《鈉離子電池用有機電解液》

ICS31.030

CCSL90

團體標準

T/XXXXXXX—XXXX

鈉離子電池用有機電解液

Organicelectrolytesforsodiumionbatteries

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

??發(fā)布

T/XXXXXXX—XXXX

鈉離子電池用有機電解液

1范圍

本文件規(guī)定了鈉離子電池用有機電解液的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存

等內(nèi)容。

本文件適用于鈉離子電池用有機電解液的檢驗檢測。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位-鉑-鈷色號)

GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB13690化學(xué)品分類和危險性公示通則

GB15258化學(xué)品安全標簽編寫規(guī)定

GB/T26125電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)（鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的測

定

GB/T26572電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

4.1外觀

鈉離子電池用有機電解液應(yīng)為無沉淀、無懸浮物或無分層的液體。

4.2技術(shù)要求

鈉離子電池用有機電解液的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)參數(shù)要求

序號項目單位指標

1色度Hazen≤50

2水分*mg/kg≤20

3游離酸（以HF計）*mg/kg≤20

4密度（25℃）g/cm3標稱值±0.010

5電導(dǎo)率（25℃）mS/cm標稱值±0.5

6氯離子（Cl-）含量mg/kg≤5

2-

7硫酸根離子（SO4）含量mg/kg≤10

8鉀（K）≤3.0

9鋰（Li）≤3.0

10鐵（Fe）≤3.0

11鈣（Ca）≤3.0

金屬雜質(zhì)含量mg/kg

12鉛（Pb）≤3.0

13銅（Cu）≤3.0

14鋅（Zn）≤3.0

15鎳（Ni）≤3.0

1

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序號項目單位指標

16鉻（Cr）≤3.0

17配方組分*%標準配方

注：*特殊組分鈉離子電池用有機電解液的色度、游離酸值、配方組分由供需雙方協(xié)商決定。

4.3限用物質(zhì)限量要求

鈉離子電池用有機電解液中限用物質(zhì)的限量要求應(yīng)符合GB/T26572的規(guī)定。

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

5.1.1本文件所用試劑在沒有注明其他要求時，應(yīng)為分析純試劑。

5.1.2本文件所用水在沒有注明其他要求時，應(yīng)符合或優(yōu)于GB/T6682—2008中三級水的要求。

5.1.3試驗環(huán)境

若無特殊要求，試驗環(huán)境應(yīng)滿足以下條件：

a)溫度：（18～30）℃；

b)相對濕度：≤70％RH。

5.2外觀檢查

鈉離子電池用有機電解液外觀采用目視檢查。將lOOmL樣品倒入透明的玻璃燒杯中，在日光或日光

燈照射下目測，觀察樣品有無沉淀、懸浮物或分層。

5.3色度的測定

鈉離子電池用有機電解液的色度應(yīng)按照GB/T3143的規(guī)定進行。

5.4水分的測定

5.4.1儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)庫侖法卡氏水分測定儀：測量范圍為10μg～200mg。

b)電子天平：最小分度值為1mg。

c)手套箱：水分含量≤1mg/kg。

d)注射器：5mL。

5.4.2試劑

卡爾—費休試劑（庫存法）。

5.4.3測試步驟

5.4.3.1本試驗所有操作均在手套箱中進行。調(diào)節(jié)手套箱內(nèi)部水分含量≤1mg/kg。

5.4.3.2將庫存法卡氏水分測定儀放置在手套箱中平衡30min。

5.4.3.3在電子天平上用減量法稱量（3～5）g試樣（準確讀數(shù)至0.001g）,試樣用注射器抽取。

5.4.3.4將抽取的試樣從進樣口注入滴定池，充分攪拌10s后開始滴定。

5.4.3.5滴定結(jié)束后，輸入試樣質(zhì)量，記錄試樣中的水分含量測定結(jié)果。

5.4.3.6每次檢測應(yīng)做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應(yīng)≤2mg/kg。

5.4.4結(jié)果處理

取兩次平行試驗測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

5.5游離酸的測定

5.5.1電位滴定法

2

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5.5.1.1原理

將指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極

的電位隨被測物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學(xué)計量點前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電

