(高清版)DB32∕T 4032-2021 土壤和沉積物 鋰、鈮、錫、鉍的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法　　

土壤和沉積物鋰、鈮、錫、鉍的測定電I IⅡ1范圍 1 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑和材料 16儀器和設(shè)備 27樣品 38分析步驟 39結(jié)果計算與表示 410精密度 5 512質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 5 614注意事項 6附錄A(資料性附錄)儀器參考條件 7附錄B(資料性附錄)標準溶液系列質(zhì)量濃度 9DB2/T4032-2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由南京海關(guān)提出。本文件由江蘇省土壤修復(fù)標準化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：南京海關(guān)動植物與食品檢測中心、江蘇省機構(gòu)編制統(tǒng)計和信息化管理中心。本文件主要起草人：王雪婷、王毅謙、陳雷、狄偉、曹廣雨、李靜靜、姜珊、韓燃、沈偉健、丁濤。11范圍本文件規(guī)定了測定土壤和沉積物中鋰、鈮、錫和鉍的電感耦合等離僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸GB17378.5海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法3術(shù)語和定義試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用5試劑和材料5.1試劑5.1.1氫氟酸(HF):優(yōu)級純或更高純度。5.1.2硝酸(HNO?):優(yōu)級純或更高純度。25.1.3高氯酸(HCIO?):優(yōu)級純或更高純度。5.1.4鹽酸(HC1):優(yōu)級純或更高純度。5.2試劑配制5.21硝酸溶液：2+98(v+v),用(5.1.2)配制。5.22硝酸溶液：5+95(v+v),用(5.1.2)配制。5.23鹽酸溶液：1+5(v+v),用(5.1.4)配制。5.3標準溶液5.31單元素標準貯備液：p=1000mg/L。用硝酸溶液(5.2.1)稀釋單元素標準貯備液(5.3.1)配制。5.3.4多元素混合標準使用液。用硝酸溶液(5.2.1)稀釋單元素標準貯備液(5.3.1)或單元素標準儲備液(5.3.3)配制成多元素混用硝酸溶液(5.2.2)稀釋內(nèi)標元素貯備液(5.3.2)配制。5.3.6內(nèi)標元素使用液取適量內(nèi)標元素儲備液(5.3.5),用硝酸溶液(5.2.2)配制成合適濃度的內(nèi)標元素使用液。5.41儀器調(diào)諧液：以儀器生產(chǎn)商推薦的調(diào)諧液為準，不同生產(chǎn)商儀器可能略有不同，如可選用含有5.42載氣：氬氣，純度≥99.995%。5.4.3碰撞氣：氦氣，純度≥99.995%。6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。36.4聚四氟乙烯消解管：50mL。6.5一般實驗室常用儀器和設(shè)備。7.1樣品采集與保存土壤樣品按照HJ/T166的相關(guān)要求進行采集和保存；沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關(guān)要求進行采集和保存。樣品采集、運輸和保存過程應(yīng)避免沾污和待測元素損失。7.2樣品的制備除去樣品中的異物(枝棒、葉片、石子等),按照HJ/T166和GB17378.5的要求，將采集的樣品在實驗室中風(fēng)干、破碎、過篩，保存?zhèn)溆?。樣品的制備過程應(yīng)避免沾污和待測元素損失。7.3水分的測定土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ613測定；沉積物樣品含水率按照GB17378.5測定。7.4試樣的制備準確稱取0.1g(精確至0.1mg)的待測樣品于聚四氟乙烯消解管中，用水潤濕后依次加入4mL氫氟酸(5.1.1)、6mL硝酸(5.1.2)和1mL高氯酸(5.1.3),于通風(fēng)櫥內(nèi)石墨電熱消解儀上120℃加熱90min、140℃加熱60min,稍冷，加入2mL氫氟酸(5.1.1)和2mL硝酸(5.1.2)于160℃石墨電熱消解儀中消解至內(nèi)容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入1mL鹽酸溶液(5.2.3),溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?，全量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.2.1)定容至刻度，混勻。靜置后，取上清液進行測定。7.5空白試樣的制備不加樣品，按照7.4相同步驟制備空白試樣。