鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵(精)

1、鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)確定實(shí)驗(yàn)條件的方法，掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理。掌握TU-1901紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。 根據(jù)朗伯比耳定律：A=bc，當(dāng)入射光波長(zhǎng)及光程b一定時(shí)，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，測(cè)出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得對(duì)應(yīng)的濃度值，即未知樣的含量。 用分光光度法測(cè)定試樣中的微量鐵，目前一般采用鄰二氮菲法，該法具有高靈敏度、高選擇性，且穩(wěn)定性好，干擾易消除等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理 在pH=29的溶液中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(phen)生成

2、穩(wěn)定的桔紅色配合物Fe(phen)32+：此配合物的lgK穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)510 = 1.1104 Lmol-1cm-1，而Fe3+能與鄰二氮菲生成31配合物，呈淡藍(lán)色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OHHCl)將Fe3+還原為Fe2+，其反應(yīng)式如下：2Fe3+2NH2OHHCl2Fe2+N2+H2O+4H+2Cl-測(cè)定時(shí)控制溶液的酸度為pH5較為適宜。用鄰二氮菲可測(cè)定試樣中鐵的總量。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)預(yù)習(xí)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的方法原理。了解TU-1901紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的主要構(gòu)造和使用方法。TU-1901紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，1 cm吸收池，10

3、mL 吸量管，50 mL 比色管（或容量瓶）儀器和試劑儀器 1.010-3 molL-1 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)量0.4822 g NH4Fe(SO)412H2O于燒杯中，加入80 mL 6 molL-1 HCl和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 100gmL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液: 準(zhǔn)確稱(chēng)量0.8634 g NH4Fe(SO)412H2O于燒杯中，加入80 mL 6 molL-1 HCl和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中，以水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 0.15%鄰二氮菲水溶液，10%鹽酸羥胺溶液（新配），1 molL-1乙酸鈉溶液，1 molL-1 NaOH溶液，6 molL-1

4、HCl（工業(yè)鹽酸試樣）試劑1. 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)工作站并初始化儀器。2. 在工作界面上選擇測(cè)量項(xiàng)目（光譜掃描，光度測(cè)量），本實(shí)驗(yàn)選擇光譜掃描，設(shè)置測(cè)量條件（掃描范圍，測(cè)量波長(zhǎng)等）。3. 將空白放入測(cè)量池中，點(diǎn)擊START掃描空白，點(diǎn)擊ZERO校零。4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作。基本操作吸收曲線(xiàn)的繪制和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇： 用吸量管吸取2.00 mL1.010-3mol.L-1標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加入2.00 mL0.15%鄰二氮菲溶液，5.0 mL NaAc溶液，以水稀釋至刻度。在光度計(jì)上用1 cm比色皿，采用試劑溶液為參比溶液，在

5、440-560 nm間，每隔10 nm測(cè)量一次吸光度，以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線(xiàn)，選擇測(cè)量的適宜波長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)步驟2. 工業(yè)鹽酸中鐵含量的測(cè)定：(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作: 在5支50 mL比色管中，分別加入0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 100 g/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入1.00 mL10%鹽酸羥胺溶液，2.00 mL0.15%鄰二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。(2)試樣測(cè)定: 準(zhǔn)確吸取2.0 mL工業(yè)鹽酸三份，按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的操作步驟，測(cè)定其吸光度。1. 以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線(xiàn)，選擇測(cè)量的最適宜波長(zhǎng)條件。2. 以鐵濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。根據(jù)試樣的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求出工業(yè)鹽酸中鐵的含量（以g/mL表示），計(jì)算測(cè)量結(jié)果的平均值和相對(duì)偏差。 數(shù)據(jù)處理1. 鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵時(shí)為何要加入鹽酸羥胺溶液？2. 吸收曲線(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)有何區(qū)