JJF(陜) 123-2024 煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范

陜西省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范CalibrationSpecificationforDeterminatorsofPlastometricIndicesofBituminousCoal陜西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(陜)123－2024煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecifiDeterminatorsofPlastometricIndicesofJJF(陜)123－2024I （1） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2）5.4膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性 （3） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （4）7.4膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性 （4） （5） （5） （6） （7） （9） （12） （15）JJF(陜)123－2024Ⅱ 本規(guī)范計(jì)量特性及校準(zhǔn)方法參考了GB/T479-2016《煤煙膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定方法》、GB/TJJF(陜)123－202413.1膠質(zhì)層指數(shù)（Y值plastometerindices）X值表示。3.2膠質(zhì)層最大厚度（maximumthicknessofplasticlayer）煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定中利用探針測(cè)出的膠質(zhì)煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀（以下簡(jiǎn)稱測(cè)定儀）是模擬工業(yè)焦?fàn)t的碳化室對(duì)煙煤膠質(zhì)層指數(shù)進(jìn)行測(cè)定的儀器。通過對(duì)特制煤杯中的煤樣進(jìn)行單側(cè)加熱，使其形成一系列的等溫層面。各層面溫度由加熱端開始依次遞減，并使煤杯中煤樣相應(yīng)形成半焦層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層三個(gè)部分。在溫度相當(dāng)于固化點(diǎn)的層面以下形成半焦，在溫度相當(dāng)于軟化點(diǎn)的層面以下形成膠質(zhì)體，而在軟化點(diǎn)層面以上是未軟化煤樣。用探針測(cè)得膠質(zhì)體上下層面高度，高度差即測(cè)定儀可分為全自動(dòng)式和手動(dòng)式兩種，主要由程序溫度控制裝置、加熱裝置、溫度傳感JJF(陜)123－202421——底座；9——煤杯；18——方向控制板；2——水平螺絲；10——熱電偶套（鐵）管19——方向柱；3——立柱；11——壓板；4——石棉板；12——平衡柱；21——記錄筆；5——下部磚垛；13、17——活軸；22——記錄轉(zhuǎn)筒；6——接線夾；14——杠桿；23——記錄轉(zhuǎn)筒支柱；7——碳硅棒；15——探針；24——砝碼；8——上部磚垛；16——壓力盤；25——固定螺絲。圖1膠質(zhì)層指數(shù)測(cè)定儀結(jié)構(gòu)示意圖mm；杯底到杯口的高度（110±0.5）m5.4膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性JJF(陜)123－20243表1計(jì)量特性要求項(xiàng)目計(jì)量特性要求膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）±6mm膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）重復(fù)性膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）≤20mm≤1mm膠質(zhì)層指數(shù)（Y值20mm≤2mm注：以上指標(biāo)不適用于合格性判別，僅供參考。環(huán)境溫度：5℃~40℃;表2校準(zhǔn)用設(shè)備序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)要求1熱電偶示值誤差JJF1637《廉金屬熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范》規(guī)定的測(cè)量設(shè)備2程序控溫示值誤差鎳鉻-鎳鋁或鎳鉻-鎳硅熱電偶：±0.0075·t電子秒表分辨力：0.01s3煤杯尺寸游標(biāo)卡尺M(jìn)PE：±0.10mm深度卡尺M(jìn)PE：±0.10mm內(nèi)徑千分尺M(jìn)PE：±0.10mm4膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性膠質(zhì)層指數(shù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：擴(kuò)展不確定度≤2mm，k=2電子天平：級(jí)注：也可使用滿足測(cè)量不確定度要求的其它測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。起泡、斑痕或有擦傷和劃痕，確定沒有影響校準(zhǔn)計(jì)量430℃、520℃三個(gè)溫度點(diǎn)校準(zhǔn)。