高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第十章第三節(jié)物質(zhì)的制備課件

第三節(jié)物質(zhì)的制備課標(biāo)要求核心素養(yǎng)1.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。2.了解常見金屬及其重要化合物的制備方法。3.了解常見非金屬元素單質(zhì)及其重要化合物的制備方法。1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：能依據(jù)探究目的(物質(zhì)的制備)設(shè)計(jì)并優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案或?qū)嶒?yàn)裝置，與同學(xué)交流實(shí)驗(yàn)探究的成果，提出進(jìn)一步探究或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)想。2.科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任：認(rèn)識(shí)環(huán)境保護(hù)，注意綠色化學(xué)觀念，防止尾氣污染空氣。[目標(biāo)導(dǎo)航][自主測(cè)評(píng)]1.易錯(cuò)易混辨析(正確的畫“√”，錯(cuò)誤的畫“×”)。(1)SO2是還原性氣體，不能用濃硫酸干燥。()(2)因?yàn)闅錃鉄o毒，制備氫氣時(shí)多余的尾氣可以直接排放到空氣中。()(3)1molMnO2與含有4molHCl的濃鹽酸在加熱條件下反應(yīng)，生成標(biāo)準(zhǔn)狀況下22.4L氯氣。()(4)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(yīng)。()(5)氨氣通入氯化鋁溶液中，現(xiàn)象是先有白色沉淀后溶解。()答案：(1)×錯(cuò)因：SO2

不與濃硫酸反應(yīng)，能用濃硫酸干燥。(2)×(3)×錯(cuò)因：氫氣屬于可燃性氣體，在空氣中易發(fā)生爆炸。錯(cuò)因：隨著反應(yīng)的進(jìn)行，鹽酸濃度下降，稀鹽酸不與MnO2反應(yīng)。(4)×錯(cuò)因：大理石和稀硫酸反應(yīng)生成微溶于水的硫酸鈣，阻礙反應(yīng)的進(jìn)行。(5)×錯(cuò)因：氫氧化鋁能溶于強(qiáng)堿，而不溶于弱堿一水合氨。2.(2021年佛山南海摸底測(cè)試)對(duì)于下面的實(shí)驗(yàn)裝置及其實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，表述錯(cuò)誤的是()甲乙丙丁A.裝置甲后加接裝有堿石灰的球形干燥管，才能獲得純凈干燥的甲烷B.裝置乙改用水浴加熱，才能用于實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯C.充分冷敷裝置丙中圓底燒瓶后，打開止水夾，可見“噴泉”現(xiàn)象D.裝置丁可用于實(shí)驗(yàn)室制備SO2答案：B3.某實(shí)驗(yàn)小組探究實(shí)驗(yàn)室制備無水氯化鎂的方法，設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置。(1)分液漏斗中的A物質(zhì)是______________(填試劑名稱)。(2)利用中學(xué)常見的儀器，將空白方框內(nèi)的實(shí)驗(yàn)裝置補(bǔ)充完整。可選擇的試劑如下。A.稀NaOH溶液B.無水氯化鈣C.稀硫酸D.濃硫酸

(3)假設(shè)實(shí)驗(yàn)過程中MgCl2·6H2O未水解，不用任何試劑，用最簡(jiǎn)單的方法檢驗(yàn)MgCl2·6H2O是否完全轉(zhuǎn)化為MgCl2，寫出實(shí)驗(yàn)方法：_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)稱量反應(yīng)后的產(chǎn)物，若質(zhì)量為答案：(1)濃硫酸(2)g，則說明MgCl2·6H2O完全轉(zhuǎn)化為MgCl2，否則未完全轉(zhuǎn)化考點(diǎn)一物質(zhì)制備的一般方法1.限定原料，制備一種或幾種物質(zhì)。2.用含雜質(zhì)的物質(zhì)為原料，提取某一純凈物。3.由給定廢料，回收、提取、制備某一種或某幾種物質(zhì)。

4.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：實(shí)驗(yàn)原料→實(shí)驗(yàn)原理→途徑設(shè)計(jì)(途徑Ⅰ、途徑Ⅱ、途徑Ⅲ……)→最佳途徑→實(shí)驗(yàn)儀器及裝置→目標(biāo)產(chǎn)物。

