T-CSHB 0006-2024 環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制規(guī)范

1T/CSHBQualitycontrolspecificationforriserwasteheatreco河北省版權(quán)協(xié)會發(fā)布2前言 3 42規(guī)范性引用文件 43術(shù)語和定義 54質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測 54.1檢驗前準(zhǔn)備事項 74.2灼燒減量的測定 74.3鐵礦石全鐵含量的測定 74.4鐵礦石鈣含量的測定 74.5鐵礦石鎂含量的測定 84.6鐵礦石鈉含量的測定 94.7鐵礦石鉀含量的測定 5質(zhì)量控制方法 5.1生產(chǎn)工藝方面 5.2設(shè)備選擇 5.3提高自動化生產(chǎn)工藝水平 3前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由河北省版權(quán)協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：唐山鴻德海升礦產(chǎn)品有限責(zé)任公司、唐山市永和冶金設(shè)備制造有限公司、遵化市曉波鐵選廠、遷安市豐淼工貿(mào)有限公司、華北理工大學(xué)、河北省版權(quán)協(xié)會、華科企元（北京）標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)發(fā)展有限公司、首科財稅（河北）企業(yè)管理服務(wù)有限公司、首科（河北）企業(yè)管理咨詢有限公司、唐山中關(guān)村信息谷科技服務(wù)有限責(zé)任公司、中德信息技術(shù)（天津）有限公司.本文件主要起草人：傅秋生、張曉波、王金海、馮超、李剛、劉天曉、楊玉亭、張佳旺、劉勝強、李茹、解峰、劉偉、王海玲、劉勝振、安志軍。4本文件規(guī)定了環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制檢測的要求，描述了對應(yīng)的檢測方法。本文件適用于環(huán)保型鐵精粉質(zhì)量控制檢測，其他類型鐵精粉質(zhì)量檢測可參照使用。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.1-2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2-2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6730.1-2016鐵礦石化學(xué)分析方法分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T6730.8-2016鐵礦石亞鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法GB/T6730.9-2016鐵礦石硅含量的測定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法GB/T6730.12-2016鐵礦石鋁含量的測定鉻天青S分光光度法GB/T6730.14-2017鐵礦石鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T6730.17-2014鐵礦石硫含量的測定燃燒碘量法GB/T6730.18-2006鐵礦石磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法GB/T6730.22-2016鐵礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.49-2017鐵礦石鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T6730.65-2009鐵礦石全鐵含量的測定三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法（常規(guī)方法）GB/T6730.68-2009鐵礦石灼燒減量的測定重量法標(biāo)準(zhǔn)GB/T6730.74-2017鐵礦石鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T6730.75-2017鐵礦石鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T7729-2021冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1-2014鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12806-2011實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807-2021實驗室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808-2015單標(biāo)線吸量管實驗室玻璃儀器GB/T20565-2022鐵礦石和直接還原鐵術(shù)語53.1以下部分在整體中占比不少于70%。