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文檔簡(jiǎn)介
ICS71.080
CCSG17
CIESC
中國(guó)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CIESCXXXX—XXXX
工業(yè)用2-甲基-6-丙?;?/p>
2-Methyl-6-propionylnaphthaleneforindustrialuse
xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施
中國(guó)化工學(xué)會(huì)發(fā)布
T/CIESCXXXX-2023
工業(yè)用2-甲基-6-丙?;?/p>
警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC
符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用2-甲基-6-丙?;恋囊蟆⒃囼?yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于以2-甲基萘為原料,經(jīng)酰化反應(yīng)生產(chǎn)的2-甲基-6-丙?;?,以及經(jīng)精餾或甲醇水溶
液重結(jié)晶提純制得的高純2-甲基-6-丙?;痢?/p>
分子式:C14H14O
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式:
相對(duì)分子質(zhì)量:198.26(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則
GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T7531有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
GB/T21354粉末產(chǎn)品振實(shí)密度測(cè)定通用方法
GB/T28724固體有機(jī)化學(xué)品熔點(diǎn)的測(cè)定差示掃描量熱法
3術(shù)語和定義
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本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
工業(yè)用2-甲基-6-丙?;恋募夹g(shù)要求見表1。
表1工業(yè)用2-甲基-6-丙?;恋募夹g(shù)要求
指標(biāo)
序號(hào)項(xiàng)目
專用品合格品
1外觀白色結(jié)晶粉末淺黃色結(jié)晶粉末
2含量,w/%≥99.097.0
3密度/(g/cm3)≥0.550.52
4水分,w/%≤0.1000.100
5熔點(diǎn)/℃63.0~65.063.0~65.0
6灰分,w/%≤0.0100.010
5試驗(yàn)方法
5.1外觀
將約10g樣品均勻地撒在表面皿上,并襯以白色背景,在日光或日光燈下目測(cè)。
5.2含量
按照附錄A的方法進(jìn)行測(cè)定。
5.3密度
按照GB/T21354的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。最終結(jié)果精確到0.01g/cm3,取三次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均
值作為分析結(jié)果。
5.4水分
按照GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果,應(yīng)精確至
0.001%。兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差不超過5%。
2
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5.5熔點(diǎn)
按照GB/T28724的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.6℃。
5.6灰分
按照GB/T7531的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。采用感量為0.01mg的分析天平,分析結(jié)果保留到0.001%。取兩
次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1組批規(guī)則
同等質(zhì)量的、均勻的產(chǎn)品為一批,可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品儲(chǔ)罐進(jìn)行組批。
6.2取樣方式
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行取樣,取樣量應(yīng)不少于1000g。將樣品混合均勻
并分裝于兩個(gè)塑料桶中,密封并粘貼標(biāo)簽,注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣日期和
采樣者姓名等內(nèi)容。一桶供檢驗(yàn),另一桶保存?zhèn)洳椤A魳颖4嫫跒橐荒辍?/p>
6.3出廠檢驗(yàn)
本文件表1中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。
6.4判定規(guī)則
出廠檢驗(yàn)的結(jié)果全部符合本文件表1的技術(shù)要求時(shí),則判定該批產(chǎn)品合格,如出廠檢驗(yàn)結(jié)果中有一
項(xiàng)不符合表1技術(shù)指標(biāo)的規(guī)定時(shí),重新取樣復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果仍有不符合表1技術(shù)要求的,則判定該批
產(chǎn)品不合格。
7包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存
7.1包裝
產(chǎn)品應(yīng)采用密封、不透光的塑料桶或鐵皮桶包裝,包裝容器的質(zhì)量符合相應(yīng)文件要求。根據(jù)生產(chǎn)企
業(yè)和用戶協(xié)商,也可采用其他包裝形式。
3
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7.2標(biāo)志
包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志,內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱及地址、商標(biāo)、產(chǎn)品名稱、標(biāo)識(shí)、凈含量、
批號(hào)、本文件編號(hào)等。工業(yè)用2-甲基-6-丙?;涟踩畔⒌奶崾緟⒁姼戒汢。
7.3運(yùn)輸
產(chǎn)品的運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、平整、干燥。產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)避免日曬、受潮和受污染。在裝卸中不
可拋擲,以免破損或影響產(chǎn)品質(zhì)量。
7.4貯存
產(chǎn)品應(yīng)貯存于平整、干燥、清潔、通風(fēng)的倉庫內(nèi),環(huán)境溫度不高于30℃,不得露天裸露堆放,離
暖氣及其他熱源1m以上。
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附錄A
(規(guī)范性)
2-甲基-6-丙?;梁康臏y(cè)定氣相色譜法
A.1方法概述
采用毛細(xì)管柱氣相色譜法對(duì)2-甲基-6丙?;廉a(chǎn)品中的各組分進(jìn)行分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器
檢測(cè),外標(biāo)法定量。
A.2試劑或材料
A.2.12-甲基-6丙?;翗?biāo)準(zhǔn)品,純度不低于99.9%。
A.2.2甲醇,色譜級(jí),純度不低于99.9%。
A.2.3氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.999%,經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。
A.2.4氫氣:體積分?jǐn)?shù)不低于99.999%,經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。
A.2.5空氣:經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。
A.3儀器和設(shè)備
A.3.1氣相色譜儀:應(yīng)配有氫火焰離子化檢測(cè)器,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。
A.3.2色譜工作站。
A.3.3天平:感量0.0001g。
A.4色譜條件
推薦的色譜柱和典型操作條件見表A.1。典型色譜圖見圖A.1。其他能達(dá)到同等分離效果的色譜柱及
操作條件均可使用。
表A.1色譜柱及典型操作條件
項(xiàng)目參數(shù)
色譜柱固定相100%二甲基聚硅氧烷
柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×液膜厚度50m×0.32mm×3.00um
柱溫/℃初始柱溫150℃、以30℃/min的速度升溫至300℃、保持5min
汽化室溫度/℃320
檢測(cè)器溫度/℃310
載氣(N2)流量/(mL/min)2
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表A.1色譜柱及典型操作條件(續(xù))
項(xiàng)目參數(shù)
空氣流量/(mL/min)450
氫氣流量/(mL/min)45
分流比20:1
進(jìn)樣量/μL0.5
A.5試驗(yàn)步驟
A.5.1打開氣相色譜儀,至基線平穩(wěn)。
A.5.2工作曲線繪制:用甲醇(A.3.2)溶解2-甲基-6-丙?;翗?biāo)準(zhǔn)品(A.3.1),配置標(biāo)準(zhǔn)樣品系列,
標(biāo)準(zhǔn)品濃度分別為10mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、70mg/mL、90mg/mL,按照色譜條件進(jìn)樣,繪制
工作曲線。
A.5.3試樣測(cè)定與含量計(jì)算:配置50mg/mL樣品,按照色譜條件進(jìn)樣,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣含量。
A.5.4典型氣相色譜圖
標(biāo)引序號(hào)說明:
1——甲醇;
2——2-甲基-6丙酰基萘。
圖A.12-甲基-6-丙酰基萘典型氣相色譜圖
A.6.5結(jié)果
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.3%。
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