要求：按照原料豐富、價(jià)格低廉、原子利用率高、環(huán)境污染少、步驟簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)化的原則，選擇最佳反應(yīng)路線。考點(diǎn)二氣體物質(zhì)的制備1.氣體制備流程反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖注意事項(xiàng)固固加熱型(適合制取__________、________等)①試管要干燥；②試管口________試管底；③加熱時(shí)先______再________加熱；④用KMnO4制取O2時(shí)，需在試管口處塞一小團(tuán)棉花2.實(shí)驗(yàn)室常見氣體制備裝置(選擇依據(jù)：反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件)O2NH3略低于均勻固定反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖注意事項(xiàng)固液不加熱型或液液不加熱型(適合制取H2、_____、_______等)①啟普發(fā)生器只適用于______________和_______反應(yīng)，且氣體不溶于水；②使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)，要使漏斗下端________________；③使用分液漏斗既可增強(qiáng)裝置的________，又可控制___________的流速(續(xù)表)CO2NO2難溶塊狀液體插入液面以下固體氣密性加入液體反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖注意事項(xiàng)固液加熱型或液液加熱型(適合制取_______、_______、_________等)①燒瓶加熱時(shí)要墊_________；②反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)要加________________(續(xù)表)碎瓷片(或沸石)Cl2HClNH3陶土網(wǎng)3.常見氣體的凈化和干燥(1)裝置CD

A洗氣瓶

B球形干燥管U形管

E雙通加熱管(2)原理堿性酸性

①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的A裝置來除去。 ②酸性雜質(zhì)用________吸收劑吸收，堿性雜質(zhì)用________吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置，或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質(zhì)。

③還原性雜質(zhì)，可用__________較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用__________較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜質(zhì)。氧化性還原性CuSO4

④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有__________溶液的A裝置除去雜質(zhì)。項(xiàng)目液態(tài)干燥劑固體干燥劑裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管常見干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等N2、H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等(3)常見干燥劑及其應(yīng)用收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法氣體特性不溶于水不與空氣反應(yīng)且密度比空氣大不與空氣反應(yīng)且密度比空氣小收集裝置實(shí)例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等4.常見氣體的收集裝置5.常見尾氣的處理(選擇依據(jù)：氣體有無毒性和污染性)通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常見的裝置儀器如圖所示。(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、H2S等)用圖____裝置。(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCl、NH3

等)用圖____或____裝置。ABCDE

(3)CO等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖____或____。(1)有氧化性的干燥劑(如濃硫酸)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。

(2)不能用CaCl2

干燥NH3，因?yàn)镃aCl2

與NH3

能反應(yīng)。

(3)當(dāng)氣體中含有多種雜質(zhì)時(shí)，若采用洗氣裝置除雜，通常是除雜在前，干燥在后。若用加熱裝置除雜，通常是干燥在前，除雜在后。(4)尾氣處理裝置應(yīng)與大氣相通，如圖所示的裝置就不能作為尾氣處理裝置。6.防倒吸裝置的理解與應(yīng)用

(1)肚容式：對(duì)于NH3、HCl等易溶于水的氣體吸收時(shí)，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置如圖所示。

(2)分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會(huì)發(fā)生倒吸，氣體進(jìn)入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3

均可用如圖所示裝置吸收。

(1)制備同種氣體時(shí)，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高錳酸鉀分解，選固—固加熱裝置；用過氧化氫溶液在二氧化錳作用下分解，選擇固—液不加熱裝置。

(2)進(jìn)行氣體制備時(shí)，不要忘記對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)時(shí)首先對(duì)裝置密封，如關(guān)閉活塞、塞緊瓶塞，把導(dǎo)管插入水中進(jìn)行水封等。

(3)排空氣法收集氣體時(shí)，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應(yīng)，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集?？键c(diǎn)三幾種重要非氣態(tài)物質(zhì)的制備1.氫氧化鋁(1)原理

①鋁鹽法：_______________________________________； ②偏鋁酸鹽法：______________________________________； ③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：_________________________________________。Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4Al(OH)3↓(2)注意事項(xiàng)兩性氨水氨水

氫氧化鋁是________氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于________，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與________反應(yīng)。2.氫氧化亞鐵還原煮沸氧氣

