2022高考化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)題解題指導(dǎo)

2022高考化學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)題解題指導(dǎo)

I.PC13有毒，在潮濕的空氣中可發(fā)生水解反應(yīng)產(chǎn)生大量的白霧。它在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上都有重要的應(yīng)用。在實(shí)驗(yàn)

室中制取PC13,在D中放入足量白磷，將C12迅速而且不間斷地通入D中，氯氣與白磷會(huì)發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生火焰。

三氯化磷和五氯化磷的物理常數(shù)如下:

物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)

三氯化磷-112℃76℃

五氯化磷146℃200C分解

注：常溫下五氯化磷不溶于三氯化磷。

(1)寫(xiě)出A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

(2)反應(yīng)開(kāi)始前需要檢查裝置氣密性，檢查方法為<,

(3)氯氣和白磷反應(yīng)放出大量的熱，為使儀器D不因局部過(guò)熱而炸裂，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前應(yīng)在D的底部放少量________o

(4)在燒杯E中加入冰鹽水，其作用是。

(5)白璘與氯氣反應(yīng)產(chǎn)物中可能含有一定量的PC15,從中分離出三氯化磷的方法是,

經(jīng)過(guò)一段時(shí)間反應(yīng)發(fā)現(xiàn)B中豎直導(dǎo)管液面上升，可能的原因是0

(6)裝置F的作用是。

解析：(I)A中制備氯氣，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2KMnO4+16HCl(濃)=2KQ+2MnC12+5CLT+8H20。⑵

根據(jù)裝置的構(gòu)造特點(diǎn)可知，檢查裝置氣密性的方法為關(guān)閉兩個(gè)活塞，向B中長(zhǎng)導(dǎo)管加水至高于試劑瓶液面，過(guò)一段時(shí)

間，若導(dǎo)管內(nèi)液面不下降，則氣密性良好或者關(guān)閉活塞微熱燒瓶，觀察B中導(dǎo)管液面是否上升。(3)氯氣和白磷反應(yīng)放

出大量的熱，為使儀器D不因局部過(guò)熱而炸裂，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前應(yīng)在D的底部放少量干沙。(4)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知三氯化磷

的熔、沸點(diǎn)較低，所以在燒杯E中加入冰鹽水的作用是使三氯化磷蒸氣充分冷凝。(5)由于常溫下五氯化磷不溶于三氯

化磷，且常溫下五氯化磷是固體，所以從中分離出三氯化磷的方法是過(guò)濾。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間反應(yīng)發(fā)現(xiàn)B中豎直導(dǎo)管液面

上升，說(shuō)明壓強(qiáng)增大，因此可能的原因是產(chǎn)生的PC15在導(dǎo)管中冷卻成固體，堵塞導(dǎo)管。(6)由于氯氣有毒，PC13在潮濕

的空氣中可發(fā)生水解反應(yīng)產(chǎn)生大量的白霧，所以裝置F的作用是防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入，同時(shí)吸收過(guò)量的氯氣。

答案：(1)2KMnO4+16HC1(濃)=2KC1+2MnCb+5C12T+8H2O

(2)關(guān)閉兩個(gè)活塞，向B中長(zhǎng)導(dǎo)管加水至高于試劑瓶液面，過(guò)一段時(shí)間，若導(dǎo)管內(nèi)液面不下降，則氣密性良好(或

關(guān)閉活塞微熱燒瓶，觀察B中導(dǎo)管液面是否上升)

(3)干沙

(4)使三氯化磷蒸氣充分冷凝

(5)過(guò)濾產(chǎn)生的PCh在導(dǎo)管中冷卻成固體，堵塞導(dǎo)管

(6)防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入；吸收過(guò)量的氯氣

2.(2020?河南省普通高中適應(yīng)性測(cè)試)醋酸亞銘水合物的化學(xué)式為［Cr(CH3co0)2?2比0,該水合物通常為紅棕色

晶體，是一種常用的氧氣吸收劑，不溶于水和乙醛(一種易揮發(fā)的有機(jī)溶劑)，微溶于乙醇，易溶于鹽酸，易被氧化。己

(1)檢查裝置氣密性后，向左側(cè)三頸燒瓶中依次加入過(guò)量鋅粒和適量CrCh溶液，關(guān)閉Ki,打開(kāi)K2和旋開(kāi)a的旋

塞，控制好滴速。a的名稱(chēng)是,此時(shí)左側(cè)三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為、

o一段時(shí)間后，整個(gè)裝置內(nèi)充滿(mǎn)氫氣，將空氣排出。當(dāng)觀察到左側(cè)三頸燒瓶中溶液顏色由

綠色完全轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色時(shí)，關(guān)閉K2,打開(kāi)K”將左側(cè)三頸燒瓶?jī)?nèi)生成的CrCL溶液壓入右側(cè)三頸燒瓶中，則右側(cè)三頸燒

瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(2)本實(shí)驗(yàn)中所有配制溶液的蒸儲(chǔ)水均需煮沸，其原因是。

右側(cè)的燒杯內(nèi)盛有水，其中水的作用是O

(3)當(dāng)觀察到右側(cè)二頸燒瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí)，關(guān)閉a的旋塞。將紅棕色晶體快速過(guò)濾、水洗、乙酸洗、T

