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專題14化學(xué)實驗綜合題【母題來源】2021年高考湖南卷第15題【母題題文】碳酸鈉俗稱純堿,是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉,并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量,過程如下:步驟I.的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品中含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g,用蒸餾水溶解,定容于250mL容量瓶中;②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶,加入2滴指示劑M,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點),消耗鹽酸;③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(第二滴定終點),又消耗鹽酸;④平行測定三次,平均值為22.45,平均值為23.51。已知:(i)當(dāng)溫度超過35℃時,開始分解。(ii)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題:(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為_______,晶體A能夠析出的原因是_______;(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是_______(填標(biāo)號);A.B.C.D.(3)指示劑N為_______,描述第二滴定終點前后顏色變化_______;(4)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字);(5)第一滴定終點時,某同學(xué)俯視讀數(shù),其他操作均正確,則質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。【答案】NaHCO3在30-35C時NaHCO3的溶解度最?。ㄒ馑己侠砑纯桑〥甲基橙由黃色變橙色,且半分鐘內(nèi)不褪色3.56%偏大【試題解析】步驟I:制備Na2CO3的工藝流程中,先將NaCl加水溶解,制成溶液后加入NH4HCO3粉末,水浴加熱,根據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同,為了得到NaHCO3晶體,控制溫度在30-35C發(fā)生反應(yīng),最終得到濾液為NH4Cl,晶體A為NaHCO3,再將其洗滌抽干,利用NaHCO3受熱易分解的性質(zhì),在300C加熱分解NaHCO3制備Na2CO3;步驟II:利用酸堿中和滴定原理測定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量,第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)為:Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl,因為Na2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性,且堿性較強(qiáng),所以可借助酚酞指示劑的變化來判斷滴定終點,結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑;第二次滴定時溶液中的溶質(zhì)為NaCl,同時還存在反應(yīng)生成的CO2,溶液呈現(xiàn)弱酸性,因為酚酞的變色范圍為8-10,所以不適合利用酚酞指示劑檢測判斷滴定終點,可選擇甲基橙試液,所以指示劑N為甲基橙試液,發(fā)生的反應(yīng)為:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑,再根據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCO3的物質(zhì)的量,推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3的,最終通過計算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)上述分析可知,(1)根據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出,控制溫度在30-35C,目的是為了時NH4HCO3不發(fā)生分解,同時析出NaHCO3固體,得到晶體A,因為在30-35C時,NaHCO3的溶解度最小,故答案為:NaHCO3;在30-35C時NaHCO3的溶解度最?。?2)300C加熱抽干后的NaHCO3固體,需用坩堝、泥三角、三腳架進(jìn)行操作,所以符合題意的為D項,故答案為:D;(3)根據(jù)上述分析可知,第二次滴定時,使用的指示劑N為甲基橙試液,滴定到終點前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉,滴定達(dá)到終點后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉,所以溶液的顏色變化為:由黃色變?yōu)槌壬野敕昼妰?nèi)不褪色;(4)第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是:Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl,則n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol,第二次滴定消耗的鹽酸的體積V2=23.51mL,則根據(jù)方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知,消耗的NaHCO3的物質(zhì)的量n總(NaHCO3)=0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol,則原溶液中的NaHCO3的物質(zhì)的量n(NaHCO3)=n總(NaHCO3)-n生成(NaHCO3)=2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol,則原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量為=1.0610-3mol,故產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,故答案為:3.56%;(5)若該同學(xué)第一次滴定時,其他操作均正確的情況下,俯視讀數(shù),則會使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小,即測得V1偏小,所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會偏大,最終導(dǎo)致其質(zhì)量分?jǐn)?shù)會偏大,故答案為:偏大?!久}意圖】考查制備方案的設(shè)計,涉及物質(zhì)的分離提純、儀器的使用、產(chǎn)品純度計算等,清楚原理是解答的關(guān)鍵,注意對題目信息的應(yīng)用,是對學(xué)生實驗綜合能力的考查?!久}方向】預(yù)計2022年高考將以給定實驗情境或物質(zhì)性質(zhì),要求考生設(shè)計實驗方案;提出實驗問題,要求考生選擇儀器、藥品,組裝實驗裝置,確定實驗步驟,評價實驗方案;結(jié)合給定的實驗情境分析現(xiàn)象與得出結(jié)論,并繪制和識別典型的實驗儀器、裝置圖,以考查考生的實際操作技能和分析能力,體現(xiàn)了科學(xué)探究的學(xué)科素養(yǎng)。高考可能會加大對氧化還原滴定、沉淀滴定等的考查,涉及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制操作以及相關(guān)計算,考查考生的實驗操作能力和計算能力。實驗方案設(shè)計與探究的綜合考查也是高考的熱點,該類試題的一般考查為:考查化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識、元素及化合物及相關(guān)理論知識,還涉及對探究方法的考查;將化學(xué)基本理論、探究性實驗、定性與定量實驗放在一起綜合考查學(xué)生分析問題、解決問題的能力;結(jié)合題目給定的信息,對知識進(jìn)行遷移應(yīng)用,解決相關(guān)問題。涉及氣體制備、物質(zhì)的提純和分離、離子的檢驗、實驗方案的設(shè)計等,將繼續(xù)以生產(chǎn)、生活為背景,題目中會提供制備物質(zhì)的性質(zhì)。【得分要點】明確實驗原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵。解答該類試題時基本流程為:原理→反應(yīng)物質(zhì)→儀器裝置→現(xiàn)象→結(jié)論→作用意義→聯(lián)想。易錯點一不能掌握定量測定實驗題的解題思路常見的定量測定實驗包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定等實驗操作。實驗過程中要特別注意以下幾個問題:(1)氣體體積的測定是考查的重點,對于氣體體積的測量,讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平,還要注意視線與液面最低處相平。(2)測定實驗中還要注意消除干擾氣體的影響,如可利用“惰性”氣體將裝置中的干擾氣體排出。(3)要使被測量氣體全部被測量,反應(yīng)結(jié)束后可繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。(4)許多實驗中的數(shù)據(jù)處理,都是對多次測定的結(jié)果求取平均值,但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄。易錯點二物質(zhì)制備實驗操作中應(yīng)注意的四個問題1.實驗操作順序。如與氣體有關(guān)實驗的操作為:裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。