(1)原理

(2)注意事項(xiàng) ①Fe(OH)2

有強(qiáng)________性，易被空氣中的O2

氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水常通過______除去水中溶解的________。離子方程式：Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓。②將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管_______硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。伸入植物油

③還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層___________，以減少與空氣的接觸。實(shí)驗(yàn)步驟在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸餾水，加熱至沸騰，然后向沸水中逐滴加入1～2mLFeCl3飽和溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈________色，停止加熱實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論所制膠體呈________色透明狀化學(xué)方程式________________________________________3.氫氧化鐵膠體的制備紅褐紅褐FeCl3＋3H2OFe(OH)3(膠體)＋3HCl制備原理向濃氨水中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2

氣體生成____________，因?yàn)開_________在該狀態(tài)下溶解度小先結(jié)晶析出。再加熱分解得到________、水和二氧化碳

化學(xué)方程式4.氨堿法制純堿NaHCO3NaHCO3純堿鹽水精鹽水氨鹽水碳酸氫鈉純堿。NaCl＋NH3＋H2O＋CO2===NaHCO3↓＋NH4Cl、2NaHCO3

Na2CO3＋H2O＋CO2↑考點(diǎn)四有機(jī)物的制備1.有機(jī)物的制備(1)苯的取代反應(yīng)鹵代反應(yīng)原理注意事項(xiàng)①反應(yīng)物是苯和________；②催化劑是Fe或FeBr3(由加入鐵粉和反應(yīng)物液溴制得)；③需加碎瓷片，防暴沸；④有機(jī)產(chǎn)物為單取代溴苯；⑤產(chǎn)物HBr

中混有揮發(fā)出的_______，欲證明該反應(yīng)是取代反應(yīng)，應(yīng)先用______試劑除雜后再用________溶液檢驗(yàn)產(chǎn)品處理水洗(分液)—堿洗(分液)—水洗(分液)—干燥—蒸餾液溴Br2CCl4AgNO3硝化反應(yīng)原理注意事項(xiàng)①試劑添加順序：_________________________；②濃硫酸的作用是________________________；③加熱方式采用水浴加熱，溫度計(jì)水銀球應(yīng)插入___________中；④需加碎瓷片，防暴沸；⑤有機(jī)產(chǎn)物為單取代硝基苯，有苦杏仁味產(chǎn)品處理水洗(分液)—堿洗(分液)—水洗(分液)—干燥—蒸餾(續(xù)表)濃硝酸—濃硫酸—苯催化劑和吸水劑水浴裝置反應(yīng)原理CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOC2H5＋H2O注意事項(xiàng)①試劑添加順序：________________________；②濃硫酸的作用是___________________；③長(zhǎng)導(dǎo)管的作用為____________，不能插入飽和碳酸鈉溶液液面下，防倒吸回流；④需加碎瓷片，防暴沸；⑤飽和碳酸鈉溶液的作用是________________________________________________產(chǎn)品處理分液(2)乙酸乙酯的制備乙醇—濃硫酸—乙酸催化劑和吸水劑導(dǎo)氣和冷凝溶解乙醇、反應(yīng)乙酸、降低乙酸乙酯在水中的溶解度2.有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題“三步曲”(1)分析制備流程(2)熟悉重要儀器三頸燒瓶滴液漏斗分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管3.熟悉常見裝置(1)反應(yīng)裝置：有機(jī)物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)蒸餾裝置：利用有機(jī)物沸點(diǎn)的不同，用蒸餾方法可以實(shí)現(xiàn)分離。4.提純有機(jī)物的常用方法

有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)有反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率低、副反應(yīng)多等特點(diǎn)，制得的產(chǎn)物中?；煊须s質(zhì)，根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物與雜質(zhì)的性質(zhì)差異，可用如下方法分離提純。

如苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng)后，產(chǎn)物為棕褐色，混合物中含有目標(biāo)產(chǎn)物溴苯、有機(jī)雜質(zhì)苯、無機(jī)雜質(zhì)Br2、FeBr3、HBr等，提純溴苯可用如圖所示的工藝流程。