燥，即得到[Cr(CH3co0)2卜2比0。其中用乙酸洗滌產(chǎn)物的目的是。

(4)稱(chēng)量得到的[Cr(CH3co0)2]2?2比0晶體，質(zhì)量為mg,若所取用的CrCb溶液中含溶質(zhì)ng,則

[Cr(CH3co0)2厲2比0(1\4「=376)的產(chǎn)率是%。

解析：(1)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)，儀器a為分液漏斗，左側(cè)三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2cl€13+Zn=2CrC12

+ZnCb、還有鋅與稀鹽酸反應(yīng)生成氫氣：Zn+2HCl=ZnC12+H2t：一段時(shí)間后，整個(gè)裝置內(nèi)充滿(mǎn)氫氣，將空氣排出。

當(dāng)觀察到左側(cè)三頸燒瓶中溶液顏色由綠色完全轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色時(shí)，關(guān)閉K2,打開(kāi)K”將左側(cè)三頸燒瓶?jī)?nèi)生成的CrCL溶液

壓入右側(cè)三頸燒瓶中，CrCL溶液與CH3coONa溶液反應(yīng)生成醋酸亞銘水合物——[Cr(CH3COO)2]2-2H2O,反應(yīng)的離子

2+

方程式為2Cr+4CH3COO+2H2O=[Cr(CH3COO)2]2.2H2Oo(2)本實(shí)驗(yàn)中所用的溶液，配制用的蒸儲(chǔ)水都需事先煮

沸，原因是，二價(jià)格不穩(wěn)定，極易被氮?dú)饴然蠓腥コ械娜芙庋?，防止CH+被氧化；右側(cè)燒杯內(nèi)的水可以防止空

氣進(jìn)入裝置內(nèi)。(3)當(dāng)觀察到右側(cè)三頸燒瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí)，關(guān)閉a的旋塞。將紅棕色晶體快速過(guò)濾、水洗、

乙酸洗、干燥，即得至l」[Cr(CH3coO)2b2H2。。其中用乙酸洗滌，乙醛揮發(fā)帶走水分，可以使產(chǎn)品快速干燥。(4)實(shí)驗(yàn)

n-1376n

時(shí)取用的CrCb溶液中含溶質(zhì)ng,理論上得到[Cr(CH3coO)2]T2H2O的質(zhì)量=158,5g-mol376g-010「=彳萬(wàn)g,

mg317m31700m

該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率=@皿xl00%=376nxi00%=376n%。

答案：(1)分液漏斗Zn+2HCl=ZnCl：+H2fZn+2CrC13=ZnCh+2CrCl22CB+4CH3coO+2H2O=

[Cr(CH3COO)212-2H2O

(2)防止水中的溶解氧氧化Cr2+水封，防止空氣進(jìn)入裝置內(nèi)

(3)乙酸揮發(fā)帶走水分，可以使產(chǎn)品快速干燥

31700m

(4)376n

3.(2020?新疆第一次適應(yīng)性檢測(cè))二氯化二硫(S2a》在工業(yè)上用于橡膠的硫化，還可以作為貴金屬的萃取劑?？?/p>

由硫和氯氣在100?110'C直接化合而成。實(shí)驗(yàn)室用以下裝置制備S2cL并對(duì)尾氣進(jìn)行回收利用。已知S2CI2的熔點(diǎn)：-

77℃,沸點(diǎn)：137℃。S2CI2遇水劇烈反應(yīng)。

(1)反應(yīng)前必須進(jìn)行的操作是：。

(2)寫(xiě)出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：。

(3)B中所裝試劑名稱(chēng)為,其作用是

(4)通入N2的目的是o

A、B裝置中的空氣可以通過(guò)控制K?、R來(lái)去除，具體方法為

(5)S2cL遇水會(huì)生成淡黃色單質(zhì)、一種能使品紅溶液褪色的氣體化合物和酸霧，寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:

(6)實(shí)驗(yàn)時(shí)，D裝置開(kāi)始需要油浴加熱-?段時(shí)間，之后停止加熱，僅需通入氯氣即可。則生成二氯化二硫的反應(yīng)

為_(kāi)________(填“放熱”或“吸熱”)反應(yīng)。

(7)該裝'置*于存''在缺陷，使制得的二氯化二硫可能不純，簡(jiǎn)述改進(jìn)方法：

解析：(1)反應(yīng)過(guò)程中有氯氣參與，反應(yīng)前必須檢查裝置氣密性。(2)裝置A中二氧化鎰與濃鹽酸反應(yīng)生成氯氣,

反應(yīng)的離子方程式為MnO2+4H++2C[=Mn2++CLT+2H20。⑶制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，因?yàn)镾2cL

遇水劇烈反應(yīng)，因此反應(yīng)前需要干燥氯氣，B中裝入濃硫酸即可。(4)反應(yīng)需要在100?110°C下進(jìn)行，為了防止硫加熱

時(shí)與氧氣反應(yīng)，需要通入N2,排盡裝置中的空氣，A、B裝置中的空氣可以通過(guò)控制Kz、冷來(lái)去除，具體方法為關(guān)閉

七打開(kāi)K3,當(dāng)B裝置上方充滿(mǎn)黃綠色氣體時(shí)，關(guān)閉K3打開(kāi)K2。(5)S2ch遇水會(huì)生成淡黃色的單質(zhì)為S、一種能使品