3.2鐵精粉質(zhì)量控制：使鐵精粉試樣中灼燒減量、全鐵含量、鈣含量、鎂含量等重要成分在合格范圍內(nèi)。3.3無水碳酸鈉：俗名蘇打、石堿、純堿，化學(xué)式為Na2CO3，通常情況下為白色粉末。易溶于水，微溶于無水乙醇，不溶于丙醇，其水溶液呈堿性。為強電解質(zhì)，具有鹽的通性和熱穩(wěn)定性。要求等級為分析純。3.4鹽酸：氯化氫（HCl）的水溶液，為無色透明的液體，有強烈的刺鼻氣味，具有較高的腐蝕性。要求等級為分析純。3.5硝酸：是一種具有強氧化性、腐蝕性的一元無機強酸，是六大無機強酸之一，化學(xué)式為HNO3，分子量為63.01，其水溶液俗稱硝鏹水或氨氮水。要求等級為分析純。3.6氟化鈉：一種無機化合物，化學(xué)式為NaF，要求等級為分析純。3.7重鉻酸鉀：一種無機化合物，化學(xué)式為K2Cr2O7，室溫下為橘紅色結(jié)晶性粉末，溶于水，不溶于乙醇。要求等級為分析純。3.8二苯胺磺酸鈉：一種有機化合物，分子式為C12H10NSO3Na。無色或白色小結(jié)晶性粉末，鈉鹽為白色結(jié)晶性粉末。溶于水和熱乙醇。露置空氣中變色。要求等級為分析純。3.9底液：底液是用于分析或校準(zhǔn)的溶液，通常用于鐵礦石分析中的空白校正。首先稱取5g高純鐵（純度>99.98%，其中鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0002%），溶解在30ml鹽酸中，逐滴加入硝酸進(jìn)行氧化，加熱蒸發(fā)至稠漿狀，加入20ml鹽酸使之溶解，用三級蒸餾水稀釋至200ml。在水中溶解17g碳酸鈉，小心加入到鐵基溶液中，并加熱揮發(fā)二氧化碳，冷卻。將混和溶液移入1000ml容量瓶中，用三級蒸餾水稀釋至刻度，混勻。表4-1鐵精粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)6鐵精礦類型磁性礦為主的磁鐵精礦赤鐵礦為主的赤鐵精礦攀西式釩鈦磁鐵精礦金屬鐵精礦品級代號C67C65C63C60H65H62H59H55P51B57TFe不小于，%676563606562595551.557TFe允許波動范圍+1.0~-0.5%+1.0~-0.5%±0.5%±0.5%+1.5~-1.0%+1.5~-1.0%±±雜質(zhì)不大于，%SiO23457868S0.1~0.190.1~0.19<0.6<0.50.2~0.40.2~0.4P0.05~0.090.08~0..19<0.30.10~0.300.20~0.40Cu0.10~0.200.10~0.20Pb0.100.10Zn0.10~0.200.10~0.200.080.08As0.04~0.070.04~0.07TiO2<13FeK2O+Na2O0.250.25<2.574.1檢驗前準(zhǔn)備事項分析用樣品粒度一般應(yīng)小于100μm。如試樣有明顯的燒損(大于2.0%)時，其粒度應(yīng)小于160μm。將實驗室樣品充分混合，采用份樣縮分法取樣。試樣應(yīng)在溫度能夠控制在105℃±2℃的烘箱中進(jìn)行干燥處理，干燥處理后應(yīng)注意密封保存，防止吸濕，并且對同一預(yù)干燥試樣，至少獨立測定兩次，這是確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要步驟。4.2灼燒減量的測定稱取約1.00g預(yù)干燥試樣，精確至0.0002g。而后將其置于已恒量的鉑坩堝（容量15ml?25ml）中，放入高混爐（最高使用溫度不小于1100℃,并且能自動控溫）內(nèi)，從室溫升溫至1000℃±25℃灼燒1h，然后取出置于干燥器中，冷至室溫，迅速稱量。如此反復(fù)操作（每次灼燒10min，且保證一致的冷卻時間直至兩個連續(xù)的質(zhì)量差不超過0.0003g為止。如果重復(fù)灼燒后試料的質(zhì)量變化趨勢逆轉(zhuǎn)，那么將變化前的質(zhì)量作為最終質(zhì)量結(jié)果計算。4.3鐵礦石全鐵含量的測定用一個非磁性勺稱取0.20g預(yù)干燥試樣，精確至0.0001g。空白試驗及驗證試驗隨同試料作空白試驗，并用同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品）進(jìn)行驗證試驗。