考向1常見的氣體制備、凈化、收集、尾氣處理及性質(zhì)驗(yàn)證裝置的選擇與判斷

1.(2023年長(zhǎng)沙模擬改編)實(shí)驗(yàn)室制取并收集氨氣的裝置如圖所示(部分夾持裝置略)，下列說法不正確的是()A.加熱前無需對(duì)a試管預(yù)熱B.堿石灰的作用是干燥氨氣C.b試管口向下的原因是氨氣的密度比空氣小CaCl2＋

D.a試管中發(fā)生的主要反應(yīng)為Ca(OH)2＋2NH4Cl2NH3↑＋2H2O解析：由裝置圖可知，該實(shí)驗(yàn)用氯化銨和氫氧化鈣加熱制取氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O，氨氣為堿性氣體，反應(yīng)過程中產(chǎn)生水，氨氣中混有水蒸氣，可用堿石灰吸收水蒸氣，由于氨氣密度比空氣小，易溶于水，所以只能用向下排空氣法收集。若加熱前未給試管進(jìn)行預(yù)熱，容易造成試管受熱不均而炸裂，A錯(cuò)誤；由上述分析可知，B、C、D正確。答案：A選項(xiàng)ABCD氣體XNH3CO2C2H4Cl2固體R氯化鈣氯化鈣高錳酸鉀堿石灰2.(2023年蕪湖模擬)如圖所示的干燥管作為氣體干燥裝置，下列組合中X和R均正確的是()

解析：氨氣會(huì)和氯化鈣反應(yīng)，CO2

不能與CaCl2

反應(yīng)，A錯(cuò)誤，B正確；乙烯中含有碳碳雙鍵，會(huì)和高錳酸鉀反應(yīng)，C錯(cuò)誤；氯氣會(huì)和堿石灰反應(yīng)，D錯(cuò)誤。答案：B

考向2常見的非氣體制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

3.利用廢蝕刻液(含F(xiàn)eCl2、CuCl2

及FeCl3)制備堿性蝕刻液Cu(NH3)4Cl2

溶液和FeCl3·6H2O的主要步驟：用H2O2

氧化廢蝕刻液，制備氨氣，制備堿性蝕刻液[CuCl2＋4NH3===Cu(NH3)4Cl2]、固液分離，用鹽酸溶解沉淀并制備FeCl3·6H2O。下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)說法正確的是()A.用H2O2氧化廢蝕刻液的離子方程式為：2H＋＋2Fe2+＋H2O2===2Fe3+＋2H2OB.用裝置甲可以制備Cu(NH3)4Cl2

并沉鐵C.用裝置乙可以分離Cu(NH3)4Cl2

溶液和Fe(OH)3D.用裝置丁由FeCl3

溶液制備FeCl3·6H2O需要經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌等步驟解析：H2O2具有強(qiáng)氧化性，可用H2O2氧化廢蝕刻液中的Fe2+，確；裝置甲為制備氨氣的裝置，根據(jù)題意由氨氣和氯化銅制備Cu(NH3)4Cl2

并沉鐵，在裝置乙中進(jìn)行，B錯(cuò)誤；用裝置丙可以分離可溶性Cu(NH3)4Cl2

溶液和難溶性的固態(tài)Fe(OH)3，C錯(cuò)誤；由FeCl3

溶液制備FeCl3·6H2O需要在蒸發(fā)皿中蒸干，不能在燒杯中進(jìn)行，D錯(cuò)誤。答案：A反應(yīng)的離子方程式為：2H＋＋2Fe2+＋H2O2===2Fe3+＋2H2O，A正

4.(2023年惠州二模)硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化學(xué)試劑，其熔點(diǎn)為－54.1℃，沸點(diǎn)為69.1℃，遇冷水逐漸分解，其制備原理為SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)ΔH＝－97.3kJ·mol-1，現(xiàn)用如圖所示裝置(夾持儀器已略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列說法正確的是()

A.A的作用是冷凝回流，冷凝水應(yīng)b口進(jìn)a口出

B.乙和丙中分別盛裝飽和食鹽水和濃硫酸

C.活性炭可加快反應(yīng)速率

D.B中最好盛裝堿石灰，其作用只是為了除去多余的SO2和Cl2

解析：由于反應(yīng)放熱會(huì)使SO2Cl2揮發(fā)損失，所以冷凝管的作用為冷凝回流，冷凝水應(yīng)a口進(jìn)b口出，A錯(cuò)誤；由于SO2Cl2