紅溶液褪色的氣體化合物為二氧化硫和酸霧為氯化氫，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2S2CI2+2H2O=SO2t+3Sj+4HC1<>(6)

實(shí)驗(yàn)時(shí)，D裝置開(kāi)始需要油浴加熱一段時(shí)間，之后停止加熱，僅需通入氯氣即可，說(shuō)明生成二氯化二硫的反應(yīng)為放熱

反應(yīng)。(7)S2c12遇水劇烈反應(yīng)，反應(yīng)裝置中，E中的水蒸氣可以通過(guò)導(dǎo)管進(jìn)入D中，使制得的二氯化二硫不純，改進(jìn)

方法為在D與E之間增加1個(gè)裝有無(wú)水氯化鈣[或五氧化二磷或硅膠)的干燥管或裝有濃硫酸的洗氣瓶。

答案：(1)檢查裝置氣密性

(2)MnO2+4H+2C1Mn"十Ch[+2H2O

（3）濃疏酸干燥氯氣

（4）排盡裝置中的空氣，防止硫加熱時(shí)與氧氣反應(yīng)關(guān)閉K?打開(kāi)K3,當(dāng)B裝置上方充滿(mǎn)黃綠色氣體時(shí)，關(guān)閉K3

打開(kāi)K2

⑸2S?2+2H2O=SO2T+3S1+4HC1

(6)放熱

⑺在D與E之間增加1個(gè)裝有無(wú)水氯化鈣（或五氧化二磷或硅膠）的干燥管（或裝有濃硫酸的洗氣瓶）

4.（2020?湖北省荊州中學(xué)、宜昌一中等七校模擬）乙苯是主要的化工產(chǎn)品。某課題組擬制備乙苯，查閱資料如下:

①幾種有機(jī)物的沸點(diǎn)如下表:

I.制備氯化鋁。

甲同學(xué)選擇下列裝置制備氯化鋁（裝置不可重復(fù)使用）:

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:

（1）本實(shí)驗(yàn)制備氯氣的發(fā)生裝置的玻璃儀器有種。

（2）連接裝置之后，檢查裝置的氣密性，裝藥品。先點(diǎn)燃A處酒精燈，當(dāng)____________時(shí)（填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）點(diǎn)燃F處酒

精燈。

（3）氣體流動(dòng)方向是從左至右，裝置導(dǎo)管接口連接順序：HITk—iTfTgTo

（4）D裝置存在明顯缺陷，若不改進(jìn)，導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)后果是

II.制備乙苯。

乙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：連接裝置并檢查氣密性（如圖所示，夾持裝置省略）。

步驟2：用酒精燈微熱燒瓶。

步驟3：在燒瓶中加入少量無(wú)水氯化鋁、適量的苯和溟乙烷。

步驟4：加熱，充分反應(yīng)半小時(shí)。

步驟5：提純產(chǎn)品。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

（5）本實(shí)驗(yàn)加熱方式宜采用（填“酒精燈直接加熱''或“水浴加熱

（6）確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)A中已發(fā)生了反應(yīng)的試劑可以是（填字母）。

A.硝酸銀溶液B.石蕊試液

C.品紅溶液D.氫氧化鈉溶液

（7）提純產(chǎn)品的操作步驟有：①過(guò)濾；②用稀鹽酸洗滌；③少量蒸儲(chǔ)水水洗；④加入大量無(wú)水氯化鈣；⑤用大量

水洗；⑥蒸馀并收集136.2℃儲(chǔ)分；⑦分液。操作的先后順序?yàn)棰茛達(dá)______?（填其他序號(hào)）。

解析：A中制備氯氣，生成的氯氣中含有HCL經(jīng)過(guò)E用飽和食鹽水除去HCL再經(jīng)過(guò)C用濃硫酸干燥，進(jìn)入F,

加熱條件下鋁與氯氣反應(yīng)生成氯化鋁。

I.（1）本實(shí)驗(yàn)制備氯氣的發(fā)生裝置的玻璃儀器有酒精燈、圓底燒瓶、分液漏斗、導(dǎo)管共4種。（2）連接裝置之后，

檢查裝置的氣密性，裝藥品。先點(diǎn)燃A處酒精燈，當(dāng)F中充滿(mǎn)黃綠色時(shí)點(diǎn)燃F處酒精燈。（3）氣體流動(dòng)方向是從左至右，

裝置導(dǎo)管接口連接順序aThTjTdT

eikTiTf—g—bTC。(4)氯化鋁易升華，易冷凝成固體，D裝置存在明顯缺陷，若不改進(jìn)，導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)后果是氯化鋁

易堵塞導(dǎo)管引起爆炸。

II.(5)根據(jù)反應(yīng)物的性質(zhì)，沸點(diǎn)：漠乙烷，38.4°C,苯，80°C,產(chǎn)物：136.2C,本實(shí)驗(yàn)加熱方式宜采用水浴加

熱。(6)根據(jù)反應(yīng)方程式：+/1”——+HBr,確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)A中已發(fā)生了反應(yīng)可以

