DB12T 846-2018 植物源性農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻、砷、鐵、錳、銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法　　

銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測(cè)定電感l(wèi)ead,cadmium,chromium,arsenic,iron,manganese,copper,zinc,nickm,calcium,magnesiumcontentsinplant-derivedagriculturalproducts2018-12-26發(fā)布2019-02-01實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉燁潼、陳秋生、張強(qiáng)、殷萍、秦旭、張瑋、孟兆芳、張璽。1鈣、鎂的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果等植物性農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻、砷2原理試樣采用高溫壓力微波密閉酸消解處理，或者用硝酸/氧化劑濕法消解處理3.1除非有特殊說(shuō)明，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為電導(dǎo)率大于等于18.2MQ/cm超純水。3.3過(guò)氧化氫(30%,質(zhì)量濃度):優(yōu)級(jí)純。3.4硝酸(2+98):取20mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL超純水中。3.5內(nèi)標(biāo)溶液(6Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi):10mg/L。3.6內(nèi)標(biāo)溶液(6Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)1mg/L:分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸(4.3)稀釋至刻度，此溶液濃度為1mg/L。3.9多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.6)10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀Zn、Ni濃度為lμg/mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。3.10液氬或高純氬氣(純度≥99.999%)。4儀器與設(shè)備4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀4.2電子天平：感量0.1mg。4.3電子天平：感量0.01g。4.4微波消解儀：帶聚四氟乙烯消解罐、具有調(diào)溫或調(diào)壓功能。4.5控溫電加熱器。24.7高溫爐。4.8樣品粉碎設(shè)備：電磨機(jī)、絞肉機(jī)、勻漿機(jī)、粉碎機(jī)等。4.9超純水儀。5分析步驟0℃~4℃保存?zhèn)溆谩?.2試樣消解5.2.1濕法消解按表1規(guī)定稱取試樣于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸(4.1)10mL～15mL,置于電熱板上加熱消解。若消解液仍有未分解物或顏色較深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸(4.1)5mL～10mL,繼續(xù)消解。如此反復(fù)幾次，至消化液呈淡黃色或無(wú)色。開(kāi)蓋趕酸至0.5mL～1mL,取下放冷，將消解液移入25mL(或50mL)容表1樣品稱取量單位為克水果、蔬菜、糧食、食用菌制品和其他高糖高脂類樣品，應(yīng)先在中溫電熱板上預(yù)加熱5分鐘),蓋好安全閥后，將消解罐放入微波液定容后酸度(酸度應(yīng)控制在5%(V/V)左右)而定。若定容后酸度超過(guò)10%(V/V),可將消解罐放在控溫電加熱器上(溫度控制在120℃±5℃)驅(qū)除部分硝酸，以下按6.2.1操作。用硝酸溶液(4.3)稀釋至刻度，此混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度見(jiàn)表2。3表2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素濃度K按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見(jiàn)附錄B;將空白溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣液分別引入等離子體質(zhì)譜，在線加入內(nèi)標(biāo)，得到各待測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)計(jì)數(shù)，根據(jù)待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中各元素的質(zhì)量濃度。6結(jié)果計(jì)算6.1試樣中各元素的含量按(1)式進(jìn)行計(jì)算：X--——被測(cè)元素含量，單位為毫克每千克，mg/kg;c——被測(cè)試液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，μg/mL;c0——被測(cè)空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，μg/mL;V——被測(cè)試液體積，單位為毫升，mL;f——試樣液稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克，g。46.213種元素的方法檢出限參見(jiàn)附錄C。7精密度元素含量在0.1～1.0mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩均值的15%。元素含量>1.0mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5123溫度/℃時(shí)間/min8556(資料性附錄)儀器工作條件及內(nèi)標(biāo)元素ICP-MS儀器工作條件見(jiàn)表B.1。表B.1ICP-MS儀器工作條件1.0/0.4mm(Ni)錐高頻發(fā)射功率樣品提升時(shí)間穩(wěn)定時(shí)間3內(nèi)標(biāo)元素選擇見(jiàn)表B