2.加熱操作的要求。主體實驗加熱前一般應(yīng)先用原料氣趕走空氣后,再點燃酒精燈,其目的一是防止爆炸,如H2還原CuO、CO還原Fe2O3;二是保證產(chǎn)品純度,如制備Mg3N2、CuCl2等。反應(yīng)結(jié)束時,應(yīng)先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。3.尾氣處理方法。有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c燃,無毒氣體直接排放。4.特殊的實驗裝置。(1)制取在空氣中易吸水、潮解以及易水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物質(zhì)時,往往在裝置末端再接一個干燥裝置,以防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。(2)用堿石灰吸收測定實驗中生成CO2的質(zhì)量時,前面要干燥,末端要防止空氣中的水蒸氣和CO2進(jìn)入。易錯點三氣體制備中的常見易錯點1.制備氣體時誤認(rèn)為先加藥品后檢查裝置的氣密性,為了避免浪費,應(yīng)該先檢查裝置氣密性后加藥品。2.無水氯化鈣是中性干燥劑,誤認(rèn)為可以干燥任何氣體,其實CaCl2不能干燥氨氣。3.實驗室里用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制取CO2,而不能用大理石和稀硫酸反應(yīng)制取。4.實驗室里用MnO2和濃鹽酸加熱制取Cl2,錯誤認(rèn)為MnO2和稀鹽酸加熱也能發(fā)生反應(yīng)。5.SO2具有還原性,濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性,錯誤認(rèn)為SO2不能用濃硫酸干燥,其實不然。6.誤認(rèn)為倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如圖裝置不能防倒吸。易錯點四中和滴定中的幾個易模糊點1.滴定管的“0”刻度在滴定管的上方,大刻度在滴定管下端,故前仰后俯體積偏小,前俯后仰體積偏大。2.恰好中和=酸堿恰好完全反應(yīng)≠溶液呈中性≠滴定終點。3.在酸堿中和滴定誤差分析中,要看清楚是標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測液還是待測液滴定標(biāo)準(zhǔn)液。標(biāo)準(zhǔn)液在滴定管中與標(biāo)準(zhǔn)液在錐形瓶中產(chǎn)生誤差情況相反。探究實驗異常現(xiàn)象成為近幾年實驗探究命題的熱點,突出對實驗?zāi)芰Φ目疾樵擃愒囶}的解題策略為:(1)確定變量:解答這類題目時首先要認(rèn)真審題,理清影響實驗探究結(jié)果的因素有哪些。(2)定多變:在探究時,應(yīng)該先確定其他的因素不變,只變化一種因素,看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系;這樣確定一種以后,再確定另一種,通過分析每種因素與所探究問題之間的關(guān)系,得出所有影響因素與所探究問題之間的關(guān)系。(3)數(shù)據(jù)有效;解答時注意選擇數(shù)據(jù)(或設(shè)置實驗)要有效,且變量統(tǒng)一,否則無法做出正確判斷。另外探究性題型中考慮問題的思路不能局限于個別問題、不能局限于固定的知識,需要全面考慮。尤其注意最后一空為開放性答案,要注重多角度思考。易錯點一不能速解裝置圖評價題1.查實驗裝置中的儀器的使用和連接是否正確;2.查所用反應(yīng)試劑是否符合實驗原理;3.查氣體收集方法是否正確;4.查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確;5.查實驗?zāi)康呐c相應(yīng)操作是否相符,現(xiàn)象、結(jié)論是否統(tǒng)一。易錯點二物質(zhì)制備和實驗設(shè)計中的易錯點1.凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。2.進(jìn)行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2,氣體點燃前先驗純等)。3.防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。4.防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施,以保證達(dá)到實驗?zāi)康?。如NaOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量)。5.冷凝回流:有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。6.易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻。7.儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。8.其他,如實驗操作順序,試劑加入順序等。易錯點三不能正確評價實驗方案評價實驗方案的三角度1.