用硝酸銀溶液檢驗(yàn)產(chǎn)生的HBr中溟離子，也可以用石蕊試液檢驗(yàn)生成的氫濱酸，故選AB。

(7)提純產(chǎn)品的操作步驟有：⑤用大量水洗，洗去溶液中氯化鋁等可溶的物質(zhì)；⑦分液；②用稀鹽酸洗滌有機(jī)層;

③少量蒸儲(chǔ)水水洗；⑦分液；④在有機(jī)層中加入大量無(wú)水氯化鈣；①過(guò)濾；⑥蒸儲(chǔ)并收集136.2C儲(chǔ)分，得乙苯。操作

的先后順序?yàn)棰茛撷冖邰撷堍佗蕖?/p>

答案：(1)4

(2)F中充滿(mǎn)黃綠色

(3)h—?j—>d—>eb—?c

(4)氯化鋁易堵塞導(dǎo)管引起爆炸

(5)水浴加熱

(6)AB

⑺②③④①

5.(2020?成都市第一次診斷)CuCl用于石油工業(yè)脫硫與脫色，是一種不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮濕空氣中

可被迅速氧化。

I.實(shí)驗(yàn)室用CuSO4-NaCl混合液與Na2sCh溶液反應(yīng)制取CuCL相關(guān)裝置及數(shù)據(jù)如下圖。

150204060goIOC120

時(shí)間/min

w

<布氏漏斗

<接抽

c'迷

)=

701.02.03.04.05.0

pH吸潼粒安全瓶

丙T

回答以下問(wèn)題：

(1)甲圖中儀器1的名稱(chēng)是；制備過(guò)程中Na2s03過(guò)量會(huì)發(fā)生副反應(yīng)生成QU(SO3)2]3,為提高產(chǎn)率，儀器

2中所加試劑應(yīng)為(填“A”或"B”)。

A.CuSCh-NaCl混合液

B.Na2s03溶液

(2)乙圖是體系pH隨時(shí)間變化關(guān)系圖，寫(xiě)出制備CuCl的離子方程式；

丙圖是產(chǎn)率隨pH變化關(guān)系圖，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中往往用CuSOrNazCCh混合溶液代替Na2sCh溶液，其中Na2c。3的作

用是并維持pH在________左右以保證較高產(chǎn)率。

(3)反應(yīng)完成后經(jīng)抽濾、洗滌、干燥獲得產(chǎn)品。抽濾所采用裝置如丁圖所示，其中抽氣泵的作用是使吸濾瓶與安

全瓶中的壓強(qiáng)減小，跟常規(guī)過(guò)濾相比，采用抽濾的優(yōu)點(diǎn)是_______________________(寫(xiě)一條)；洗滌時(shí)，用"去氧水''作洗

滌劑洗滌產(chǎn)品，作用是。

I【.工業(yè)上常用CuCl作02、C0的吸收劑，某同學(xué)利用如下圖所示裝置模擬工業(yè)上測(cè)定高爐煤氣中CO、CO2、

N2和5的含量。

CuCl的鹽酸溶液Na2sa,和KOHKOH溶液

的混合溶液

已知：Na2s2。4和KOH的混合溶液也能吸收氧氣。

(4)裝置的連接順序應(yīng)為—1)。

(5)用D裝置測(cè)N2含量，讀數(shù)時(shí)應(yīng)注意o

解析：I.⑴根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)和用途，甲圖中儀器1的名稱(chēng)是三頸燒瓶；制備過(guò)程中Na2s03過(guò)量會(huì)發(fā)生副反應(yīng)生

成［Cu(SCb)43,為提高產(chǎn)率，儀器2中所加試劑應(yīng)為Na2s03溶液，便于通過(guò)分泄漏斗控制滴加的速率，故選B。⑵

乙圖是體系pH隨時(shí)間變化關(guān)系圖，隨反應(yīng)的進(jìn)行，pH降低，酸性增強(qiáng)，CM+將S0歹氧化，制備CuCl的離子方程式

為2Cu2'+SO1+2C「+H2O=2CUC11+2H++SO3,丙圖是產(chǎn)率隨pH變化關(guān)系圖，讀圖可知，pH=3.5時(shí)CuCl產(chǎn)

率最高，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中往往用CuSOrNa2c03混合溶液代替Na2sCh溶液，其中Na2cCh的作用是及時(shí)除去系統(tǒng)中反應(yīng)生

成的H+,并維持pH在3.5左右以保證較高產(chǎn)率。(3)抽濾所采用裝置如丁圖所示，其中抽氣泵的作用是使吸濾瓶與安

全瓶中的壓強(qiáng)減小，跟常規(guī)過(guò)濾相比，采用抽濾的優(yōu)點(diǎn)是可加快過(guò)濾速度、得到較干燥的沉淀；洗滌時(shí)，用“去氧水”

作洗滌劑洗滌產(chǎn)品，作用是洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止CuCl被氧化。

II.(4)氫氧化鉀會(huì)吸收二氧化碳，鹽酸揮發(fā)出的HC1會(huì)影響氧氣的吸收、二氧化碳的吸收，故C中盛放氫氧化鈉

溶液吸收二氧化碳，B中盛放Na2s2。4和KOH的混合溶液吸收氧氣，A中盛放CuCl的鹽酸溶液吸收CO,D測(cè)定氮?dú)?/p>

的體積，裝置的連接順序應(yīng)為CT

BTA—D。(5)用D裝置測(cè)N2含量，讀數(shù)時(shí)應(yīng)注意溫度降到常溫，上下調(diào)節(jié)量氣管至左右液面相平，讀數(shù)時(shí)視線與凹

