(高清版)DB32∕T 2770-2015 活性炭纖維通 用技術(shù)要求與測試方法

活性炭纖維通用技術(shù)要求與測試方法江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇蘇通碳纖維有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇蘇通碳纖維有限公司、南通市纖維檢驗所、江蘇省纖維檢驗局。本標(biāo)準(zhǔn)正文部分(產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn))主要起草人：徐鴻燕、康寧、成廣明、陳植民、鮑炎慶。本標(biāo)準(zhǔn)附錄部分(方法標(biāo)準(zhǔn))主要起草人：徐建東、葛元宇、錢薇薇、王洋、徐鴻燕。1貯存。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6529紡織品調(diào)濕和試驗用標(biāo)準(zhǔn)大氣GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積BET比表面積(m2/g)specficsurfa比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。本標(biāo)準(zhǔn)所稱的BET比表面積是按照GB/T19587單位面積質(zhì)量偏差率deviationrate幅寬偏差率deviationrateofbr2DB32/T2770—2015含水率rateofwaterco注：活性炭纖維的含水率不同，其質(zhì)量也不同。為了消除因含水率不同而引起的質(zhì)量差異，滿足貿(mào)易和檢驗的需要，本標(biāo)準(zhǔn)對活性炭纖維的含水率規(guī)定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，稱為公定含水率(officialrateofwatercontent)。凈重按實際含水率折算成公定含水率后的質(zhì)量。4產(chǎn)品型號4.1產(chǎn)品型號分類按表1規(guī)定。型號BET比表面積/(m2/g)4.2產(chǎn)品代號編寫方法見圖1?！钚蕴坷w維代號3序號GFEDCBA1BET比表面積/(m2/g)2345678——內(nèi)在質(zhì)量指標(biāo)，應(yīng)符合表2的規(guī)定。5.3活性碳纖維公定含水率為15%。表3抽樣方案23454a)從每個樣品的卷裝上剝?nèi)ケ砻鎯傻饺龑?，在樣品的長度方向均勻剪取長度約為3g~5g試樣b)幅寬在試驗室樣品上直接測量；其他檢驗項目的試樣從每個試驗室樣品距離幅邊至少5cm實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格。7.2.2仲裁檢驗所需樣品帶回實驗室檢驗以目測法進(jìn)行檢驗。檢驗時產(chǎn)品表面照度不低于6001x,檢驗人員眼部距離產(chǎn)品約1m。7.3.1比表面積檢測按GB/T19587規(guī)定執(zhí)行。7.3.2單位面積質(zhì)量偏差檢測按附錄A執(zhí)行。7.3.3幅寬偏差檢測按附錄B執(zhí)行。靜態(tài)苯吸附量檢測按附錄C.1執(zhí)行。動態(tài)苯吸附量檢測按附錄C.2執(zhí)行。7.3.5碘吸附量檢測按附錄D執(zhí)行。7.3.7pH值檢測按附錄F執(zhí)行。7.3.8灰分檢測按附錄G執(zhí)行。產(chǎn)品出廠檢驗應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗，檢驗合格并附有質(zhì)量合格證明后方可出廠8.3型式檢驗5d)正常生產(chǎn)每年進(jìn)行一次；e)客戶要求或出現(xiàn)質(zhì)量異議時；f)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較g)國家質(zhì)量監(jiān)督部門提出要求時。戶量為低于G檔。9.1標(biāo)志9.2包裝9.3運(yùn)輸9.4貯存6A.1原理按切割器裁取試樣測試其質(zhì)量，計算每平方米的質(zhì)量。計算實測值與標(biāo)稱值差異占標(biāo)稱值的百A.2儀器和工具A.2.1切割器(精確度為±1%),能切割10cm×10cm的方形試樣或面積為100cm2的圓形試樣。A.3試驗用標(biāo)準(zhǔn)大氣標(biāo)準(zhǔn)大氣按GB/T6529規(guī)定，溫度(20±2)℃;濕度65%±4%。