(2021·長沙市明德中學(xué)高三三模)正溴丁烷是稀有元素萃取的溶劑及有機(jī)合成的中間體,其制備如圖(夾持裝置略):已知:i.NaBr+H2SO4(濃)=HBr↑+NaHSO4ii.CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2Oiii.2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2Oiv.正溴丁烷密度:1.27g·mL-1;濃硫酸密度:1.84g·mL-1請回答下列問題:(1)正溴丁烷粗產(chǎn)品的制備:①儀器a的名稱是_______,向圓底燒瓶中添加藥品順序正確的是_______(填正確選項字母)。A.濃H2SO4→適量水→正丁醇→溴化鈉粉末B.適量水→濃H2SO4→正丁醇→溴化鈉粉末C.適量水→正丁醇→濃H2SO4→溴化鈉粉末D.適量水→正丁醇→溴化鈉粉末→濃H2SO4②裝置b中裝入NaOH溶液,目的是_______。③加熱回流,在此期間要不斷地?fù)u動反應(yīng)裝置,其原因為_______;冷卻后改為蒸餾裝置,蒸出正溴丁烷的粗品。(2)正溴丁烷的提純:①把正溴丁烷粗品倒入分液漏斗中,加入適量水洗滌,分出有機(jī)層;②在另一干燥的分液漏斗中,加入濃硫酸洗去有機(jī)層中少量的未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物,從_______(選填“上口”或“下口”)分出有機(jī)層;③有機(jī)層依次用適量的水、濃硫酸、水、飽和NaHCO3溶液、水洗滌,用無水CaCl2干燥。以上三次用水洗滌簡化為一次用水洗滌是否合理,并說明理由_______。(3)①若洗滌后產(chǎn)物有紅色,說明含有溴單質(zhì),應(yīng)加入適量的飽和NaHSO3溶液洗滌,將溴單質(zhì)全部除去,其反應(yīng)的離子方程式為_______。②若投入正丁醇14.8g,得到產(chǎn)物15.6g。則正丁醇的轉(zhuǎn)化率為_______%(保留一位小數(shù))。2.(2020·湖南師大附中高三一模)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2?HCHO?2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛.以Na2SO3、SO2,HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下:步驟1:如圖1所示,在燒瓶中加入一定量Na2SO3和水,攪拌溶解,緩慢通入SO2,制得NaHSO3溶液。步驟2:將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞,向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液,在95~100℃下,反應(yīng)約3h,冷卻至室溫抽濾。步驟3:將濾液經(jīng)系列操作得到次硫酸氫鈉甲醛晶體。(1)A中多孔球泡的作用是___。(2)①步驟2中,反應(yīng)生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行,防止該現(xiàn)象發(fā)生的實驗操作是___。②寫出步驟2中制備NaHSO2?HCHO?2H2O反應(yīng)的化學(xué)方程式:___。(3)B中的試劑為___溶液。(4)ZnSO4的溶解度隨溫度的變化如圖2所示,請補(bǔ)充完整由副產(chǎn)品Zn(OH)2獲得ZnSO4?7H2O的實驗方案:將副產(chǎn)品Zn(OH)2置于燒杯中,___(實驗中可選用的試劑:稀硫酸、無水乙醇)。
(5)通過下列方法測定產(chǎn)品純度:準(zhǔn)確稱取2.000gNaHSO2?HCHO?2H2O樣品,完全溶于水配成100.00mL溶液,取20.00mL于碘量瓶中,加入50.00mL0.09000mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液,振蕩,于暗處充分反應(yīng)。以淀粉溶液為指示劑,用0.1000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,消耗Na2S2O3溶液10.00mL。測定過程中發(fā)生下列反應(yīng):NaHSO2?HCHO?2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO,2S2O+I2=S4O+2I-,則NaHSO2?HCHO?2H2O樣品的純度為___。3.(2021·湖南長沙一中高三一模)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種常見的食品添加劑。某實驗小組制備NaNO2并對其性質(zhì)進(jìn)行探究。資料:Ag+與NO反應(yīng),可生成AgNO2白色沉淀或無色配離子。Ⅰ.NaNO2的制取(夾持裝置略)實驗i向裝置A中通入一段時間N2,再通入NO和NO2混合氣體,待Na2CO3反應(yīng)完全后,將所得溶液經(jīng)系列操作,得到NaNO2白色固體。(1)制取NaNO2的離子方程式是___。(2)小組成員推測HNO2是弱酸。為證實推測,向NaNO2溶液中加入試劑X,“實驗現(xiàn)象”證實該推測合理,加入的試劑及現(xiàn)象是__,___。