T-HEBQIA 293-2024 包衣顆粒劑制備技術(shù)規(guī)范

ICS65.100.01CCSG23Technicalspecificationforpreparationofcoatedgranule河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)發(fā)布IT/HEBQIA293—2024前言 II 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14生產(chǎn)條件 15工藝流程 26制備技術(shù)要求 27質(zhì)量要求 38試驗(yàn)方法 49標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 4T/HEBQIA293—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由河北博嘉農(nóng)業(yè)有限公司提出。本文件由河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：河北博嘉農(nóng)業(yè)有限公司、河北千百季技術(shù)發(fā)展有限公司。本文件主要起草人：黃崇春、胡曉亮、張毅、張?jiān)戚x、賈瀟倩。1T/HEBQIA293—2024包衣顆粒劑制備技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了包衣顆粒劑的生產(chǎn)條件、工藝流程、制備技術(shù)要求、質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于農(nóng)藥包衣顆粒劑的制備。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1600農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T19136農(nóng)藥熱儲(chǔ)穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T28135農(nóng)藥酸（堿）度測(cè)定方法指示劑法GB/T30360顆粒狀農(nóng)藥粉塵測(cè)定方法GB/T33031農(nóng)藥水分散粒劑耐磨性測(cè)定方法GB/T33810農(nóng)藥堆密度測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1包衣顆粒劑coatedgranule通過(guò)特定工藝，在農(nóng)藥顆粒表面附加一層或多層保護(hù)性或功能性材料的制劑。4生產(chǎn)條件4.1物料清單要求4.1.1宜編制配料表和原材料性質(zhì)清單。4.1.2產(chǎn)品配料表，應(yīng)明確各原料名稱、規(guī)格、用量，原料名稱應(yīng)和原料標(biāo)簽上的名稱完全一樣。當(dāng)使用代號(hào)表示原料名稱時(shí)，需在原料標(biāo)簽上標(biāo)明代號(hào)；需要指定原料供方時(shí)，應(yīng)在產(chǎn)品配料表中標(biāo)明；當(dāng)投料順序和工藝條件有特殊要求時(shí)，應(yīng)予以標(biāo)明；必要時(shí)，可制定工藝參數(shù)卡。4.1.3原材料性質(zhì)清單，內(nèi)容至少包括主要原料和特殊原料性質(zhì)，包括原料名稱、結(jié)構(gòu)式、分子量、主要理化性質(zhì)、危險(xiǎn)性、對(duì)健康的危害等。2T/HEBQIA293—20244.2主要生產(chǎn)設(shè)備主要生產(chǎn)設(shè)備包括但不限于：a)混合機(jī)；b)氣流粉碎機(jī)；c)包衣混合機(jī)；d)干燥機(jī)（或烘箱）；e)自動(dòng)包裝機(jī)；g)相關(guān)質(zhì)量檢驗(yàn)的儀器設(shè)備。4.3生產(chǎn)人員生產(chǎn)人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)合格，在生產(chǎn)過(guò)程中有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】捣雷o(hù)措施。5工藝流程包衣顆粒劑的制備工藝流程見(jiàn)圖1。圖1工藝流程6制備技術(shù)要求6.1準(zhǔn)備工作3T/HEBQIA293—20246.1.1備料6.1.1.1根據(jù)出庫(kù)票和原始記錄核對(duì)各原材料的數(shù)量、含量、批號(hào)。