A.4試驗準(zhǔn)備A.4.2用切割器裁取面積為0.01m2試樣5塊。A.5試驗方法A.6結(jié)果計算A.6.1計算5塊試樣質(zhì)量的算術(shù)平均值，計算結(jié)果按GB/T8170修約后保留小數(shù)點(diǎn)后2位。7(規(guī)范性附錄)幅寬偏差率測試方法B.1方法原理用卡尺(或直尺),測量樣本的幅寬(cm)。卡尺(或直尺),刻度精確到1mm。B.3試驗用標(biāo)準(zhǔn)大氣標(biāo)準(zhǔn)大氣按GB/T6529規(guī)定，溫度(20±2)℃;濕度65%±4%B.4試驗準(zhǔn)備試驗前樣品應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下調(diào)濕24h,或樣品在標(biāo)準(zhǔn)大氣中，使空氣暢通地流過樣品，直至每隔2h樣品，差異不超過0.25%時為止。B.5試驗方法將樣品平攤在檢驗臺上，用手輕輕理平，使樣品呈自然伸縮狀態(tài)，用尺子在整個產(chǎn)品長度方向的四分之一、二分之一和四分之三處測量幅寬，讀數(shù)精確到1mm。計算取3次結(jié)幅寬的平均值L,計算結(jié)果按GB8170修約后保留小數(shù)點(diǎn)后2位。B.6計算結(jié)果按式(B.1)計算幅寬的偏差率：式中：P——幅寬偏差率；L——3次結(jié)幅寬的平均值，單位為毫米(mm);計算結(jié)果按GB/T8170修約后保留小數(shù)點(diǎn)后1位，8(規(guī)范性附錄)苯吸附量測試C.1苯靜態(tài)吸附量測試方法C.1.1原理在規(guī)定的試驗條件下，將試樣置于苯的飽和蒸氣壓環(huán)境中，當(dāng)吸附平衡后，以試樣所吸附的苯的質(zhì)量與吸附前試樣質(zhì)量的百分比，表示試樣對苯蒸氣的靜態(tài)吸附能力。C.1.2.1苯蒸氣浴，分上下兩部分，以磨口連接，上部為球形冷凝管，下部為廣口瓶，瓶徑7cm,高注：本裝置也可使用玻璃干燥器替代。C.1.2.2天平：感量0.1≤mg;C.1.2.3電熱恒溫干燥箱：0℃~300℃;C.1.2.4恒溫水?。?25±2)℃,水面深度不低于儀器內(nèi)試樣瓶上部的相應(yīng)位置C.1.2.5帶蓋稱量瓶：磨口矮形(已知干燥質(zhì)量);C.1.2.6干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。飽和苯蒸氣稱量瓶圖C.1靜態(tài)吸附裝置示意圖C.1.3試劑9C.1.4測試步驟C.1.4.1取試樣約5g,將試樣剪成5mm×5mm小塊，用預(yù)先烘干恒重的帶蓋稱量瓶，稱取試樣1gC.1.4.2將裝有試樣的稱量瓶打開蓋子，置于溫度調(diào)制在(115±5)℃的電熱恒溫干燥箱內(nèi)烘干3h;C.1.4.4打開苯蒸氣浴，至飽和狀態(tài)備用；C.1.4.5用稱量瓶稱取烘干后試樣0.5g±0.005g;C.1.4.6將試樣與稱量瓶置于已飽和苯蒸氣環(huán)境中，吸附1.5h,將裝置從水浴取出，在空氣中冷卻5min,關(guān)閉冷卻水，打開廣口瓶，取出試樣與稱量瓶，蓋上其質(zhì)量(精確至0.1mg)。C.1.4.7按C.1.4.6步驟將同一空稱量瓶進(jìn)行空白試驗或在實驗過程中稱取空稱量瓶吸附前后的質(zhì)量。C.1.5結(jié)果計算按式(C.1)計算苯靜態(tài)吸附率式中：p——苯靜態(tài)吸附率；m——吸附后試樣和稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g);M——吸附后空稱量瓶質(zhì)量，單位為克(g);計算結(jié)果按GB/T8170修約后保留小數(shù)點(diǎn)后兩位，最終結(jié)果取三只試樣結(jié)果的平均值，保留小數(shù)點(diǎn)后1位。C.2苯動態(tài)吸附量測試方法20℃條件下含相對蒸氣壓為0.175的苯蒸氣的空氣以一定的流量連續(xù)通過吸附裝置，試樣吸附裝置中不斷吸附苯，質(zhì)量不斷增加，其質(zhì)量的增值用石英彈簧的伸長來表示，石英彈簧的伸長與活性炭吸附苯后質(zhì)量增量成正比(或使用計算機(jī)控制電子天平連續(xù)記錄試樣質(zhì)量數(shù)值),吸附平衡后，以單位質(zhì)量樣品吸附苯的質(zhì)量表征活性炭纖維對苯的動態(tài)吸附性能。C.2.2.1動態(tài)吸附裝置C.動態(tài)吸附裝置(石英彈簧法)——石英彈簧法示意圖，見圖C.2。說明：1、2——?dú)怏w干燥塔；3、5——?dú)怏w流量計；4、6、13——調(diào)溫用蛇形管；8——?dú)怏w發(fā)生混合器；9——恒溫水浴(圖中虛線);10——吸附管；11——尾氣過濾裝置；14——石英彈簧；17——溫度計；K1～K6——活塞(K4為三通活塞)。