極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點就是滴定終點。

5.5.1.2儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電位滴定儀：靈敏度為0.1mV；

b)pH電極；

c)電子天平：最小分度值為1mg。

5.5.1.3試劑

甲醇鈉標準滴定溶液（濃度為0.02mol/L)：

a)配制：稱取1.08g甲醇鈉，溶于1000mL甲醇中，搖勻。

b)標定：稱取在（110～120）℃的烘箱中干燥至恒重的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000

mL水中，搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液，在電位滴定儀上用甲醇鈉標準滴定溶液

進行滴定，從而標定出甲醇鈉標準滴定溶液的濃度。

5.5.1.4測試步驟

a)測試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物（0℃～4℃）的燒杯中保存；

b)進行儀器自動校正；

c)在電子天平上準確稱量（20～30）g試樣（準確讀數(shù)至0.001g)，置于100mL潔凈的塑料杯中；

d)充分攪拌待測溶液，將pH電極和參比電極（或復(fù)合電極）同時浸沒在待測溶液中

e)將甲醇鈉標準滴定溶液的標定濃度輸入電位滴定儀后開始滴定，滴定時間應(yīng)不要超過5min。；

f)到達滴定終點時，記錄消耗的甲醇鈉標準滴定溶液的體積；

g)每次檢測應(yīng)做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應(yīng)≤5mg/kg。

5.5.1.5結(jié)果處理

游離酸的含量以HF計，按照公式（1）計算。

··················································(1)

?????

式中：???=?×1000

——游離酸含量（以HF計），單位為毫克每千克（mg/kg）；

——甲醇鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升（mol/L）；

??

?——滴定消耗的甲醇鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

?——樣品質(zhì)量,單位為克（g）；

?——氫氝酸的摩爾質(zhì)量（20.006），單位為克每摩爾（g/mol）。

取?兩次試驗值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

???

5.5.2冰水化學(xué)滴定法

5.5.2.1方法提要

以冰水混合物為溶劑，溴百里酚藍溶液作為指示劑，利用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試樣中總的游

離酸，以氫氟酸計算。

5.5.2.2儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電子天平：最小分度值為1mg；

b)堿式滴定管：10mL，最小分度值為0.01mL；

c)注射器：10mL；

3

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d)三角瓶：250mL。

5.5.2.3試劑和材料

所需試劑和材料如下：

a)氫氧化鈉標準滴定溶液：0.002mol/L；

b)冰塊：將水放在冰格中冷凍，得到長寬高均約為1cm的立方體備用；

c)淡百里香酚藍指示液(lg/L)：稱取0.1g溴百里香酚藍，溶于50mL乙醇（95％）中，再用乙醇

（95％）稀釋至1OOmL。

5.5.2.4測試步驟

量取50mL冷凍到（0～4）℃的水于250mL的三角瓶中，加入（3～4）塊冰塊，再加（2～3）滴溴百

里香酚藍指示液。用注射器取樣，采用減量法稱取約10g試樣(準確讀至0.001g)加入到三角瓶中，充分

搖勻。用經(jīng)標定的0.002mol/L氫氧化鈉標準溶液，邊搖動三角瓶邊滴定，知道溶液由黃色突變?yōu)樗{色即

為終點，記錄滴定所消耗的氫氧化鈉的體積。同時做空白試驗。

5.5.2.5結(jié)果處理

游離酸的含量以HF計，按照公式（2）計算：

···············································(1)

????0???

式中：???=?×1000

——游離酸含量（以HF計），單位為毫克每千克（mg/kg）；

——甲醇鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

??

?——滴定消耗的甲醇鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

?——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

?——樣品質(zhì)量,單位為克（g）；

0

?——氫氝酸的摩爾質(zhì)量（20.006），單位為克每摩爾（g/mol）。

取?兩次試驗值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

???