液面的最低處相切。

答案：(1)三頸燒瓶B

2++

(2)2Cu+SO?+2CI+H2O=2CUC1J,+2H+SO?及時(shí)除去系統(tǒng)中反應(yīng)生成的H'3.5

(3)可加快過(guò)濾速度(或得到較干燥的沉淀)洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止CuCl被氧化

(4)C->B—>A

(5)溫度降到常溫(或上下調(diào)節(jié)量氣管至左右液面相平或讀數(shù)時(shí)視線與凹液面的最低處相切)

6.(2020?深圳市高級(jí)中學(xué)模擬)疊氮化鉀(KN?能促使作物或難于萌發(fā)的種子發(fā)育。設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備疊氮化鉀并

測(cè)定其純度：

I.制備。

步驟1：制備亞硝酸丁酯(C4HQNO)。

2c4HQH+2NaNO2+H2SO4―^2C4HQNO+Na2so4+2Hq

反應(yīng)裝置如圖1(夾持裝置略去)，向燒杯中依次加入稀硫酸、丁醇、亞硝酸鈉溶液，待反應(yīng)完全后，分離出上層

油狀物，用NaCl和NaHCOs的混合溶液洗滌三次，經(jīng)干燥后備用。

步驟2：制備疊氮化鉀。

C4H9ONO+N2HH20+KOH—>KN3+C4H9OH+

3H2O

反應(yīng)裝置如圖2(夾持及加熱裝置略去)，向儀器A中加入K0H乙醇溶液、85%的聯(lián)氨(N2H4以20)、亞硝酸丁酯，

蒸氣浴加熱，反應(yīng)完全后，疊氮化鉀即沉淀出來(lái)，冰浴冷卻，過(guò)濾，先用無(wú)水乙醇洗滌，再用無(wú)水乙酸洗滌，在空氣

中于55?60℃干燥。

冰鹽浴三三

圖I

相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下:

物質(zhì)顏色、狀態(tài)沸點(diǎn)/℃溶解性

受熱易易溶于水，微溶于乙醇，

KN無(wú)色晶體

3分解不溶于乙健

微溶于水，與乙醇、乙醛

C4H9OH無(wú)色液體118

混溶

無(wú)色或淡黃色油狀液不溶于水，與乙醇、乙醛

C4H9ONO78

體混溶

與水、乙醇混溶，不溶于

N2H4H2O無(wú)色油狀液體118

乙醛

請(qǐng)回答：

(1)儀器A的名稱(chēng)為o

(2)步驟1中分離出亞硝酸丁酯的操作名稱(chēng)為；步驟1中用NaCl和NaHCOs的混合溶液洗滌的目的是

(3)步驟2中冰浴冷卻的目的是；

步驟2中干燥產(chǎn)品的溫度控制在55?60C,原因是

(4汝口需提高產(chǎn)品的純度，可在(填字母)中進(jìn)行重結(jié)晶。

A.無(wú)水乙醇B.無(wú)水乙醛

C.水D.乙醇的水溶液

II.分光光度法測(cè)定產(chǎn)品的純度。

原理：Fe3+與N3反應(yīng)非常靈敏，生成紅色絡(luò)合物，在一定波長(zhǎng)下測(cè)量紅色溶液的吸光度，利用“c(N。吸光度”曲

線確定樣品溶液中的c(N。。測(cè)定步驟如下：

①用FeCh-6H2O晶體配制FeCb標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②配制一組相同體積(5.0mL)不同濃度的NaN3標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入0.5mL(足量)FeCh標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，測(cè)量吸

光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液的c(N3)與吸光度的關(guān)系曲線，如圖3。

圖3

③產(chǎn)品測(cè)定：稱(chēng)取0.360g產(chǎn)品，配成100mL溶液，取出5.0mL于標(biāo)準(zhǔn)管中：加入0.5mL(足量)FeCb標(biāo)準(zhǔn)溶液,

搖勻，測(cè)得吸光度為0.6。

(5)實(shí)臉室用FeCl3-6H2O晶體配制FeCb標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法為

⑹產(chǎn)品的純度為;若③中加入的FeCb標(biāo)準(zhǔn)溶液不足以將產(chǎn)品完全反應(yīng)，則測(cè)得的產(chǎn)品純度(填

"偏高偏低”或“無(wú)影響

解析：1.(1)儀器A的名稱(chēng)為三頸燒瓶。(2)上層油狀物即為亞硝酸丁酯，所以分離方法是分液；步驟1中，用

NaCl和NaHCOs的混合溶液洗滌主要是為了除去亞硝酸。(3)疊氮化鉀析出后，用冰浴冷卻是為了降低產(chǎn)品的溶解度，

提高產(chǎn)率。溫度過(guò)低，則干燥時(shí)間較長(zhǎng)；溫度過(guò)高導(dǎo)致產(chǎn)品分解。(4)產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醛，排除A、B項(xiàng)，產(chǎn)品中

的有機(jī)雜質(zhì)不易溶于水，故用乙醇水溶液可以有效溶解有機(jī)雜質(zhì)，同時(shí)也有利于產(chǎn)品再次結(jié)晶析出，故答案為D。