圖C.3氣體發(fā)生混合裝置圖C.4吸附管(石英彈簧法)氣體發(fā)生混合器，結(jié)構(gòu)如圖C.3所示，它由蒸氣發(fā)生器1和混合器2構(gòu)成，從加料口加入苯，其體積為蒸氣發(fā)生器容積的2/3(使用時，當(dāng)液面下降至1/3時必須加苯),加料完畢，在瓶口涂覆一層凡士林，蓋緊后用橡皮筋將蓋與料口捆緊?！焦?石英彈簧法),見圖C.4。吸附管，如圖C.4所示，由管蓋1、管體2和托管3組成。安附管各磨口處均不得涂凡士林以便清晰觀察石英彈簧伸長，可在吸附管附近安裝日光燈，吸附管的外套管內(nèi)通入恒溫水浴，試驗時保持恒溫。C.動態(tài)吸附裝置(電子天平法)——電子天平法示意圖，見圖C.6?！娮犹炱椒ㄔ跉怏w發(fā)生混合部分與石英彈簧法相同。不同之處(將圖C.2中可替換部分部件連接更換為圖C.5部件連接)在于對樣品吸附苯，質(zhì)量增量的計量方法不同。采用與計算機(jī)可聯(lián)機(jī)的電子天平，每隔1min自動記錄一次質(zhì)量數(shù)，可以獲得樣品對苯的吸附曲線，便于研究樣品的吸附動力學(xué)。使用的吸附管及系統(tǒng)組合如圖C.5和圖C.6所示。C.2.2.4測高儀：精度0.05mm。C.2.2.6石英彈簧：石英絲直徑0.2mm,螺旋圈直徑10mm,螺旋管圈數(shù)100圈～120圈，靈敏度2mg/mm～4mg/mm,最大負(fù)荷1g。C.2.2.7干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。水流圖C.5吸附管(電子天平法)水流樣品池圖C.6系統(tǒng)組合(電子天平法)示意圖C.2.3試劑C.2.3.1干燥空氣，由空氣壓縮機(jī)等輸出的空氣，須經(jīng)干燥劑干燥后進(jìn)入試驗裝置。C.2.3.2苯，符合GB/T690分析純。C.2.4試驗條件C.2.4.1相對蒸氣壓p/ps=0.175苯蒸氣的配制目前，行業(yè)慣例使用的苯的動態(tài)吸附值是在20℃相對蒸氣壓為p/ps=0.175條件下測得，一定溫度下，相對蒸氣壓與氣體流量關(guān)系見式(C.2)。將恒溫水浴體系調(diào)節(jié)至所需溫度(20±0.5)℃,將苯注入氣體發(fā)生混合瓶中，通過調(diào)節(jié)圖C.2中旋ps——溫度為20℃時的苯飽和蒸氣壓，單位為千帕(kPa,20℃時苯的飽和蒸氣壓=10kPa);PA——測定時的大氣壓，kPa(一個大氣壓=101.325kPa)。C.2.4.2計算示例以下表示溫度為20℃,苯的相對蒸氣壓p/p。=0.175時的計算示例。已知20℃時的苯飽和蒸氣壓為13.33kPa,設(shè)定q?=1.0如圖C.2所示，調(diào)節(jié)旋塞K2的開度，使干燥空氣以0.19L/min的流量流過圖C.2流量計對蒸氣壓為0.175的苯蒸氣混合空氣。將試樣剪成5mm×5mm小塊，取試樣3g~5g在(115±5)℃烘干3h,置于干燥器中冷卻，備用。C.打開恒溫水浴電源開關(guān)，溫度控制在(20±0.5)℃,使得吸附管內(nèi)C.打開活塞K3,使三通活塞K4與吸附管相通，開壓縮空氣總開關(guān)，活塞K1和活塞K3,使流量計5保持在1.0L/min流量下穩(wěn)定。C.2.5.3電子天平法操作步驟C.安裝完進(jìn)行氣密檢查，方法是將活塞K4和吸附管連接處卸下，安上血壓計，打開活塞K2、K3、K4、K5,通空氣，使整個儀器壓力達(dá)到13.3kPa,然后關(guān)閉活塞K2、K3,在1min內(nèi)壓力下降不超過C.打開恒溫水浴電源開關(guān)，溫度控制在(20±0.5)℃,使得吸附管內(nèi)通過水浴保溫(20±0.5)℃(恒溫時間不少于30min)。C.取出吸附管的管蓋，在傳感器托架上放置空樣品池，蓋上管蓋，打開活塞K3,使三通活塞K4與吸附管相通，開壓縮空氣總開關(guān)，活塞K1和活塞K3,使流量計5保持在1.0L/min流量，慢慢打開活塞K2,使流量計3保持在0.19L/min流量下穩(wěn)定，電子天平去皮清零，啟動軟件開始記錄數(shù)據(jù)，設(shè)定每分鐘記數(shù)一次。C.慢慢提起吸附管的管蓋，迅速輕放200mg~300mg試樣于樣品池中，蓋緊管蓋。C.2.6結(jié)果計算C.2.6.1石英彈簧法按式(C.4)計算結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后1位。式中：Q——測試條件下，試樣對苯蒸氣的平衡吸附量；l。