5.5.3仲裁時，游離酸含量的測定應(yīng)用電位滴定法。

5.6密度的測定

5.6.1密度瓶法

5.6.1.1儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電子天平：最小分度值為0.1mg；

b)密度瓶（含溫度計）：容量為25mL,溫度計最小分度值為0.2℃；

c)恒溫水浴：溫度控制在（25.0±0.1）℃。

5.6.1.2測試步驟

將密度瓶洗凈并干燥，帶溫度計及側(cè)孔罩稱量，然后取下溫度計及側(cè)孔罩，用新煮沸并冷卻至20℃

左右的水充滿密度瓶，不應(yīng)帶入氣泡，插入溫度計，將密度瓶置于（25.0士0.1）℃的恒溫水浴中，至

密度瓶中液體溫度達到25℃,并使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口平齊，立即蓋上側(cè)孔罩，取出密度瓶，用濾

紙擦干其外壁上的水，立即稱掘（準確讀數(shù)至0.0001g）。用樣品代替水重復(fù)以上的操作。

每次檢測做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應(yīng)≤0.002g/cm3。

5.6.1.3結(jié)果處理

按照公式（3）計算電解液的密度：

·························································(1)

?0?1

式中：?=?2

4

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——電解液的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）；

——在25℃時蒸熘水的密度，取0.9971g/cm3；

?——充滿密度瓶所需試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

0

?——充滿密度瓶所需水的質(zhì)量，單位為克（g）。

1

取?兩個平行試驗測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

?2

5.6.2密度計法

5.6.2.1方法原理

將樣品注入密度計的U型硼硅酸鹽玻璃中，U型管受到電子激發(fā)以特征頻率開始振蕩。特征頻率可根

據(jù)樣品的密度而發(fā)生改變。通過特征頻率的測定，可以計算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變化而變，

樣品的溫度應(yīng)精確測量。

5.6.2.2儀器

密度計。

5.6.2.3試劑

所需試劑如下：

a)水；

b)無水乙醇。

5.6.2.4測試步驟

測試前，先吸取25℃左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測樣品沖洗密度計的U型管（3～4）

次，然后吸取待測樣品，記錄樣品在U形管中25℃時的密度值。測試完成后排出樣品，先用無水乙醇清

洗U型管（3～4）次，再用水清洗即可。每次檢測做兩個平行試驗。

5.6.2.5結(jié)果處理

取兩個平行試驗測定值的算術(shù)平均值做為檢測結(jié)果。

5.6.3仲裁時，密度的測定應(yīng)采用密度瓶法

5.7電導(dǎo)率的測定

5.7.1儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電導(dǎo)率儀：測量范圍（0～100）mS/cm；

b)電導(dǎo)電極：電極常數(shù)與測量范圍匹配；

c)溫度計：最小分度值為0.1℃。

5.7.2試劑

氯化鉀（KCl）電導(dǎo)率標準溶液：0.1mol/L，25℃時電導(dǎo)率值為12.852mS/cm。

5.7.3測試步驟

打開電導(dǎo)率儀，預(yù)熱0.5h。

用0.1mol/L的氯化鉀（KCl）電導(dǎo)率標準溶液校正儀器

向100mL潔凈塑料杯中加入約20mL電解液，溫度控制在（25±3）℃,將電極和溫度計插入電解液中，

調(diào)節(jié)儀器溫度，使儀器補償溫度與待測電解液溫度一致，讀數(shù)穩(wěn)定后即為25℃下電解液的電導(dǎo)率。

每次檢測應(yīng)做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應(yīng)0.2mS/cm。

5.7.4結(jié)果處理

取兩個平行試驗測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

5.8氯離子含量的測定

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5.8.1儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

d)電位滴定儀：靈敏度為0.1mV；

e)銀離子選擇性電極；

f)電子天平：最小分度值為1mg。

5.8.2試劑

硝酸銀標準滴定溶液（濃度為0.001mol/L）：

a)配制：稱取0.175g硝酸銀，溶于100mL乙醇中，搖勻。溶液儲存于棕色瓶中；

b)標定：稱取0.050g于（500～600）℃的高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉溶于2000mL水

中，搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定，從而

標定出硝酸銀標準滴定溶液的濃度。

5.8.3測試步驟

電位滴定儀進行自動校正。

稱?。?0～60）g樣品（準確讀數(shù)至0.001g),置于100mL潔凈的塑料杯中。

將電極浸沒在待測溶液中，充分攪拌待測溶液。

將硝酸銀標準滴定溶液的濃度值輸入電位滴定儀后開始滴定，到達滴定終點，記錄消耗的硝酸銀標

準滴定溶液的體積。

每次檢測做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應(yīng)≤0.5mg/kg。

5.8.4結(jié)果處理

氯離子(CI-）的含量按照公式（4）進行計算：

·················································(1)

???