遇冷水逐漸分解，所以制得的氯氣應(yīng)先用飽和食鹽水除去揮發(fā)出來的HCl，再用濃硫酸除去水蒸氣，B錯(cuò)誤；從反應(yīng)原理看，活性炭不參與反應(yīng)，而活性炭的特點(diǎn)是表面積大，具有吸附作用，所以其可增大兩種反應(yīng)物的接觸面積，使反應(yīng)速率加快，C正確；B中盛裝堿石灰，既要防止多余的SO2

和Cl2

逸出污染環(huán)境，也要防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置使SO2Cl2

水解，D錯(cuò)誤。答案：C

5.(2023年遼寧一模)實(shí)驗(yàn)室由環(huán)己醇(，沸點(diǎn)161.1℃，可與水形成共沸物)經(jīng)H2SO4

酸化的Na2Cr2O7

溶液氧化制備環(huán)己酮(，沸點(diǎn)155.6℃，可與水形成共沸物，加入無機(jī)鹽可使其在水中的溶解度下降)，反應(yīng)過程需控制溫度為55～60℃，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(酒精燈已略去)。下列說法錯(cuò)誤的是()考向3有機(jī)物的制備A.實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先打開a上口的塞子或?qū)⑷影疾蹖?duì)準(zhǔn)分液漏斗頸部的小孔，再打開旋塞滴加溶液B.需分批向b中加入硫酸酸化的Na2Cr2O7

溶液，當(dāng)溶液變?yōu)槟G色時(shí)，說明環(huán)己醇已被完全氧化C.反應(yīng)結(jié)束后，向b中加少量水，并調(diào)整溫度計(jì)的位置進(jìn)行蒸餾，儀器d中收集到的液體為環(huán)己酮和水的混合物D.向餾出液加入氯化鈉固體，再通過分液操作分離獲得粗產(chǎn)品

解析：分液漏斗使用時(shí)，應(yīng)先打開a上口的塞子或?qū)⑷影疾蹖?duì)準(zhǔn)分液漏斗頸部的小孔，保證內(nèi)外大氣相通，再打開旋塞滴加溶液，A正確；溶液變?yōu)槟G色，說明Cr2O已完全反應(yīng)，不能說明環(huán)己醇已被完全氧化，B錯(cuò)誤；蒸餾時(shí)，應(yīng)將溫度計(jì)的位置調(diào)整到上方并將水銀球置于支管口處，因環(huán)己酮與水形成共沸物，所以儀器d中收集到的液體為環(huán)己酮和水的混合物，C正確；加入氯化鈉固體，可降低環(huán)己酮的溶解度，再通過分液達(dá)到分離的目的，D正確。答案：B

6.(2022年青島模擬)苯甲酸乙酯(無色液體，難溶于水，沸點(diǎn)213℃)天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加劑。實(shí)驗(yàn)室利用如圖所示的裝置在環(huán)己烷中通過以下反應(yīng)制備。已知：環(huán)己烷沸點(diǎn)為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1℃。下列說法錯(cuò)誤的是()

A.實(shí)驗(yàn)時(shí)最好采用水浴加熱，且冷卻水應(yīng)從b口流出

B.分水器可及時(shí)放出水層，避免水層升高流入燒瓶

C.環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行

D.實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷

解析：由題干信息，該反應(yīng)需控制溫度不超過80.8℃，因此最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷凝水應(yīng)該下進(jìn)上出，即從a口流入，b口流出，A正確；合成反應(yīng)中，分水器中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層是油狀物，下層是水，當(dāng)油層液面高于支管口時(shí)，油層會(huì)沿著支管口流回?zé)?，以達(dá)到反應(yīng)物冷凝回流，提高產(chǎn)率的目的，當(dāng)下層液面高度超過距分水器支管約2cm處時(shí)，及時(shí)放出水層，避免水層升高流入燒瓶，B正確；根據(jù)信息“環(huán)己烷沸點(diǎn)為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1℃”，可知環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行，C正確；實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，D錯(cuò)誤。答案：D1.(2023年湖北卷)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：下列操作錯(cuò)誤的是()A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)B.將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化D.冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占?/p>

