《回收1,2-二氯丙烷》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

Q/LB.□XXXXX-XXXX回收1，2-二氯丙烷范圍本文件規(guī)定了回收1，2-二氯丙烷的原料及生產(chǎn)流程、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于生產(chǎn)環(huán)氧丙烷產(chǎn)生的高沸物，通過(guò)精餾提純工藝制得的回收1，2-二氯丙烷，主要用作工業(yè)合成原料。結(jié)構(gòu)式：分子式：C3H6Cl2相對(duì)分子質(zhì)量：112.99（按2016年國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)原子質(zhì)量）規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位—鉑-鈷色號(hào))GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原料及生產(chǎn)流程原料生產(chǎn)環(huán)氧丙烷產(chǎn)生的高沸物，其中1，2-二氯丙烷含量不低于40%。生產(chǎn)流程生產(chǎn)環(huán)氧丙烷產(chǎn)生的高沸物經(jīng)過(guò)預(yù)處理后通過(guò)一個(gè)或多個(gè)蒸餾塔，精餾提純后制得回收1,2-二氯丙烷產(chǎn)品。要求外觀：無(wú)色透明液體，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)?；厥?，2-二氯丙烷應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求?；厥?，2-二氯丙烷的技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品合格品1，2-二氯丙烷，w/%≥99.095.0總雜質(zhì)含量，w/%≤1.03.0單一最大雜質(zhì)含量，w/%≤0.75.0水分，w/%≤0.020.2色度/Hazen單位（鉑-鈷色號(hào)）≤2030密度（20℃），g/cm31.130-1.1701.120～1.190試驗(yàn)方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。外觀的測(cè)定取試樣50mL注入具塞比色管中，在日光或其他沒(méi)有色彩偏差的人造光線下目視觀察。1，2-二氯丙烷及雜質(zhì)含量的測(cè)定方法提要在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化通過(guò)毛細(xì)管色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。采用面積歸一化法計(jì)算各組分的含量，用測(cè)得的水分含量進(jìn)行校正，得到1，2-二氯丙烷及雜質(zhì)的含量。試劑氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化?？諝猓航?jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。儀器氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定。記錄裝置：色譜工作站。進(jìn)樣器：1μL微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。色譜柱及典型操作條件本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見(jiàn)表2，能達(dá)到同等分離程度的其他色譜柱及操作條件也可采用。典型色譜圖參見(jiàn)附錄A圖A.1，相對(duì)保留時(shí)間參見(jiàn)附錄A表A.1。推薦的色譜柱和色譜操作條件項(xiàng)目操作參數(shù)固定相聚乙二醇柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×膜厚30m×0.25mm×1μm柱箱溫度/℃初始溫度70℃，保持3min，以20℃/min升溫至220℃，保持5min。進(jìn)樣口溫度/℃230檢測(cè)器溫度/℃250柱流量/(mL/min)2.0分流比60:1進(jìn)樣量/μL0.6分析步驟根據(jù)儀器操作說(shuō)明書(shū)，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開(kāi)始測(cè)定。用微量注射器移取0.6μL，按表2規(guī)定的條件進(jìn)行分析，用色譜工作站處理計(jì)算結(jié)果。結(jié)果的表述與計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi，按式(1)計(jì)算： wi=AiAi式中：Ai—試樣中待測(cè)組分i的峰面積；∑Ai—試樣中各組分i的峰面積；w水—按本文件6.3測(cè)得的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)（%）。允許差取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。1，2-二氯丙烷兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%，其它雜質(zhì)兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。水分的測(cè)定按GB/T6283規(guī)定的方法進(jìn)行。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。色度的測(cè)定按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。密度的測(cè)定按GB/T4472的規(guī)定進(jìn)行。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0005g/cm3。檢驗(yàn)規(guī)則本文件中第5章規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一組批。采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行，所采試樣總量不得少于1L。將樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中，貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、等級(jí)、采樣日期和采樣者，一瓶供分析檢驗(yàn)用，另一瓶保存?zhèn)洳?。檢驗(yàn)結(jié)果的判定應(yīng)按GB/T8170中“修約值比較法”的規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí)，產(chǎn)品應(yīng)重新多點(diǎn)采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：a)產(chǎn)品名稱；b)生產(chǎn)廠名稱、廠址；c)質(zhì)量等級(jí)；d)批號(hào)或生產(chǎn)日期；e)凈含量；g)本文件編號(hào)；GB190中規(guī)定的“易燃液體”和“毒性物質(zhì)”標(biāo)志。產(chǎn)品應(yīng)用槽罐車裝運(yùn)。也可用經(jīng)國(guó)家有關(guān)部門認(rèn)可的，能確保安全的其他容器包裝、灌裝，并按該容器的有關(guān)安全監(jiān)察、管理規(guī)定執(zhí)行。運(yùn)輸、裝卸工作中必須按照危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)定進(jìn)行。運(yùn)輸中應(yīng)避免與硬物質(zhì)相碰破損，防暴曬、雨淋，防高溫；中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)；裝運(yùn)車輛排氣管必須配備阻火裝置。應(yīng)存放于陰涼通風(fēng)處，避免日曬，遠(yuǎn)離火種、熱源及氧化性物質(zhì)。

（資料性）

回收1.2-二氯丙烷典型色譜圖及相對(duì)保留時(shí)間典型色譜圖回收1，2-二氯丙烷典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。說(shuō)明：1—1，1-二氯丙