當(dāng)分別升溫至3JJF(陜)123－20244ΔT1=△T顯示-△T標(biāo)準(zhǔn)（1）ΔT1——程序控溫儀示值誤差，℃;使用游標(biāo)卡尺測(cè)量煤杯的外徑，使用深度卡尺測(cè)量煤杯內(nèi)底部至杯口的高度，使用內(nèi)徑7.4膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性7.4.1膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差 均值Y，按式（3）計(jì)算膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差。YYΔY=Y-YsΔY——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差，mm；Y膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）保留到小數(shù)點(diǎn)后一位，修約間隔為0.5mm。7.4.2膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）重復(fù)性根據(jù)7.4.1測(cè)量結(jié)果，按式（4）計(jì)算膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）測(cè)量重復(fù)JJF(陜)123－2024（4）s(Y)——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）重復(fù)性，mm；Y的要求，并給出各校準(zhǔn)項(xiàng)目名稱和測(cè)量結(jié)果以及擴(kuò)展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄（推薦）格式由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所JJF(陜)123－20246A.1清理煤杯：用人工或機(jī)械的方法清理煤杯上殘留的焦屑A.2將試樣放入煤杯，使其下部凸出部分進(jìn)入煤杯底部圓孔中，杯底上放置熱電偶鐵管A.3將石棉圓墊鋪在杯底上，石棉圓墊上圓孔應(yīng)對(duì)準(zhǔn)杯底上的凹槽，在杯內(nèi)下部沿壁圍一條濾紙條。將熱電偶鐵管插入杯底凹槽，把帶有卷煙紙管的鋼棍放在下部石棉圓墊的探測(cè)孔標(biāo)志處，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，A.4將全部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)倒在縮分板上，堆摻均勻、攤成厚約10mm的方塊。用直尺將方塊A.5將每份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用堆錐四分法分為4部分，分4次裝入煤杯中。每裝25g之后，用A.6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝完后，將壓板暫時(shí)取下，把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上，并將露出的濾紙邊緣折復(fù)于石棉圓墊之上，放入壓力盤，再用壓板固定熱電偶鐵管。將煤杯放入上部磚垛的爐孔中，把壓力盤與杠桿連結(jié)起來石棉繩在濾紙和石棉墊上方沿杯壁和熱電偶鐵管外壁圍一圈，再放上壓力盤，使石棉繩把壓A.8在整個(gè)裝樣過程中卷煙紙管應(yīng)保持垂直狀態(tài)，當(dāng)壓力盤與杠桿連結(jié)好后，在杠桿上掛上砝碼，把細(xì)鋼棍小心地由紙管中抽出來(可輕輕旋轉(zhuǎn))，務(wù)必使紙管留在原有位置。如紙管被拔出，應(yīng)重新裝樣。并用探針測(cè)量紙管底部，將刻度尺放在壓板上，指針應(yīng)指在刻度尺JJF(陜)123－2024B.1當(dāng)準(zhǔn)備工作就緒后，打開程序控溫儀開關(guān)，通電加熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度~~B.2對(duì)一般煤樣，測(cè)量膠質(zhì)層層面在體積曲線下降后幾分鐘開始，到溫度升至約650℃時(shí)停止。當(dāng)試樣的體積曲線呈山型或生成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體時(shí)，其膠質(zhì)層層面的測(cè)定可適當(dāng)?shù)靥崆巴Ｖ?，一般可在膠質(zhì)層最大厚度出現(xiàn)后再對(duì)上、下部層面各測(cè)2~4次立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上探測(cè)孔嚴(yán)密地堵B.3測(cè)量膠質(zhì)層上部層面時(shí)，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測(cè)，直到探針下端接觸到膠質(zhì)層層面（手感有阻力了為上部層面）。讀取探針刻度毫米數(shù)（為層面到杯底的距離），將讀數(shù)填入記錄表中“膠B.4測(cè)量膠質(zhì)層下部層面時(shí)，用探針首先測(cè)出上部層面，然后輕輕穿透膠質(zhì)體到半焦表面（手感阻力明顯加大為下部層面），將讀數(shù)填入記錄表中“記錄測(cè)量層面的時(shí)間。探針穿透膠質(zhì)層和從膠質(zhì)層中抽出時(shí)，均應(yīng)小心緩慢。在抽出時(shí)還應(yīng)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，防止帶出膠質(zhì)體或使膠質(zhì)層內(nèi)存積的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線形狀和影B.5根據(jù)測(cè)量儀所記錄的體積曲線的形狀及膠質(zhì)體的特性，來確定測(cè)量膠質(zhì)層上、下部積曲線下降到最低點(diǎn)時(shí)測(cè)量上部層面和下部層面，但下部層面的測(cè)量不應(yīng)太頻繁，約每8min~10min測(cè)量一次。