解析：紅磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此紅磷在使用前應(yīng)洗滌，A正確；在紅磷裝入裝置后，真空環(huán)境能降低物質(zhì)熔沸點(diǎn)，有利于紅磷轉(zhuǎn)為白磷，紅磷與氧氣反應(yīng)的溫度為240℃左右，但是轉(zhuǎn)化的白磷可以在40℃左右燃燒，由于抽真空時(shí)不能完全去除水和氧，因此，在紅磷裝入裝置后應(yīng)先在氮?dú)夥諊谋Ｗo(hù)下加熱外管除去水蒸氣和氧氣后再抽真空進(jìn)行轉(zhuǎn)化反應(yīng)，B錯(cuò)誤；從a口通入冷凝水后對(duì)反應(yīng)裝置加熱升溫，在冷凝管的下端就可以得到轉(zhuǎn)化成的白磷，C正確；白磷易被空氣中的氧氣氧化，因此在收集白磷時(shí)應(yīng)將反應(yīng)裝置冷卻，再在氮?dú)夥諊臈l件下收集白磷，D正確。答案：B

2.(2023年湖北卷)實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和水浴加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷—水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理：下列說法錯(cuò)誤的是()A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行B.反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃C.接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

解析：由反應(yīng)方程式可知，生成物中含有水，若將水分離出去，可促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，該反應(yīng)選擇以共沸體系帶水可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，A正確；反應(yīng)產(chǎn)品的沸點(diǎn)為142℃，環(huán)己烷的沸點(diǎn)是81℃，環(huán)己烷—水的共沸體系的沸點(diǎn)為69℃，溫度可以控制在69℃～81℃之間，不需要嚴(yán)格控制在69℃，B錯(cuò)誤；接收瓶中接收的是環(huán)己烷—水的共沸體系，環(huán)己烷不溶于水，會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，C正確；根據(jù)投料量，可估計(jì)生成水的體積，所以可根據(jù)帶出水的體積估算反應(yīng)進(jìn)度，D正確。答案：B3.(2022年山東卷節(jié)選)實(shí)驗(yàn)室利用FeCl2·4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2

的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2

沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：

(1)實(shí)驗(yàn)開始先通N2。一段時(shí)間后，先加熱裝置____(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________________。裝置c、d共同起到的作用是____________________________________________________________________________。(2)用上述裝置，根據(jù)反應(yīng)TiO2

＋CCl4TiCl4

＋CO2

制備TiCl4。已知TiCl4

與CCl4

分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4

互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4

混合物進(jìn)行蒸餾提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷___________(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為________。

解析：已知SOCl2

遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體，則FeCl2·4H2O與SOCl2

制備無水FeCl2

的反應(yīng)原理為SOCl2

吸收FeCl2·4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2

和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。(1)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先通N2，排盡裝置中的空氣，防止氯化亞鐵被氧化。一段時(shí)間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生的SOCl2

氣體充滿b裝置后，再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2·4H2O＋4SOCl2FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2，提高SOCl2

的利用率。(2)組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4

混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄啵缓筮B接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4

極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤(防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入)，綜上，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4

的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4

的沸點(diǎn)高于CCl4

的沸點(diǎn)，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。答案：(1)aFeCl2·4H2O＋4SOCl2FeCl2＋4SO2↑＋8HCl↑冷凝回流SOCl2

(2)⑥⑩③⑤CCl4

4.(2022年海南卷)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為______________________________________。

(2)現(xiàn)有濃磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g·mL-1。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol·L-1

的H3PO4溶液，則需濃磷酸_______mL(保留一位小數(shù))。

(3)裝置中活塞K2

的作用為___________________。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)________現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開K2。溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)pH>10.0時(shí)，溶液中OH－、__________(4)當(dāng)溶液pH為8.0～9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4和__________(填離子符號(hào))濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用________作指示劑，當(dāng)溶液顏色由______變?yōu)開_______時(shí)，停止通NH3。CaCl2＋2H2O＋2NH3↑答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2(2)11.6(3)平衡氣壓防倒吸倒吸(5)酚酞無淺紅5.(2023年遼寧卷)2-噻吩乙醇(Mr＝12