6.1.1.2庫(kù)存原藥助劑原則上宜按照先進(jìn)先出，超過(guò)2年的在使用前應(yīng)送質(zhì)管部門(mén)檢驗(yàn)含量或其他關(guān)鍵指標(biāo)。6.1.1.3檢測(cè)變質(zhì)或者外觀明顯有問(wèn)題的未經(jīng)技術(shù)部門(mén)允許不應(yīng)使用。6.1.1.4配制車(chē)間原始操作記錄由配制車(chē)間起草，技術(shù)部門(mén)復(fù)核，復(fù)核完成后可進(jìn)行領(lǐng)料。6.1.1.5原藥復(fù)稱允許誤差±0.1kg，其它原材料允許誤差±0.1kg。6.1.2設(shè)備設(shè)施6.1.2.1生產(chǎn)前應(yīng)檢查所用的設(shè)備及其連接管道是否正常，是否完好。6.1.2.2根據(jù)設(shè)備配置，對(duì)粉碎機(jī)、混合機(jī)、包衣混合機(jī)、包裝機(jī)等各種設(shè)施、設(shè)備、管道進(jìn)行清洗，防止混料。當(dāng)連續(xù)生產(chǎn)同一品種規(guī)格的農(nóng)藥顆粒劑時(shí)，可不清洗設(shè)備、管道。6.2生產(chǎn)工藝過(guò)程6.2.1母粉制備6.2.1.1校稱及復(fù)核物料：校秤并填寫(xiě)校稱記錄，稱量核準(zhǔn)預(yù)投物料的公斤數(shù)、含量、批號(hào)、生產(chǎn)廠6.2.1.2原材料投料：開(kāi)啟捕集器前混料倉(cāng)捕集器，按原始操作記錄的數(shù)量，投入原材料，按照堆密度從小到大投料。6.2.1.3前混合攪拌：開(kāi)啟混合攪拌混合，攪拌時(shí)間至少40min。6.2.1.4氣流粉碎：開(kāi)啟氣流粉碎機(jī)，調(diào)節(jié)分級(jí)輪，進(jìn)行氣流粉碎。6.2.1.5后混合攪拌：開(kāi)啟后料倉(cāng)捕集器，攪拌時(shí)間至少40min，實(shí)際攪拌時(shí)間以均勻性檢測(cè)為準(zhǔn)。6.2.1.6取樣送檢：通知質(zhì)管部門(mén)取樣檢測(cè)，取樣器具應(yīng)干凈無(wú)雜物，專品專用。6.2.1.7輸料：質(zhì)檢合格后，輸料，制成母粉。6.2.2包衣漿料制備6.2.2.1校稱及復(fù)核物料：校秤并填寫(xiě)校稱記錄，稱量核準(zhǔn)預(yù)投物料的公斤數(shù)、含量、批號(hào)、生產(chǎn)廠6.2.2.2原材料投料：按指定配方按順序?qū)⑽锪贤度霐嚢韫蕖?.2.2.3剪切攪拌：開(kāi)啟剪切攪拌，攪拌時(shí)間至少40min。6.2.2.4取樣送檢：通知質(zhì)管部取樣檢測(cè)，取樣器具應(yīng)干凈無(wú)雜物，專品專用。6.2.2.5輸料：質(zhì)檢合格后，過(guò)濾輸料，制成包衣漿料。6.2.3包衣顆粒劑制備6.2.3.1載體顆粒投料：按配方組別投載體顆粒。6.2.3.2開(kāi)啟混合：開(kāi)啟包衣混合機(jī)，按設(shè)定轉(zhuǎn)速持續(xù)運(yùn)行。6.2.3.3包衣漿料投料：將包衣漿料投入，繼續(xù)混合至少2min。6.2.3.4母粉投料：將定量母粉投入，持續(xù)混合至少5min。6.2.3.5取樣送檢：通知質(zhì)管部取樣檢測(cè)，取樣器具應(yīng)干凈無(wú)雜物，專品專用。6.2.3.6輸料：質(zhì)檢合格后，輸料，得到包衣顆粒劑。7質(zhì)量要求4T/HEBQIA293—2024包衣顆粒劑應(yīng)符合表1的要求。表1質(zhì)量要求），），正常生產(chǎn)時(shí)，熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。8試驗(yàn)方法水分、pH范圍、酸堿度、堆密度、粉塵、耐磨性、熱儲(chǔ)穩(wěn)定性指標(biāo)分別按GB/T1600、GB/T1601、GB/T28135、GB/T33810、GB/T30360、GB/T33031、GB/T19136進(jìn)行測(cè)定。其余項(xiàng)目按對(duì)應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法進(jìn)行測(cè)定。9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存9.1標(biāo)志、包裝9.1.1