將試料置于500ml的錐形瓶中，用少量水潤濕，加15ml氟化鈉溶液，20ml鹽酸，高溫加熱至試料溶解。溶解過程中不斷滴加氯化亞錫溶液和補加鹽酸，保持試液呈微黃色，濃縮體積至約20ml，將其取下冷卻至室溫。（如果氯化亞錫溶液滴加過量，底液呈現(xiàn)無色狀態(tài)，可滴加高錳酸鉀溶液至溶液呈微黃色，再繼續(xù)加水和鎢酸鈉溶液）加約100ml水，1ml鎢酸鈉溶液，在不斷搖動下滴加三氯化鈦溶液至試液呈藍(lán)色。滴加重鉻酸鉀溶液至藍(lán)色消失，或稍等至空氣中的氧氧化至藍(lán)色消失，立即加入10ml硫酸-磷酸混合酸，加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由綠色至藍(lán)綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時為終點。按下式計算全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：式中：c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；0V——滴定試料溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（ml）；V0——滴定空白試驗溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mlm——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；55.85——鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。4.4鐵礦石鈣含量的測定稱取約0.20g預(yù)干燥試樣。隨同試樣做空白試驗，所用試劑須取自同一試劑瓶。空白試驗的操作，須先加入一定量的高純鐵或鐵溶液，使其含鐵量與所取試樣相近。在操作之前，應(yīng)以鹽酸清洗所用器皿。鈣的空白總量不應(yīng)太高，以低于相當(dāng)測定范圍的下限為宜。操作中應(yīng)時刻注意器皿、環(huán)境的潔凈，嚴(yán)防空白值增大，必要時可增加空自試驗的個數(shù)。驗證試驗隨同材料分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品。將0.20g預(yù)干燥試樣置于200ml的燒杯中，以少許水潤濕搖散，加15ml鹽酸，覆以表面皿。在近沸或微沸下加熱溶解，并以玻璃棒攪起附著于杯底的殘渣。至溶解作用停止后，此時，杯底的黑紅色顆粒應(yīng)全部或基本消失，加2ml硝酸，緩緩蒸發(fā)至近干，繼續(xù)于105℃左右加熱至近干。冷卻后，加10ml鹽酸。8浸漬片刻，以玻璃棒攪起附著于杯底的殘渣，在70℃~90℃溫?zé)?min～2min（勿取下表面皿），使可溶鹽類全部溶解，然后加20ml熱水，熱至微沸，立即取下，以中速濾紙加適量紙漿過濾于300ml的燒杯中，濾前以熱鹽酸(4.4)及熱水先后預(yù)洗兩次，并棄去洗液，洗凈燒杯，隨后以擦棒及熱水擦除杯內(nèi)殘渣并洗凈燒杯，繼續(xù)以熱鹽酸洗殘渣及濾紙兩次，每次須控制洗液量約為10ml，再以熱水洗3次～4次，濾液在70℃~80℃濃縮至體積約50ml，作為主液保存。將殘渣及濾紙置于已恒量的鉑坩堝（容量15ml?25ml）中，灰化，在約700℃灼燒10min~15min，冷卻后，以水潤濕，滴加4滴硫酸，加5ml氫氟酸，緩緩加熱，直至白煙冒盡。然后于約700℃灼燒2min～3min，冷卻，加1.0g無水碳酸鈉，放入高混爐中于約1000℃下進(jìn)行熔融，并不時轉(zhuǎn)動坩堝，至殘渣熔融完全。待熔融物冷卻后，以水將坩堝外部充分洗凈，置于主液中，溫?zé)嵯陆∪廴谖铮员M可能少的水洗出坩堝，此時，溶液應(yīng)呈清亮狀態(tài)。移入100ml容量瓶中，冷至室溫，加5.0ml氯化鍶溶液，以水稀釋至刻度，混勻。表4-2試液分取量表鈣的含量范圍/%分取體積/ml相當(dāng)試樣質(zhì)量/g鹽酸加入量/ml氯化鍶加入量/ml0.03～0.18不分取0.200000>0.18～0.3550.000.10004.002.50>0.35～0.7025.000.05006.003.75>0.70～1.5020.000.04006.404.00按表4-2移取試液于另一個100ml容量瓶中，并補加相應(yīng)鹽酸和氯化鍶溶液，以水定容混勻，即為待測試樣溶液。移取0ml，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml，9.00ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組100ml容量瓶中，加8.0ml鹽酸，然后據(jù)表4-2所移取的試液量，加入與待測試樣溶液中的鐵及鈉量相近的鐵溶液及鈉溶液，然后加入5.0ml氯化鍶溶液，以水定容混勻。