一）經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益、產(chǎn)業(yè)規(guī)模、推廣應(yīng)用、工程應(yīng)用情況、預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益；隨著核能的快速發(fā)展，高放廢液如何有效處置將會(huì)成為核能可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵。高放廢液玻璃固化是目前世界上公認(rèn)的處理高放廢液的首選方案，也是國(guó)際上唯一實(shí)現(xiàn)工程化應(yīng)用的處理方法，因此相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)配套顯得尤為重要。本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施將填補(bǔ)高放廢液玻璃固化體抗浸出性分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的空白，具有可操作性，將促進(jìn)高放廢液玻璃固化領(lǐng)域規(guī)范、高質(zhì)量發(fā)展。通過(guò)對(duì)高放廢液玻璃固化體抗浸出性的分析，可優(yōu)化玻璃固化體的配方及工藝，保障其具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、輻照穩(wěn)定性等。從而為我國(guó)核工業(yè)安全綠色發(fā)展帶來(lái)不可估量的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。（二）本標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)的技術(shù)先進(jìn)性以及本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布對(duì)行業(yè)及社會(huì)發(fā)展的促進(jìn)作用，即與“宜業(yè)尚品造福人類(lèi)”的相關(guān)性。目前，我國(guó)核工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)EJ1186-2005《放射性廢物體和廢物包的特性鑒定》中只明確要求高放廢液玻璃固化體的抗浸出性的測(cè)定方法按國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)ASTMC1220-1998的規(guī)定方法進(jìn)行。然而現(xiàn)階段我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)體系中缺乏測(cè)試高放廢液玻璃固化體抗浸出性的試樣前處理、定量分析方法等具體測(cè)試要求。本標(biāo)準(zhǔn)擬建立關(guān)于高放廢液玻璃固化體抗浸出性的分析方法，明確試樣制備、測(cè)試步驟、結(jié)果計(jì)算等過(guò)程，達(dá)到可操作的目的。本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施對(duì)于研究高放廢液玻璃固化體的抗浸出性，提升高放廢液玻璃固化體的穩(wěn)定性等方面具有重要指導(dǎo)意義。6.采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況本標(biāo)準(zhǔn)參考了國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)ASTMC1220-21《放射性廢物處理用整體廢物形式的靜態(tài)浸出的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》，其目的是測(cè)定玻璃固化體的抗浸出性，本標(biāo)準(zhǔn)相比于國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)細(xì)化了高放廢液玻璃固化體抗浸出性的測(cè)試條件及測(cè)試指標(biāo)。7.與現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性經(jīng)調(diào)研，目前國(guó)內(nèi)針對(duì)固化體抗浸出性的標(biāo)準(zhǔn)僅有EJ1186-2005《放射性廢物體和廢物包的特性鑒定》，EJ1186-2005中對(duì)高放廢液玻璃固化體抗浸出性能進(jìn)行了規(guī)定：采用靜態(tài)浸泡法（MCC-1）研究高放廢液玻璃固化體在去離子水中的抗浸出性能，要求浸泡28d后總失重不超過(guò)15g/cm2，各元素（Si、B、Na、Cs、U）歸一化浸出率不大于1g/（m2.d），但是標(biāo)準(zhǔn)中并無(wú)具體的試驗(yàn)步驟、定量分析方法等具體測(cè)試要求。國(guó)外針對(duì)固化體抗浸出性的標(biāo)準(zhǔn)有ASTMC1220-21《放射性廢物處理用整體廢物形式的靜態(tài)浸出的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》，相比于ASTMC1220-21，本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)一步細(xì)化了高放廢液玻璃固化體抗浸出性的測(cè)試條件及測(cè)試指標(biāo)。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)測(cè)定抗浸出性的