????

式中：???=?×1000

——氯離子(CI-)含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

?——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

??

?——滴定消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

?——樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

?——氯離子(CI-)的摩爾質(zhì)量，取35.5g/mol。

取?兩?個平行試驗測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

???

2-

5.9硫酸根離子（SO4）含量的測定

2-

鈉離子電池用有機電解液中硫酸根離子（SO4）含量的測定應(yīng)按照附錄A進行。

5.10金屬雜質(zhì)含量的測定

鈉離子電池用有機電解液中K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr等金屬雜質(zhì)含量的測定應(yīng)按照附

錄B進行。

5.11限用物質(zhì)含量的測定

鈉離子電池用有機電解液中限用物質(zhì)的含量的測定應(yīng)按照GB/T26125進行。

5.12配方組分的測定

鈉離子電池用有機電解液配方組分含量的測定應(yīng)按照附錄C、D進行。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

鈉離子電池用有機電解液的檢驗包括鑒定檢驗和質(zhì)量一致性檢驗（逐批檢驗、周期檢驗）。

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6.2鑒定檢驗

6.2.1通則

在有下列情況（包含但不限于）之一時，應(yīng)進行鑒定檢驗：

a)新產(chǎn)品定型時；

b)產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時；

c)原輔材料、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝發(fā)生較大變動時；

d)停產(chǎn)恢復(fù)生產(chǎn)時；

e)質(zhì)量一致性檢驗結(jié)果與鑒定檢驗結(jié)果有較大差異時；

f)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機構(gòu)提出鑒定檢驗要求時。

6.2.2樣本

隨機抽?。?00～500）mL樣品，可在產(chǎn)品包裝單元中抽取，也可在線密閉取樣。

6.2.3檢驗項目

檢驗項目應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2檢驗項目

檢驗項目技術(shù)要求試驗方法鑒定檢驗逐批檢驗周期檢驗

外觀4.15.2■■——

色度4.25.3■■——

水分4.25.4■■——

游離酸含量4.25.5■■——

密度4.25.6■■——

電導(dǎo)率4.25.7■■——

氯離子含量4.25.8■——■

硫酸根離子含量4.25.9■——■

金屬雜質(zhì)含量4.25.10■——■

限用物質(zhì)限量要求4.35.11■————

配方組分4.25.12■————

注：■表示需要檢驗的項目

6.2.4合格判定

當所有鑒定檢驗項目檢測結(jié)果都合格時，則該產(chǎn)品鑒定檢驗合格；若任一鑒定檢驗項目不合格，則

該產(chǎn)品鑒定檢驗不合格。

6.3質(zhì)量一致性檢驗

6.3.1逐批檢驗

6.3.1.1組批

由相同原材料，在相同生產(chǎn)條件下，以相同工藝連續(xù)生產(chǎn)的，并同時提交檢驗的鈉離子電池用有機

電解液組成一個檢驗批。

6.3.1.2抽樣

當每批包裝單元數(shù)量少于3桶時，全部抽??；當每批包裝單元數(shù)量不少于3桶時，則抽取3桶。原則

上抽取每批的第一桶、中間一桶（奇數(shù)桶n+l/2、偶數(shù)桶n/2）、最后一桶。

取樣前，先用高純氮氣或氪氣將取樣管道吹2min,然后用快速接頭與待測產(chǎn)品包裝桶的出液口相連，

打開閥門，先放出（150～200）mL待測產(chǎn)品（清洗管道），然后再用待測產(chǎn)品潤洗取樣瓶（2～3）次，

7

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之后開始取樣。當取樣桶數(shù)為3桶時，每桶取樣量為（150～200）mL；當取樣桶數(shù)為2桶時，每桶取樣量