H.(5)鐵離子強(qiáng)烈水解，故配制鐵鹽溶液時(shí)，先將其溶于對(duì)應(yīng)的酸中以抑制鐵離子水解，再加水稀釋。由于此處

需配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，所以用容量瓶定容，故答案為稱(chēng)取一定質(zhì)量的晶體，溶于鹽酸中，加水稀釋后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中定

容。⑹根據(jù)曲線圖，吸光度0.6對(duì)應(yīng)的c(N3)^j4.0xl0-2molL*,則0.360g產(chǎn)品中含有KN3的質(zhì)量為4.0xl(T2mo].Lrx0.1

Lx81g-mo「=0.324g,純度為0.324gX).360gxi00%=90%；若加入的FeCb標(biāo)準(zhǔn)溶液不足，則溶液中的Ni■無(wú)法完全

反應(yīng)，測(cè)得的c(N')比實(shí)際濃度低，測(cè)得的純度偏低。

答案：I.(1)三頸燒瓶(或三頸瓶)

(2)分液洗去亞硝酸丁酯中混有的酸

(3)降低產(chǎn)品的溶解度，提高產(chǎn)率溫度過(guò)低，則干燥時(shí)間較長(zhǎng)；溫度過(guò)高導(dǎo)致產(chǎn)品分解

(4)D

II.⑸稱(chēng)取一定質(zhì)量的晶體，溶于鹽酸中，加水稀釋后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容

(6)90%偏低

2022高考化學(xué)化學(xué)工藝流程題解題指導(dǎo)

題型演練

1.(2020?雅禮中學(xué)月考)實(shí)驗(yàn)室用某冶金廠的廢渣(FezCh、AI2O3和少量FeS、SQ等)制備聚鐵(堿式硫酸鐵的聚

合物)[Fe(OH)(SCM]n和高純度的ALO3,流程如下：

rFe(()H)(S()|)1,

(1)寫(xiě)出酸浸時(shí)廢渣中主要成分發(fā)生反應(yīng)的一個(gè)離子方程式：

過(guò)程①中FeS轉(zhuǎn)化為Fe3+和硫單質(zhì)，寫(xiě)出此反應(yīng)的離子方程式:

(2)將濾渣灼燒可得到純度較高的晶體，產(chǎn)生的氣體通入下列溶液中，溶液不會(huì)褪色的是(填字母)。

A.品紅溶液B.酸性KMnCh溶液

C.紫色石蕊溶液D.溟水

%

/

3o

虹

N

H

i

s50

+

遮

12345

pH

(3)加入K2c03,溶液中Fe3\AU+的相對(duì)含量的變化如圖所示，則x的取值范圍為控制溶液的溫度

為70?80c的目的是

(4)過(guò)程③中若用NaOH代替氨水會(huì)造成鋁元素的損失，其原因是

(用離子方程式表示)。

解析：(2)廢渣中的SiCh不能與酸反應(yīng)，故濾渣中含有未溶解的SiCh和生成的S,故濾渣灼燒時(shí)生成SCh,能使

品紅褪色(體現(xiàn)SO2的漂白性)，也能使KMnO4和濱水褪色(利用SO2的還原性)，但通入到紫色石蕊試液中能變紅色(生

成酸H2so3)。(3)在流程圖中可知，調(diào)節(jié)pH=x是為了使Fe3+沉淀完全而不能使AP+沉淀，結(jié)合圖示可知控制pH范圍

為2.5?3.5；溫度太低水解速率太慢，溫度太高Fe3+容易水解得到Fe(0H)3膠體而不能形成聚鐵。(4)調(diào)節(jié)溶液的pH,

過(guò)濾后的溶液中主要含有A13+,若加入NaOH,過(guò)量的NaOH能將A1(OH)3溶解得到NaAKh,從而使得Al損失。

+3++3+

答案：⑴Fe2O3+6H+==2Fe3++3H2O(或A12O3+6H==2A14-3H2O)4FeS-F3O2+12H=4Fe+4S+6H2O

(2)C

(3)2.5?3.5(在此范圍內(nèi)即可)溫度太低不利于水解，溫度過(guò)高難于生成聚鐵

(4)A1(OH)3+OH-=AIOV+2H2O

2.(2020?佛山質(zhì)檢)NasPWuChgCu/TiCh膜可催化污染物的光降解，一種生產(chǎn)工藝流程如下?；卮鹣铝袉?wèn)題：

濃硝酸

NaHPO-I2H,O_溶解］

24一Na7PWH(

Na2W()4-2H2。------溶液

Cu(NOj,?3HO

|結(jié)晶|------白色固體—_L2_

Na5PW11()wCu---------

鈦酸四丁酬Ti(OGH9M

/TiO?膜

(1)“溶解I”發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為

NazWCh(鴇酸鈉)在酸性條件下有較強(qiáng)的氧化性，該步驟不能用濃鹽酸代替濃硝酸的原因是

(2)“除雜”時(shí)用過(guò)量有機(jī)溶劑萃取溶液中的NO「再通過(guò)方法分離雜質(zhì)。

(3)“溶解H”需要加入水、乙醇和稀硫酸。

①加入乙醇的目的是O

②鈦酸四丁酯水解產(chǎn)生Ti02和C4H90H的化學(xué)方程式為—o

③溶液中Cu2’濃度為0.02mol-LT,需調(diào)節(jié)pH小于。(已知K?Cu(OH)2]=2xl(r2o)

(4)焙燒溫度、Na5PWnO39Cu用量對(duì)。NasPWuChQVTQ膜催化活性的影響隨(時(shí)間)變化如圖1、圖2所示:

1.0

溫度：

?