（如試樣含鈦、硫酸鋇等組分較高，浸取熔融物后溶液渾濁，可用慢速濾紙加紙漿過濾，溫水洗3次的方式除去混濁物，必要時可再次過濾，直至溶液清亮。如濾液體積增大，可適當(dāng)溫?zé)釢饪s之?？瞻自囼炓餐瑯犹幚怼＃﹥x器使用應(yīng)注意開關(guān)氣體的順序以及乙炔流量和壓力的穩(wěn)定性。使用前仔細(xì)閱讀儀器使用說明在火焰原子吸收光譜儀上，設(shè)置波長422.7nm，通入空氣-乙炔火焰，用水調(diào)零。用校準(zhǔn)曲線中濃度最大的溶液進(jìn)行噴測，調(diào)節(jié)火焰狀態(tài)和燃燒器位置，以達(dá)到最大吸光度。之后按儀器操作規(guī)程要求、濃度由低到高，噴入校準(zhǔn)曲線系列溶液，空白試驗溶液及待測溶液。每一溶液噴測前均以水調(diào)零，至少重復(fù)噴測兩次，記錄測量出的鈣的濃度值。4.5鐵礦石鎂含量的測定稱取約0.20g預(yù)干燥試樣。隨同試料分析做空白試驗，所用試劑需取自同一試劑瓶，分析步驟與試料分析相同；一批分析多個試料時，可使用一個空白值。驗證試驗隨同試料分析同類型有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析步驟與試料分析相同；多試料分析可使用一個有證標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗證試驗。將0.20g預(yù)干燥試樣置于250ml燒杯中，用少量水濕潤搖散，加入20ml鹽酸，蓋上表面皿緩慢加熱，在近沸或微沸下使樣品溶解。當(dāng)溶解過程基本停止，杯底殘渣全部或基本消失，加入2ml硝酸，在電熱板上緩緩加熱蒸至近干，繼續(xù)在105℃~110℃左右熱至干涸。加入5ml鹽酸，蓋上表面皿，加熱溶解鹽類。然后加入30ml水，攪拌以避免鈦鹽水解，加熱煮沸。以水洗滌表面皿和燒杯壁，用中速濾紙加適量紙漿過濾，濾液收集于250ml的燒杯中。用帶橡皮頭的玻璃棒或者濕潤的濾紙擦試燒杯，將粘附在燒杯壁上的顆粒物洗到濾9紙上，用稀鹽酸洗滌3次，再用熱水洗至濾紙上無三價鐵離子的黃色為止。將濾紙和沉淀物移入已恒量的鉑坩堝（容量15ml?25ml）中，蒸發(fā)濾液至約80ml左右，保留濾液。將裝有濾紙和沉淀物殘渣的鉑坩堝置于高溫爐（最高使用溫度不小于1100℃,并且能自動控溫）中，以低溫500℃~800℃灼燒10min～15min，取出冷卻。用水濕潤，加入3滴~4滴硫酸和10ml氫氯酸，在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)除硅，直至白煙冒盡，除去過量的硫酸；然后在大約700℃灼燒殘渣2min～3min，冷卻。向坩堝殘渣中加入1.0g無水碳酸鈉，蓋上坩堝蓋，在高溫爐中約1000℃左右熔融15min，直至殘渣熔融完全。（如果加入1.0g無水碳酸鈉，試料熔融有困難，可加2.0g碳酸鈉。這種情況下，在底液中碳酸鈉的量和鹽酸的體積都應(yīng)加倍）將裝有冷卻的熔融物的鉑坩堝外部沖洗干凈，置入保留的濾液中，加熱浸取熔融物，以少量的水洗出坩堝和蓋。將溶液轉(zhuǎn)入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為試樣測試溶液。按表4-3分取適量的測試溶液放于100ml，容量瓶中，加入10ml氯化鑭，按表4-3加入一定量的底液和鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為最終測試溶液。表4-3測試溶液分取量表鎂含量范圍/%分取試液量/ml相當(dāng)試樣量/g底液加入量/ml鹽酸加入量/ml0.03～0.1300.0752020.1～0.50200.052520.50～1.2550.01253031.25～3.502.50.00625303用移液管分取0ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、12.00ml、16.00ml、20.00ml鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液B于7個100ml容量瓶中，分別加入3ml鹽酸、30ml底液和10ml氯化鑭或氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度搖勻。此校準(zhǔn)溶液鎂的含量范圍為0μg/ml～3.00μg/ml。鎂含量的測定范圍可以隨著儀器不同而變化。對于靈敏度較高的儀器，少量的標(biāo)準(zhǔn)溶液或更稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液可能更好。