為（200～250）mL；當取樣桶數(shù)為1桶時，每桶取樣量為（400～500）mL。

取樣結(jié)束后，立即旋緊瓶蓋。將所取樣品等量混合即為批樣品。將批樣品一分為二，標明產(chǎn)品牌號、

批號、采樣日期和采樣者姓名，一份作為檢測用，另一份作為留樣密封保存。

上述操作需在水分不超過1mg/kg的環(huán)境中進行。

6.3.1.3檢驗項目

逐批檢驗項目包括外觀、色度、密度、水分、電導(dǎo)率和游離酸含量，如表2所示。

6.3.1.4合格判定

當所有逐批檢驗項目合格時，則該批產(chǎn)品合格；若任一項逐批檢驗項目不合格，則該批產(chǎn)品不合格。

6.3.2周期檢驗

6.3.2.1抽樣

隨機抽?。?00～500）mL樣品，可在產(chǎn)品包裝單元中抽取，也可在線密閉取樣。

6.3.2.2檢驗項目

周期檢驗項目包括氯離子含量、硫酸根離子含量和金屬雜質(zhì)含量，如表2所示。檢驗周期為1周。

6.3.2.3合格判定

當所有周期檢驗項目檢測結(jié)果都合格時，則周期檢驗合格；若任一周期檢驗項目不合格，則周期檢

驗不合格。

6.3.2.4不合格處理

若周期檢驗不合格，供方應(yīng)立即停止該周期內(nèi)生產(chǎn)產(chǎn)品的交付，并查清該周期檢驗項目不合格的原

因。根據(jù)不合格原因，采取適當措施對該周期內(nèi)生產(chǎn)的產(chǎn)品進行整改，并重新提交檢驗，檢驗合格后方

可進行產(chǎn)品交付。

對于已經(jīng)交付的產(chǎn)品，供方應(yīng)通知需方周期檢驗不合格項，由供需雙方協(xié)商解決。

7標志、包裝、運輸和貯存

7.1標志

產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固清晰的標志，標明生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、牌號、凈重、批號、注意

事項等，同時應(yīng)符合GB15258的要求。

每批產(chǎn)品都應(yīng)附有合格證或質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、牌號、凈重、批號、生

產(chǎn)日期、保質(zhì)期等。

7.2包裝

鈉離子電池用有機電解液應(yīng)用不銹鋼桶或槽罐車（帶快速接頭）包裝，充入（0.015～0.025）Mpa

的高純氮氣或氬氣作為保護。

7.3運輸

產(chǎn)品運輸時應(yīng)輕裝輕卸，避免日曬、雨淋，防止包裝破損，在按照GB13690及相應(yīng)文件歸類為危險

化學(xué)品時應(yīng)符合《危險化學(xué)品安全管理條例》和其他相關(guān)規(guī)定。如果電解液中含特殊組分（如溫度敏感

物質(zhì)）需要低溫運輸，運輸過程中注意溫度的控制。

7.4貯存

鈉離子電池用有機電解液應(yīng)儲存于密封良好的高純氮氣或氪氣保護容器內(nèi)，存放于陰涼、通風、干

燥的倉庫，儲存溫度為（0～30）℃（含特殊組份除外）之間，避免陽光直射。遠離火源、熱源。保質(zhì)

期為6個月（自生產(chǎn)日期開始，含特殊組份除外）。

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

硫酸根離子（SO42-）的測定

A.1范圍

本附錄規(guī)定了測定鈉離子電池用有機電解液中硫酸根離子(SO42-）含量的方法。

本附錄適用于鈉離子電池用有機電解液中硫酸根離子(SO42-）含量的測定。

A.2方法提要

在鹽酸介質(zhì)中，鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇，當硫酸根離子含量較低時，在一定時間內(nèi)