Ⅱ.NaNO2性質(zhì)探究將實驗i制取的NaNO2固體配制成約0.1mol/LNaNO2溶液,進(jìn)行實驗ⅱ和ⅲ。實驗ⅱ(3)由實驗ii的現(xiàn)象得出結(jié)論:白色沉淀的生成與___有關(guān)。(4)僅用實驗ii的試劑,設(shè)計不同實驗方案進(jìn)一步證實了上述結(jié)論,實驗操作及現(xiàn)象是___。實驗iii(5)酸性條件下,NO氧化I-的離子方程式是___。(6)甲同學(xué)認(rèn)為,依據(jù)實驗ⅲ的現(xiàn)象可以得出結(jié)論:該條件下,NO能氧化I-。乙同學(xué)則認(rèn)為A裝置中制取的NaNO2含有副產(chǎn)物,僅憑實驗ⅲ不能得出上述結(jié)論,還需要補(bǔ)充實驗ⅳ進(jìn)行驗證,乙同學(xué)設(shè)計實驗ⅳ證明了實驗ⅲ條件下氧化I-的只有NO2,實驗ⅳ的實驗方案是___。4.(2021·湖南高三二模)設(shè)計如下實驗裝置制備硫代硫酸鈉品體()(夾持儀器略),總反應(yīng)為。已知硫代硫酸鈉品體在中性或堿性溶液中較穩(wěn)定,酸性溶液中產(chǎn)生渾濁。
(1)燒瓶B中制備的化學(xué)方程式為___________。(2)當(dāng)pH計讀數(shù)接近7.0時,應(yīng)立即停止通的原因___________(用離子方程式表示)。具體操作是___________。充分反應(yīng)后,將C中溶液經(jīng)過一系列操作可得硫代硫酸鈉晶體。(3)準(zhǔn)確稱取7.00g產(chǎn)品,溶于蒸餾水配成100.00mL溶液,取20.00mL注入錐形瓶,以淀粉作指示劑,用0.10mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定。已知:。①標(biāo)準(zhǔn)碘溶液應(yīng)盛放在___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。②第一次滴定開始和結(jié)束時,滴定管中的液面如圖,則消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的體積為___________mL。滴定次數(shù)滴定前/mL滴定后/mL第二次1.5630.30第三次0.2226.34③重復(fù)上述操作三次,記錄另兩次數(shù)據(jù)如下,則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________%(保留2位有效數(shù)字)。(4)有還原性,可作脫氯劑。向溶液中通入少量,預(yù)測轉(zhuǎn)變?yōu)?,設(shè)計實驗方案驗證該預(yù)測:取少量反應(yīng)后的溶液于試管中,___________。5.(2021·湖南高三二模)三氯氧磷(POCl3)是重要的基礎(chǔ)化工原料,廣泛用于制藥、染化、塑膠助劑等行業(yè)。某興趣小組用O2直接氧化PCl3制備POCl3,實驗裝置設(shè)計如圖:
有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表:物質(zhì)熔點℃沸點/℃其它性質(zhì)PCl3-111.874.2遇水生成H3PO3和HCl遇O2生成POCl3POCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3回答下列問題:(1)儀器a的名稱是_______。(2)裝置B中試劑為_______;裝置B的作用是_______。(任寫兩條)(3)裝置C中制備POCl3的化學(xué)方程式為_______。(4)b裝置的作用是_______。(5)通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷產(chǎn)品中C1元素的含量實驗步驟如下:I.取m克產(chǎn)品于錐形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全反應(yīng)后加稀硝酸至溶液顯酸性;II.向錐形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液50.00mL,使Cl-完全沉淀;III.向其中加入2mL硝基苯,用力搖動使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋;IV.加入指示劑用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點,記下所用體積為VmL。①滴定選用的指示劑是_______(填標(biāo)號)。A.酚酞B.NH4Fe(SO4)2C.淀粉D.甲基橙②Cl元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(用含m、c、V的表達(dá)式表示)。③若取消步驟III,會使步驟IV中出現(xiàn)兩種沉淀共存,該反應(yīng)使測定結(jié)果_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)。6.