按要求和操作將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，以空氣-乙炔火焰，于波長285.2nm處，用水調(diào)零點。按照濃度遞增的順序，依次測定校準(zhǔn)曲線系列溶液和最終測試溶液的吸光度。至少進(jìn)行2次重復(fù)測定，取平均值。以鎂的凈吸光度值為縱坐標(biāo)，以鎂濃度為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，求得試樣測試溶液中鎂的濃度。4.6鐵礦石鈉含量的測定稱取約0.20g預(yù)干燥試樣。隨同試料做空白試驗，所用試劑需取自同一試劑瓶，隨同試料分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗證試驗。將0.20g預(yù)干燥試樣置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，少許水潤濕，然后加入10ml鹽酸和10ml氫氟酸。加入一個磁性攪拌棒，蓋上蓋子。調(diào)整磁力攪拌電熱板的溫度使水溫保持在98℃左右。加熱并不斷攪拌45min或直至試樣不再溶解。移去蓋子，停止攪拌，將攪拌棒留在溶液中，加熱蒸發(fā)至干。加入5ml鹽酸，再次蒸干。加5ml鹽酸和40ml水溶解鹽類，轉(zhuǎn)移至100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。如有明顯不溶殘渣，可能會影響到分析結(jié)果時，將其轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯消解罐中在160℃消解45min或?qū)堅^濾，洗滌，灼燒，加0.3g混合熔劑，于950℃熔融15min，用5ml鹽酸浸取，合并于濾液中，冷卻后移入100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。當(dāng)鈉濃度較高，則需要稀釋試液。按表4-4分取試液到100ml塑料容量瓶中，并補加底液，用水稀釋至刻度，混勻。表4-4試液的分取鈉含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%分取量/ml補加底液量/ml0.0025～0.030-->0.03～0.1030.07>0.10～0.309>0.30～0.505.09.5用移液管分別移取0ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至一組100ml塑料容量瓶中。向每個容量瓶中移取10ml底液，用水稀釋至刻度，混勻。此校準(zhǔn)溶液鈉的含量范圍為0μg/ml～1.5g/ml。噴入最高濃度的鈉校準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒頭，以得到最大吸光度，然后用水調(diào)零，按要求優(yōu)化儀器工作狀態(tài)。按照濃度遞增的順序，依次吸入空白試液、系列校準(zhǔn)溶液和試液，于589.0nm處測定吸光度。每個樣品至少重復(fù)測定2次，取平均值。以系列校準(zhǔn)溶液中鈉的濃度為橫坐標(biāo)，以鈉校準(zhǔn)溶液的吸光度值扣除零含量鈉校準(zhǔn)溶液的吸光度值得到的凈吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)試液的吸光度值扣除空白試液的吸光度值得到的凈吸光度值，在校準(zhǔn)曲線上計算相應(yīng)試液中鈉的含量。4.7鐵礦石鉀含量的測定稱取約0.20g預(yù)干燥試樣。隨同試料做空白試驗，所用試劑需取自同一試劑瓶，隨同試料分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗證試驗。將0.20g預(yù)干燥試樣置于聚四氟乙烯燒杯中，加少量水濕潤，加10ml鹽酸10ml氫氟酸，低溫緩慢加熱溶解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干，再加入5ml鹽酸加熱蒸干取下。加入5ml鹽酸、40ml水，緩慢加熱至鹽類溶解，冷卻，移入100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。如有明顯不溶殘渣，并影響分析結(jié)果時，將其轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯消解罐中在160℃消解45min。或?qū)堅^濾，洗滌，灼燒，加0.3g混合熔劑，于950℃熔融15min，用5ml鹽酸浸取，合并于濾液中，冷卻后移入100ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。