硫酸鋇呈懸浮體，使溶液渾濁，采用目視法判定溶液與標準比對溶液的濁度獲得測定結(jié)果。

A.3儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)比色管：50mL；

b)電子天平：最小分度值為1mg。

A.4試劑

所需試劑如下：

a)乙醇水溶液：m乙醇：m水=1:2；

b)氯化鋇水溶液：0.5mol/L，（pH=1，鹽酸體系）；

c)濃鹽酸；

d)硫酸根離子標準溶液：C(SO42-)=100μg/g。

A.5分析步驟

A.5.1配置含50μgSO42-比對液;精確稱取0.5g硫酸根離子標準溶液，加入乙醇水溶液至25mL，混勻，

加入5mL0.4mol/L氯化鋇水溶液，混勻，再補加乙醇水溶液至50mL，混勻，反應(yīng)10min。

A.5.2配制含100μgSO42-比對液：精確稱取1.0g硫酸根離子標準溶液，其他操作與A.5.1步驟一樣。

A.5.3配制含150μgSO42-比對液：精確稱取1.5g硫酸根離子標準溶液，其他操作與A.5.1步驟一樣。

A.5.4精確稱取10g±0.5g的電解液（精確讀數(shù)至0.001g)，加入乙醇水溶液至25mL,混勻，加入5mL

0.5mol/L氯化鋇水溶液，混勻，再補加乙醇水溶液至50mL,混勻，反應(yīng)10min后與標準值比較，找出渾

濁程度和標準最接近的，根據(jù)硫酸根離子的絕對量和樣品的質(zhì)量進行計算。

A.6結(jié)果計算

按照公式（A.1）計算SO42-含量：

························································(A.1)

?

式中：?=?

——電解液中的SO42-含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

——對應(yīng)標準溶液中SO42-的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

?——電解液的質(zhì)量，單位為克（g）。

?

?

9

T/XXXXXXX—XXXX

B

B

附錄B

（規(guī)范性）

K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr的測定

B.1范圍

本附錄規(guī)定了利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鈉離子電池用有機電解液中K、Li、Fe、Ca、

Pb、Cu、Zn、Ni、Cr含量的方法。

本附錄適用于鈉離子電池用有機電解液中K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr含量的測定，推薦

測定元素的濃度范圍為0.01mg/kg～10mg/kg。

B.2方法提要

樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)進行霧化后，以氣溶膠的形式進入等離子體中，在高溫和惰性氣

體氛圍中，其中被激發(fā)的原子、離子釋放出很強的特征電磁輻射，根據(jù)不同元素具有不同的輻射譜線和

輻射譜線的強弱與元素濃度呈正比的關(guān)系進行定量。

B.3儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）：配置一整套耐氫氟酸的進樣體系；

b)電子天平：最小分度值為0.1mg；

c)實驗用塑料瓶：材質(zhì)耐氫氟酸腐蝕。

B.4試劑

所需試劑如下：

a)水；

b)氣體：液氬，純度不低于99.999％；凈化壓縮空氣或其他儀器要求的氣體；

c)多元素混合標準溶液：K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr的濃度為100mg/kg，也可以使用