一—未加試樣時，石英彈簧的伸長，單位為厘米(cml?——試樣吸附苯蒸氣平衡后，石英彈簧的伸長，單位為厘米(cm);C.2.6.2電子天平法按式(C.5)計算結(jié)果，保留小數(shù)點(diǎn)后1位。式中：Q——測試條件下，試樣對苯蒸氣的平衡吸附量；C.2.6.3精確度每個試樣進(jìn)行兩次測試，取算術(shù)平均值為測試結(jié)果，有效數(shù)字取小數(shù)點(diǎn)后1位。兩次平行測試結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤5%,若差值絕對值>5%,則進(jìn)行第三次試驗，取合乎要求的兩個數(shù)值的均值作為測試結(jié)果。若三個數(shù)值之間的差值均大于要求，則試驗作廢，重新取樣進(jìn)行測試。DB32/T2770—2015(規(guī)范性附錄)D.1原理D.2試劑和溶液D.2.1試劑D.2.1.4可溶性淀粉：符合HG/T2759D.2.2溶液及其配制0.001)mol/L范圍內(nèi)。D.3.1天平：感量0.0001g。D.3.2電熱恒溫干燥箱：0℃~300℃。DB32/T2770—2015將試樣剪成5mm×5mm小塊，取試樣3g~5g在(115±5)℃烘干3h,置于干燥器中冷卻，備用。D.5.1稱取不同質(zhì)量3份制備好的試樣，精確至0.0001g。D.5.2將試樣分別放入容量為250mL干燥的磨口錐形瓶中，用移液管取10.0mL鹽酸加入每個錐形D.5.3用移液管分別取100.0mL的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液依次加入上述各錐形瓶(碘標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前現(xiàn)標(biāo)定),液體積。D.6.1試樣使用劑量計算D.6.2澄清液濃度計算C2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL);V——澄清液體積，單位為毫升(mL)。活性炭纖維氈對任何吸附質(zhì)的吸附能力與吸附質(zhì)在溶液中的濃度有關(guān)，為了獲得剩余碘濃度量m。D.6.3碘吸附值計算X=126.90×V?c?-[(V?+V?)/V]×126.00×c?V?………………D.6.3.2碘吸附值按式(D.4)計算：按三份試樣的結(jié)果在對數(shù)坐標(biāo)上繪出E(縱坐標(biāo))對c(橫坐標(biāo))的直線。用最小二乘法計算三點(diǎn)與lgE=algc+b…………(DD.6.5結(jié)果取值(規(guī)范性附錄)含水率測試與公定重量折算方法一定質(zhì)量的試樣經(jīng)烘干，所含水分揮發(fā)，以失去水分的質(zhì)量占原試樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示含水率。E.2儀器和裝置E.2.2干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。E.2.3分析天平：感量0.0001g。E.2.4電熱恒溫干燥箱：0℃~300℃。E.3測試步驟E.3.1用預(yù)先烘干恒重的帶蓋稱量瓶，稱取試樣約1g(精確至0.0001g)。E.3.2將裝有試樣的稱量瓶打開蓋子，為防止試樣飛散應(yīng)增加有通氣性能的金屬網(wǎng)蓋，置于溫度調(diào)制(115±5℃)的電熱恒溫干燥箱內(nèi)，干燥3h。E.3.3取出稱量瓶，蓋上蓋子，放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱量(精確至0.0001g)。E.3.4以后每干燥30min,再稱一次，直至質(zhì)量變化不大于0.001g為止，視為干燥質(zhì)量。如質(zhì)量增加，應(yīng)取增量前一次的質(zhì)量為準(zhǔn)。E.3.5重復(fù)步驟E.3.1～E.3.4,再做一份試樣。E.4測試結(jié)果的處理E.4.1含水率含水率按式(E.1)計算：式中：m?——原試樣加稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m——稱量瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。E.4.2絕對差值兩次含水率測試絕對差值不應(yīng)大于0.3%,超出應(yīng)重新取樣測試，含水率取平行樣品測試值得算數(shù)平均值，計算結(jié)果按GB/T8170修約后保留小數(shù)點(diǎn)后1位。E.5公定重量折算方法