8分析步驟8.1儀器調(diào)諧點燃等離子體后，儀器預(yù)熱穩(wěn)定30min。用質(zhì)譜儀調(diào)諧液(5.4.1)對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷滿足要求的條件下，質(zhì)譜儀給出的調(diào)諧液中所含元素信號強度的相對標準偏差應(yīng)≤5%。在涵蓋待測元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進行質(zhì)量校正和分辨率校驗，如質(zhì)量校正結(jié)果與真實值差值超過±0.1amu或調(diào)諧元素信號的分辨率在10%峰高處所對應(yīng)的峰寬超過0.6amu~0.8amu的范圍，應(yīng)按照儀器使用說明對質(zhì)譜儀進行校正。8.21儀器操作條件：儀器操作條件參見附錄A表A.1;多原子離子干擾參見附錄A表A.2;元素分析模式參見附錄A表A.3。48.22測定參考條件：在調(diào)諧儀器達到測定要求后，編輯測定方法，根據(jù)待測元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標元素，待測元素和內(nèi)標元素的質(zhì)荷比(m/z)參見附錄A表A.4。8.3標準曲線的制作分別移取一定體積的多元素標準使用液(5.3.4)于同一組50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.2.1)稀釋定容至刻度，混勻。以硝酸溶液(5.2.1)作為標準系列的最低濃度點，另制備至少5個濃度點的標準系列。標準系列參考濃度見附錄B表B.1。內(nèi)標元素使用液(5.3.6)由蠕動泵在線加入，參考濃度見附錄B中B.2。以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標，對應(yīng)的響應(yīng)值和內(nèi)標響應(yīng)值的比值為縱坐標，建立標準曲8.4試樣的測定每個試樣測定前，用硝酸溶液(5.2.1)沖洗系統(tǒng)直至信號降至最低，待分析信號穩(wěn)定后開始測定。按照與建立標準曲線(8.3)相同的儀器參考條件和操作步驟進行試樣的測定。若試樣中待測目標元素濃度超出標準曲線范圍，須經(jīng)稀釋后重新測定，稀釋液使用硝酸溶液(5.2.1),稀釋倍數(shù)為f。8.5空白試樣的測定按照與試樣的測定(8.4)相同的儀器參考條件和操作步驟測定空白試樣。9結(jié)果計算與表示9.1結(jié)果計算9.1.1土壤中鋰、鈮、錫和鉍的質(zhì)量分數(shù)w;(mg/kg),按照公式(1)進行計算：V——消解后試樣的定容體積，mL;f——試樣稀釋倍數(shù)；Wdm——土壤樣品的干物質(zhì)含量，%。9.1.2沉積物中鋰、鈮、錫和鉍的質(zhì)量分數(shù)w;(mg/kg),按照公式(2)進行計算：式中：wi——沉積物中元素的質(zhì)量分數(shù)，mg/kg;V——消解后試樣的定容體積，mL;f——試樣稀釋倍數(shù)；59.2結(jié)果表示在95%置信區(qū)間下，同一實驗室、同一操作者使用相同設(shè)備，按本文件的測試同一樣品相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的鋰鈮錫鉍12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制121每批樣品至少做2個空白試樣，其測定結(jié)果均應(yīng)低于測定下限。122每次分析應(yīng)建立標準曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)樣品，應(yīng)分析一個標準曲線中間濃度點，其測定結(jié)果與實際濃度值的相對偏差應(yīng)≤10%,否則應(yīng)查找原因或重新建立標準曲線。每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)樣品分析完畢后，應(yīng)進行一次標準曲線零點分析，其測定結(jié)果與實際濃度值的相對偏差應(yīng)≤30%。123每批次樣品至少按10%的比例進行平行雙樣測定，樣品數(shù)量少于10個時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣。平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)≤20%。12.4每批樣品至少分析1個有證標準物質(zhì)，測定結(jié)果應(yīng)在其給出的不確定度范圍內(nèi)。125ICP-MS對試劑純度要求較高，應(yīng)使用純度高的試劑，且每批次試劑須通過空白實驗檢驗，試劑126每次分析應(yīng)測定內(nèi)標回收率，內(nèi)標回收率值應(yīng)介于70%～130%,否則說明儀器發(fā)生漂移或有干13廢物處理614注意事項141實驗所用的消解管及玻璃器皿須使用(1+4)硝酸溶液浸泡24h,依次用自來水和實驗用水洗凈7積分時間受干擾元素多原子離子鋰(Li)7鈮(Nb)NiCl、W++、FeCl、ZrH、MoH、CrAr、S