其他濃度的標準溶液；

d)乙醇：優(yōu)級純；

e)硝酸：優(yōu)級純；

f)乙醇/水溶液：V乙醇：V水=1:2，加入優(yōu)級純硝酸調(diào)節(jié)乙醇/溶液的pH值為1。

B.5分析步驟

B.5.1樣品制備

取適量待測樣品到潔凈的塑料瓶中，用乙醇/溶液稀釋20倍。乙醇/溶液為空白溶液。

注：樣品的稀釋倍數(shù)可根據(jù)樣品中待測元素的含量作適當調(diào)整。

B.5.2工作曲線系列標準溶液制備

工作曲線系列標準溶液的濃度依次為0mg/kg、0.1mg/kg、0.15mg/kg、0.2mg/kg和0.25mg/kg。準確

稱取適量的多元素混合標準溶液分別加入5個潔凈的塑料瓶中，用乙醇/溶液稀釋到以上濃度，混勻。

注：工作曲線系列標準溶液的濃度范圍和繪制工作曲線的點數(shù)可根據(jù)各儀器的狀況和樣品中待測元素含量做適當

調(diào)整，繪制工作曲線的點數(shù)通常為(3～5)個。

B.5.3儀器分析

B.5.3.1根據(jù)儀器要求，選定待測元素的特征譜線波長（見表B.1）,選擇標準加入法。

B.5.3.2在儀器正常工作條件下依次測試工作曲線系列標準溶液，以特征譜線強度為縱坐標，以濃度

為橫坐標，繪制標準工作曲線（線性相關(guān)系數(shù)不低于0.995)。

B.5.3.3在同樣的條件下測試樣品溶液和空白溶液。

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T/XXXXXXX—XXXX

表B.1各元素特征譜線波長

元素波長

鉀(K)766.491

鋰(Li)670.784

鐵(Fe)238.204

鈣(Ca)396.847

鉛(Pb)283.305

銅(Cu)327.393

鋅(Zn)213.860

鎳(Ni)231.604

鉻(Cr)283.563

B.6結(jié)果計算

樣品中各金屬元素含量按公式(B.1)計算：

····················································(B.1)

(?1??0)?

式中：?=?

——樣品中待測元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

——樣品中待測元素的強度；

?——空白溶液中待測元素的強度；

1

?——待測元素工作曲線的斜率；

0

?——樣品的稀釋倍數(shù)。

?

?

11

T/XXXXXXX—XXXX

附錄C

（規(guī)范性）

配方組分的測定—有機組分

C.1范圍

本附錄規(guī)定了利用GC測定鈉離子電池用有機電解液配方中有機組分含量的方法。

本附錄適用于鈉離子電池用有機電解液配方組分含量的測定，其中GC用于測試其中的有機組分IC

用于測試鹽含量。

C.2方法提要

樣品在GC進樣口氣化，由載氣（氮氣）引入，通過色譜柱分離系統(tǒng)進行分離后，在檢測器端與氧

氣燃燒產(chǎn)生不同強度的信號，從而進行定性和定量。

GC是基于不同物質(zhì)在相對運動的兩相中具有不同的分配系數(shù)，當這些物質(zhì)隨流動相移動時，就在

兩相中進行反復(fù)多次分配，使原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分得到很好的分離，依次送入檢測器

測定，從而達到分離、分析各組分的目的。

C.3儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a）氣相色譜：氣相色譜儀（如安捷倫7820A），F(xiàn)ID檢測器。

b）色譜柱：SE-54或DB-5，0.53mm×30m×2.65μm

C.4試劑

電池級溶劑、電池級添加劑（根據(jù)標準配方準備）

C.5分析步驟

C.5.1標準樣制備

根據(jù)電解液標準配方的組成，在天平上準確稱量配方中所需的組分加入標準溶液瓶中，并記錄所有

組分的實際稱樣量。

注：標準溶液的保質(zhì)期為15天(儲存溫度15℃~30℃)。

C.5.2儀器分析

C.5.2.1標液分析

將裝有標準溶液的樣品瓶放置在自動進樣器的一號位，按照最佳色譜條件對標準混合溶液進行色譜

分析（進行兩次平行測試），用氣相色譜面積歸一法得到各溶劑色譜含量。

其中，色譜參考條件如下：

柱流：3.0mL/min；

分流比：30∶1；

INJ:280℃；

FID:300℃

COL:130℃恒溫2min，20℃/min升至250℃

C.5.2.2樣品測試

將裝有樣品的樣品瓶放置在自動進樣器的二號位，再于相同色譜條件下，對待測鋰離子電池電解液

進行色譜分析（進行兩次平行測試），用氣相色譜面積歸一法分別得到各溶劑組分的色譜含量。

12

T/XXXXXXX—XXXX

C.6結(jié)果計算

C.6.1校正因子計算

由C5.2.1標液分析色譜圖中，選擇其中一種溶劑作為標準溶劑，然后用以下算式分別求得其它溶

劑相對標準溶劑的相對校正因子，即：

Fn

??×?

式中：Fn：待測溶劑相對標準溶劑的校正因子，=?×??

Mn：待測溶劑實際含量，

M：標準溶劑實際含量，

An：待測溶劑色譜含量，

A：標準溶劑色譜含量，

n：為待測溶劑的序號；

C.6.2電解液中有機組分含量計算

然后再運用C.6.1步驟中得到的