藥物制劑生產(chǎn)實(shí)訓(xùn)（中級(jí)）課件 6-2 質(zhì)量分析（碳酸氫鈉片）

任務(wù)6.1質(zhì)量分析（碳酸氫鈉片）【知識(shí)準(zhǔn)備】6.1.1片劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容有名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、類別和貯藏等。1.名稱藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中藥品的名稱包括中文名、漢語(yǔ)拼音名和英文名三種。中文名稱是按照《中國(guó)藥品通用名稱》（CADN）推薦的名稱以及命名原則命名的，《中國(guó)藥典》收載的中文名均為法定名稱；英文名稱除另有規(guī)定，均采用世界衛(wèi)生組織制訂的“國(guó)際非專利藥品名”（INN）。藥物的中文名稱應(yīng)盡量與英文名稱對(duì)應(yīng)，可采用音譯、意譯或音意合譯，一般以音譯為主?！局R(shí)準(zhǔn)備】6.1.1片劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)2.性狀藥品的性狀是藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的重要表征之一，主要包括藥品的外觀、臭、味、溶解度、一般穩(wěn)定性和物理常數(shù)等。其中外觀是對(duì)藥品的色澤和外表感觀的規(guī)定，具有一定的鑒別意義，可以在一定程度上反映藥物的內(nèi)在質(zhì)量；臭、味是藥品本身所固有的；一般穩(wěn)定性指藥物是否具有引濕、風(fēng)化、遇光變質(zhì)等與貯藏有關(guān)的性質(zhì)；溶解度和物理常數(shù)一定程度上反映了藥品的純度?！局R(shí)準(zhǔn)備】6.1.1片劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)3.鑒別鑒別是指根據(jù)藥物的某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等特征所進(jìn)行的試驗(yàn)，包括區(qū)分藥物類別的一般鑒別試驗(yàn)和證實(shí)具體藥物的專屬鑒別試驗(yàn)兩種，是對(duì)藥物的真?zhèn)芜M(jìn)行判斷，是控制藥品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。鑒別必須對(duì)每個(gè)具體藥品能準(zhǔn)確無(wú)誤地做出正確判斷，選用的方法應(yīng)準(zhǔn)確、靈敏、簡(jiǎn)便和快速?！局R(shí)準(zhǔn)備】6.1.1片劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)4.檢查藥品的檢查項(xiàng)目包括藥物的有效性、均一性、純度要求和安全性四個(gè)方面內(nèi)容。有效性的檢查是以動(dòng)物實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，最終以臨床療效來(lái)評(píng)價(jià)的；一般是針對(duì)某些藥品的特殊藥效需要進(jìn)行的特定項(xiàng)目的檢查，主要控制除真?zhèn)巍⒓兌群陀行С煞趾康纫蛩匾酝馄渌赡苡绊懐熜У囊蛩?。均一性主要是指制劑的均勻程度。純度檢查是藥品檢查項(xiàng)下的主要內(nèi)容，是對(duì)藥物中的雜質(zhì)進(jìn)行檢查。安全性檢查的目的是在正常用藥的情況下，保證用藥的安全?！局R(shí)準(zhǔn)備】6.1.1片劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)5.含量測(cè)定含量測(cè)定主要是針對(duì)藥品中有效成分含量的測(cè)定，是保證藥品安全有效的重要手段。常用的含量測(cè)定方法有理化方法和生物學(xué)方法。使用理化方法測(cè)定藥物的含量稱為“含量測(cè)定”，測(cè)定結(jié)果一般用含量百分率（%）表示；生物學(xué)方法是依據(jù)藥物對(duì)生物或微生物作用的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定含量的方法

，常稱為“效價(jià)測(cè)定”，測(cè)定結(jié)果通常用“效價(jià)”表示。對(duì)于測(cè)定方法的選擇，除應(yīng)要求方法的準(zhǔn)確性和簡(jiǎn)便性外，還應(yīng)強(qiáng)調(diào)測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性，含量測(cè)定必須在鑒別無(wú)誤、雜志檢查的基礎(chǔ)上進(jìn)行。【知識(shí)準(zhǔn)備】6.1.2碳酸氫鈉片的外觀性狀本品含碳酸氫鈉（NaHCO3）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0~105.0%，為白色片?！救蝿?wù)實(shí)施】6.1.3制劑鑒別序號(hào)步驟操作要點(diǎn)1供試品處理取本品的細(xì)粉適量，加水振搖，濾過(guò)，獲得濾液。2鈉鹽鑒別反應(yīng)取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即呈鮮黃色。取供試品約100mg，置10ml試管中，加水2ml溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml，加熱至沸，不得有沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4ml，加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時(shí)，用玻棒擦拭試管內(nèi)壁，應(yīng)有致密的沉淀生成。3碳酸氫鹽鑒別取供試品溶液，加稀酸，即泡沸，發(fā)生二氧化碳?xì)?，?dǎo)入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀。取供試品溶液，加硫酸鎂試液，須煮沸，生成白色沉淀。取供試品溶液，加酚酞指示液，不變色或僅顯為紅色。供試品處理示意圖鈉鹽鑒別示意圖碳酸氫鹽鑒別示意圖【任務(wù)實(shí)施】序號(hào)步驟操作要點(diǎn)1樣品處理取本品研細(xì)，精密稱取適量（相當(dāng)于碳酸氫鈉1.00g），加新沸過(guò)并冰冷卻的水100ml，輕輕旋搖使碳酸氫鈉溶解。2碳酸鹽檢查在溶液中加入酚酞指示液4~5滴，如顯紅色，立即加鹽酸滴定液（0.5mol/L）1.30ml，應(yīng)變?yōu)闊o(wú)色。樣品處理示意圖碳酸鹽檢查示意圖6.1.4碳酸鹽檢查【任務(wù)實(shí)施】序號(hào)步驟操作要點(diǎn)1樣品處理取本品10片，精密稱定后研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于碳酸氫鈉1g），加水50ml，振搖使碳酸氫鈉溶解。2含量測(cè)定在溶液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸2min，放冷，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于42.00mg的NaHCO3。樣品處理示意圖含量測(cè)定示意圖6.1.5含量測(cè)定【任務(wù)實(shí)施】6.1.6崗位記錄填寫質(zhì)量分析記錄樣例【任務(wù)考核】6.1.7考核要求1.線上測(cè)試（5min）2.實(shí)踐考核（60min）以角色扮演法進(jìn)行考核，要求在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成碳酸氫鈉片的質(zhì)量檢查。（1）場(chǎng)景設(shè)置：應(yīng)至少設(shè)有檢測(cè)室或?qū)嶒?yàn)室1間，配套燒