(2021·湖南常德市·高三一模)實驗室制備合成農(nóng)藥、醫(yī)藥的重要中間體三氯乙醛(CCl3CHO)的裝置示意圖如圖(加熱裝置略去):已知:①制備原理:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。②CCl3CHO易被HClO氧化生成CCl3COOH。(1)儀器D的名稱是___,A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(2)下列各裝置能代替圖中E的是___(填標(biāo)號)。(3)制備裝置中存在一處缺陷,該缺陷是___。(4)測產(chǎn)品純度:稱取產(chǎn)品mg配成待測溶液,加入amol·L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL,加入指示劑,再加入適量Na2CO3溶液(CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑),反應(yīng)完全后,加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH,立即用bmol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)。進(jìn)行三次平行實驗,所得滴定數(shù)據(jù)如表所示。第一次第二次第三次滴定前讀數(shù)/mL0.000.120.20滴定后讀數(shù)/mL19.9821.5220.22①指示劑為___。②產(chǎn)品的純度為(寫表達(dá)式)___。7.(2021·湖南高三一模)富馬酸亞鐵(C4H2O4Fe)常用于治療缺鐵性貧血,也可作食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑。某化學(xué)興趣小組以富馬酸(HOOCCH=CHCOOH)和FeSO4制備富馬酸亞鐵,并對其純度進(jìn)行測定,過程如下:步驟Ⅰ.富馬酸亞鐵晶體的制備步驟Ⅱ.產(chǎn)品純度測定取0.400g樣品置于250mL錐形瓶中,加入15.00mL硫酸,加熱溶解后冷卻,再加入50.00mL新沸過的冷水和2滴鄰二氮菲指示液,此時溶液呈紅色;立即用0.1000mol?L-1硫酸鈰銨[(NH4)2Ce(SO4)3]標(biāo)準(zhǔn)液滴定(還原產(chǎn)物為Ce3+),滴定終點溶液變?yōu)闇\藍(lán)色。平行測定三次,平均消耗23.00mL標(biāo)準(zhǔn)液。根據(jù)以上兩個實驗步驟,回答下列問題:(1)以上兩個步驟中不需要使用的儀器有___(填標(biāo)號)。(2)步驟Ⅰ的實驗多次使用了玻璃棒,它的作用為攪拌、___。(3)在富馬酸溶液中加入Na2CO3并加熱、攪拌,調(diào)節(jié)pH為6.6。如果Na2CO3過量,則制得的富馬酸亞鐵質(zhì)量___(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。(4)合成富馬酸亞鐵時使用如圖所示裝置(加熱和夾持裝置略去)。儀器A的名稱是___,球形冷凝管的進(jìn)水口為___(填“a”或“b”),合成富馬酸亞鐵的化學(xué)反應(yīng)方程式為___。(5)根據(jù)上述實驗數(shù)據(jù),測得產(chǎn)品的純度是__%(保留四位有效數(shù)字)。8.(2021·河南新鄉(xiāng)縣一中高三其他模擬)過氧化鈣是一種用途廣泛的優(yōu)良供氧劑,可用于魚類養(yǎng)殖、農(nóng)作物栽培、污水處理等多方面。下圖為用儲量豐富的大理石(主要成分CaCO3,含有少量的Fe、Al、Mg、Si等雜質(zhì))制備CaO2的過程:回答下列問題:I.過氧化鈣的制取(1)H2O2作為氧化劑的優(yōu)點是___________。(2)由濾液II得到CaO2·8H2O的化學(xué)方程式為___________,此反應(yīng)過程溫度控制在0~8℃為宜的原因是___________。(3)反應(yīng)③后實驗操作為___________,用冰水洗滌CaO2·8H2O的方法___________。II.過氧化鈣含量的測定稱量0.4g樣品加入一定量2mol·L-1鹽酸配成溶液,滴定時加入1mL0.05mol·L-1MnSO4,立即用0.1mol/L酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(4)滴定時用到的儀器有___________(填序號)。(5)滴定終點現(xiàn)象為___________,若消耗20.00mLKMnO4,計算樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)___________。(6)下列操作使測定CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是___________。A.滴定管未用KMnO4潤洗B.開始時滴定管內(nèi)有氣泡,滴定后消失C.滴定結(jié)束讀數(shù)時,俯視刻度線D.滴定過程中待測液濺出9.某實驗小組用工業(yè)上廢渣(主要成分Cu2S和Fe2O3)制取純銅和綠礬(FeSO4·7H2O)產(chǎn)品,設(shè)計流程如圖1:(1)在實驗室中,欲用98%的濃硫酸(密度為1.84
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