當(dāng)鉀濃度較高，則需要稀釋試液。按表分取試液到100ml塑料容量瓶中、并補加底液，用水稀釋至刻度，混勻。表4-5試液的分取鉀含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%分取量/ml補加底液量/ml0.0025～0.064-->0.064～0.2625.07.5>0.26～0.649.0>0.645.09.5用移液管分別移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液至一組100ml塑料容量瓶中。向每個容量瓶中移取10ml底液，用水稀釋至刻度，混勻。此校準(zhǔn)溶液鉀的含量范圍為0ug/ml～3.2μg/ml。按照儀器操作說明書，固定適用燃燒器，空心陰極燈預(yù)熱10min后，點燃火焰，設(shè)定鉀波長766.5nm，噴入最高濃度的鉀校準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒頭，以得到最大吸光度，然后用水調(diào)零，按以下要求優(yōu)化儀器工作狀態(tài)?！?.最低靈敏度：最高濃度校準(zhǔn)溶液的吸光度不應(yīng)小于0.25。2.校準(zhǔn)曲線的線性：用同樣方法測定時，校準(zhǔn)曲線頂部20%濃度范圍的斜率值（表示為吸光度的變化）與底部20%濃度范圍的斜率值（表示為吸光度的變化）之比不應(yīng)小于0.7。3.最低精密度：用最高濃度的校準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于其吸光度平均值的1.5%。用零校準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于最高濃度校準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。】按照濃度遞增的順序，依次吸入空白試液、系列校準(zhǔn)溶液和試液，于766.5nm處測定吸光度。每個樣品至少重復(fù)測定2次，取平均值。以系列校準(zhǔn)溶液中鉀的濃度為橫坐標(biāo)，以鉀校準(zhǔn)溶液的吸光度值扣除零含量鉀校準(zhǔn)溶液的吸光度值得到的凈吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)試液的吸光度值扣除空白試液的吸光度值得到的凈吸光度值，在校準(zhǔn)曲線上計算相應(yīng)試液中鉀的含量。5.1生產(chǎn)工藝方面5.1.1選礦工藝由礦脈礦物的種類、浸染粒度和其與鐵礦石的伴生關(guān)系來確定選礦的工藝和方法，現(xiàn)如今常用的提純方法有浮選、磁選、搖床重選，特別地，磁—浮聯(lián)合和磁—重聯(lián)合的選礦工藝流程因其高效性和穩(wěn)定性而被廣泛采用。相比之下，單一的浮選或磁選工藝因其局限性而較少使用。單一磁選流程適用于天然優(yōu)質(zhì)磁鐵礦石的選別，雖然其流程簡單、成本較低、較為環(huán)保，并且是超級鐵精礦工藝優(yōu)先選用的流程，但由于該方法對原料的要求很高，只有極少的優(yōu)質(zhì)磁鐵礦才能達(dá)到要求，所以應(yīng)用不多。目前，磁—反浮流程是制取超級鐵精粉最多的選別工藝流程，多用于雜質(zhì)以鋁硅酸鹽為主的磁鐵精礦選別，該流程目前工藝已成熟、流程簡單、適應(yīng)性強，對產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定很有保證。磁—重聯(lián)合流程適用于以石英型雜質(zhì)為主，且鐵礦物嵌布粒度較粗的優(yōu)質(zhì)鏡鐵礦選別。礦樣鐵礦物主要為赤鐵礦，脈石礦物主要為石英和長石，其次是綠泥石和絹云母，綠泥石是影響磁選精礦品位提高的因素之一。5.1.2磨礦分級工藝磨礦分級工藝是選礦廠的主要環(huán)節(jié)之一，選擇合適的工藝流程可以提高設(shè)備效率、節(jié)省能耗。通常磨礦分級工藝流程有“預(yù)先及檢查分級閉路流程”和“檢查分級開路流程”兩種，根據(jù)原礦中含有的合格粒級所占比例進(jìn)行選擇，如果所占比例達(dá)到一定高度則選擇，預(yù)先及檢查分級閉路流程，否則選擇“檢查分級開路流程”。若不合理的選擇流程，可能會造成物料循環(huán)量大或過磨現(xiàn)象，均會造成能耗增加，設(shè)備增大等問題。原礦在入磨前用對輥破碎機細(xì)碎至-5mm，適當(dāng)粗磨，即一次磨礦至-0.074mm占整體比例56.5%，即可選出合格精礦，且鐵的回收率最高。5.1.3脫水工藝脫水工藝是選礦廠必須的組成部分，直接關(guān)系到選礦廠的順暢運行及產(chǎn)品穩(wěn)定。超級鐵精粉選礦廠的產(chǎn)品通常有