如果曲線起伏非常頻繁，可間隔一次或兩次起伏，在體積曲點(diǎn)和最低點(diǎn)測(cè)量上部層面，并每隔8min~10minb)當(dāng)體積曲線呈山型、平滑下降型或微波型時(shí)，上部層面每5min測(cè)量一次，下部層面JJF(陜)123－20248d)如果煤在試驗(yàn)時(shí)形成流動(dòng)性很大的膠質(zhì)體，下部層面的測(cè)定可稍晚開始，然后每隔7B.6當(dāng)溫度到達(dá)730℃時(shí)，試驗(yàn)結(jié)束。關(guān)閉B.7在試驗(yàn)過程中，當(dāng)煤氣大量從杯底析出時(shí)，應(yīng)不時(shí)地向電熱元件吹風(fēng)，使從杯底析B.8如試驗(yàn)時(shí)煤的膠質(zhì)體溢出到壓力盤上，或在卷煙紙管中的膠質(zhì)層層面驟然高起，則JJF(陜)123－20249委托單位：被校儀器名稱：生產(chǎn)廠：型號(hào)：出廠編號(hào)：校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度℃校準(zhǔn)地點(diǎn)相對(duì)濕度%其他校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)所使用的主要測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)證書編號(hào)證書有效期至1.外觀檢查：2.熱電偶示值誤差：校準(zhǔn)點(diǎn)(℃)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶讀數(shù)(℃)前爐熱電偶讀數(shù)(℃)后爐熱電偶讀數(shù)(℃)350示值平均值(℃)示值誤差(℃)擴(kuò)展不確定度U(℃)k=2JJF(陜)123－2024校準(zhǔn)點(diǎn)(℃)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶讀數(shù)(℃)前爐熱電偶讀數(shù)(℃)后爐熱電偶讀數(shù)(℃)430示值平均值(℃)示值誤差(℃)擴(kuò)展不確定度U(℃)k=2校準(zhǔn)點(diǎn)(℃)標(biāo)準(zhǔn)熱電偶讀數(shù)(℃)前爐熱電偶讀數(shù)(℃)后爐熱電偶讀數(shù)(℃)520示值平均值(℃)示值誤差(℃)擴(kuò)展不確定度U(℃)k=23.程序控溫示值誤差：溫度點(diǎn)(℃)標(biāo)準(zhǔn)溫度(℃)前爐顯示溫度(℃)前爐溫度示值誤差(℃)后爐顯示溫度(℃)后爐溫度示值誤差(℃)3504305204.煤杯尺寸：校準(zhǔn)點(diǎn)位（mm）測(cè)量值（mm）平均值（mm）外徑杯底內(nèi)徑杯底到杯口高度JJF(陜)123－20245.膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值測(cè)量次數(shù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量（g）測(cè)得值修約后的平均值（mm）示值誤差擴(kuò)展不確定度U重復(fù)性（mm）前爐后爐JJF(陜)123－2024b）實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；）；），h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；p）未經(jīng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。JJF(陜)123－2024校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度℃校準(zhǔn)地點(diǎn)相對(duì)濕度%其他校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)所使用的主要測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書編號(hào)證書有效期至1.×××××僅對(duì)加蓋“×××××校準(zhǔn)專用章”的完整證書負(fù)責(zé)。2.本證書的校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)所校準(zhǔn)的對(duì)象有效。3.未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)印證書。序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果1外觀檢查2熱電偶示值誤差校準(zhǔn)點(diǎn)(℃)示值誤差(℃)3504305203程序控溫示值誤差校準(zhǔn)點(diǎn)(℃)示值誤差(℃)3504305204煤杯尺寸校準(zhǔn)點(diǎn)位（mm）測(cè)量值（mm）外徑杯底內(nèi)徑杯底到杯口高度6膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差及重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值（mm）示值誤差（mm）不確定度U（mm）k=2重復(fù)性JJF(陜)123－2024得到測(cè)定儀的膠質(zhì)層指數(shù)（Y值），本示例以標(biāo)準(zhǔn)值為10.0mm的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，擴(kuò)展不確定度ΔY＝-YsΔY——膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）示值誤差，mm；YE.3.1膠質(zhì)層指數(shù)（Y值）測(cè)量平均值引入的 E.3.1.1由測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(Y)=0.88mm（E.2）=0.88m=0.62mm