684100苒

如o400t

黎S66500t

磔

更

4

O.S

2

、HJN,QWCU用;it：

W。1a

代Z

三

娶3..og

去.og

￡4.

5..og

-O-.og

圖2

制備N(xiāo)asPWuChgCu/TiCh膜的最佳條件為：焙燒溫度,NasPWuChQi用量。

解析：(1)濃硝酸和HPOr和WOV反應(yīng)生成PW]Q夯，離子方程式為HPOT+11WOM+17H+=PW|Q43+9H2O；

Na2WO4(鴇酸鈉)在酸性條件下有較強(qiáng)的氧化性，會(huì)和濃鹽酸反應(yīng)生成有毒氣體氯氣。(2)“除雜”時(shí)用過(guò)量有機(jī)溶劑萃取

溶液中的N。一再通過(guò)分液方法分離雜質(zhì)。(3)①“溶解II”需要加入水、乙醇和稀硫酸，加入乙醉的目的是增大鈦酸四

丁酯的溶解度。②鈦酸四解酯水解產(chǎn)生TiCh和C4H9OH,化學(xué)方程式為T(mén)i(OC4H程+2氏0—>TiCh+4C4HQH。③利

/KsJCu(OHI2x10-20

2+22h,=+

用KsP[Cu(OH)2]=c(Cu)-c(OH),則c(OH)='c(Cu)="\j0.02mol-L~109moiL】，則c(H)=

Kw

c(OH-)=10^01^-',則pH=-lgc(H+)=5。(4)由圖1可知溫度為100℃時(shí)NasPW”。39cMTiO?膜的活性最高；由

圖2可知當(dāng)NasPWuO39cli用量為3.0g時(shí)NasPWuChQi/TiCh膜的活性最高。

+

答案：(DHPOi+llWOi+17H=PWnO]9+9H2OWOU具有強(qiáng)氧化性，將鹽酸氧化生成有毒氣體氯氣，污

染環(huán)境

(2)分液

(3)0增大鈦酸四丁酯的溶解度②Ti(OC4HM+2H2O―>TiO2+4C4H9OH③5

(4)100*C3.0g

3.(202。江西省九所重點(diǎn)中學(xué)聯(lián)考)二硫化鴇(WS2,WS2中W的化合價(jià)為+4)可用作潤(rùn)滑劑及石油化工領(lǐng)域中的

催化劑。由鋁鐵礦(其主要成分是FeWO,，還含少量AI2O3)制備二硫化鋁的工藝流程如下：

皴水

鴇

鐵鴇酸鈉溶液

礦鈣酸

(Na2W()!)

57-601攪拌

IwsJ*—|(NH,>.,WS.

1一"J高溫1----――-

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:

(1)已知：W元素的原子序數(shù)是74,請(qǐng)寫(xiě)出W元素在周期表中的位置：o

(2)操作I中用到的玻璃儀器有。

(3)寫(xiě)出FeWCh在堿熔過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：。

(4)濾渣I中主要成分的形成可用離子方程式表示為<,

(5)鋁絲燈管中的W在使用過(guò)程中緩慢揮發(fā)而使燈絲變細(xì)，加入碘單質(zhì)可以延長(zhǎng)使用壽命，其原理為W(s)+

2L(g)、，、WL(g)0下列說(shuō)法正確的有(填字母)。

A.燈管內(nèi)的L可以循環(huán)使用

B.WL在燈絲上分解，產(chǎn)生的W又在燈絲上沉積

C.溫度TI而時(shí)，WL的分解速率加快，而W和12的合成速率減慢

D.WL在燈管壁上分解，使燈管壽命延長(zhǎng)

10

(6)已知常溫下，Ksp(CaWO4)=lxl0,濃度為xmolir的Na?WO4溶液與濃度為漢10-4moil」的CaCL溶液

按體積比2：1混合，產(chǎn)生CaWCh沉淀，則讓。

高溫

⑺已知生成二硫化鴇的化學(xué)方程式為2(NH4)2WS4+3O2^=2WS2+4NH3-F2S+2SO2+2H2O,若生成124g

WS2,則反應(yīng)所轉(zhuǎn)移的電子數(shù)目為o

解析：(1)W元素的原子序數(shù)為74,因此W元素位于第六周期第VIB族。(2)操作I得到溶液和濾渣，此操作方

法是過(guò)濾，用到的玻璃儀器是(普通)漏斗、燒杯、玻璃棒。(3)根據(jù)流程圖，F(xiàn)eWCh在堿熔中，得到FezCh和NazWCh,

反應(yīng)物是NaOH、FeWCh、NaOH,生成物是NazWCh、Fe2O3,FeWOq中Fe顯+3價(jià)，W顯+5價(jià)，Na2WO4中W顯

+6價(jià)，F(xiàn)eWO4為還原劑，02為氧化劑，因此根據(jù)化合價(jià)升降法，進(jìn)行配平，因此化學(xué)反應(yīng)方程式為4FeWO4+O2+

高溫

8NaOH=2Fe2O3+4Na2WO4+4H2Oo(4)根據(jù)筲鐵礦成分中有氧化鋁，氧化鋁為兩性氧化物，堿熔中發(fā)生A12O3+

高溫

2NaOH=2NaAlO2+H2O,粗鋁酸鈉溶液中通入過(guò)量的CO2,發(fā)生AIOI+CO2+2H2O=A1(OH)31+HCO3,流

渣I為氫氧化鋁。(5)A項(xiàng)，根據(jù)原理，此反應(yīng)是可逆反應(yīng)，因此燈管內(nèi)的L可以循環(huán)使用，正確；B項(xiàng)，鋁絲燈管中

的W在使用過(guò)程中緩慢揮發(fā)而使燈絲變細(xì)，加入碘單質(zhì)可以延長(zhǎng)使用壽命，WL在燈絲上分解，產(chǎn)生的W又在燈絲上

沉積，正確；C項(xiàng)，溫度升高，正、逆反應(yīng)速率都增大，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，根據(jù)B選項(xiàng)分析，錯(cuò)誤。⑹根據(jù)Q：與K中的關(guān)系，

2x10-4

有c(WCT)xc(Ca2+巨KMCaWO”,代入數(shù)值，得出：于<亍多0一叫解得這4.5'10-6moi1，⑺根據(jù)反應(yīng)方程式，W的

化合價(jià)由+6價(jià)一+4價(jià)，02中0的化合價(jià)由。價(jià)t—2價(jià)，S的化合價(jià)由一2價(jià)->0價(jià)、+4價(jià)，生成WS2的物質(zhì)的

124g

量為248g?mol1=。?5mol,根據(jù)反應(yīng)方程式，求出生成S的物質(zhì)的量為0.5moLSO2的物質(zhì)的量為。.5mol,因此轉(zhuǎn)移

電子物質(zhì)的量為(0.5x2+0.5x6)mol=4mol,轉(zhuǎn)移電子的數(shù)目為4N,”

答案：(1)第六周期第VIB族

(2)玻璃棒、漏斗、燒杯

高溫

(3)4FeWO4+O2+8NaOH^=2Fe2O3+4Na2WO4+4H2O

(4)AI0￡+CO2+2H2O=Al(OH)3j,+HCO3

(5)AB

(6)4.5x10-6

(7)4NA(或2.408x1024)

4.(2020?武漢市武昌區(qū)調(diào)研)鋅是一種應(yīng)月廣泛的金屬。一種以閃鋅礦(主要成分為ZnS,還含有SQ2和少量FeS、

CdS、PbS雜質(zhì))為原料制備金屬鋅的流程如圖所示：

(1)焙燒過(guò)程中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為o

(2)濾渣1的主要成分除SiCh外還有。

(3)氧化除雜工序中通入氧氣的作用是,

ZnO的作用是o

(4)溶液中的Cd?'可用鋅粉除去，還原除雜工序中反應(yīng)的離子方程式為o

能否省去“還原除雜”步驟，直接在“氧化除雜’’步驟中除去Cd2+,為什么？

(5)電解硫酸鋅溶液制備單質(zhì)鋅時(shí)，陰極的電極反應(yīng)式為;沉積鋅后的電解

液可返回_______工序繼續(xù)使用。

(6)改進(jìn)的鋅冶煉工藝，采用了“氧壓酸浸”的全濕法流程，既省略了易導(dǎo)致空氣污染的焙燒過(guò)程，又可獲得一種有

工業(yè)價(jià)值的非金屬單質(zhì)，“氧壓酸浸”中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為。

解析：(1)閃鋅礦的主要成分是ZnS,焙燒后生成ZnO和SO2。(2)由于硫酸鉛不溶于水，因此濾渣1的主要成分

除SiCh外還有PbSO4o(3)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知沉淀Fe2+所需的pH較大，所以通入氧氣的作用是將Fe?+氧化成Fe3+方便

除去；要除去Fe3+,需要調(diào)節(jié)溶液的pH,又因?yàn)椴荒芤胄码s質(zhì)，所以需要利用氧化鋅來(lái)調(diào)節(jié)pH。(4)溶液中的CcF

+可用鋅粉除去，反應(yīng)的離子方程式為Zn+Cd2+=Zn2++Cdo不能省去“還原除雜”步驟直接在“氧化除雜”步驟中除去

Cd2\因?yàn)樵谘趸s工序中加ZnO調(diào)節(jié)pH,若要完全除去Cd?"溶液的pH至少需要調(diào)節(jié)為94此時(shí)ZM十也會(huì)完

全沉淀。(5)電解硫酸鋅溶液制備單質(zhì)鋅時(shí)，陰極由鋅離子得電子生成鋅單質(zhì)，發(fā)生還原反應(yīng)；電解后還產(chǎn)生硫酸，因

此沉積鋅后的電解液可返回"溶浸''工序繼續(xù)使用。(6)“氧壓酸浸”法顧名思義，可知反應(yīng)物中含有H+和02,可以獲得非

金屬單質(zhì)S,反應(yīng)的離子方程式為2ZnS+4H_O2=2Z/++2S+2H20。

焙燒

答案：(1)2Z