《原位晶化型重油轉(zhuǎn)化助劑》

ICS71.100.99

CCSG75

團體標準

T/CSTMXXXXX-2024

原位晶化型重油轉(zhuǎn)化助劑

In-situcrystallizationheavyoilconversionadditive

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTMXXXXX—2024

原位晶化型重油轉(zhuǎn)化助劑

重要提示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全

問題，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了以原位晶化法生產(chǎn)的重油轉(zhuǎn)化助劑的要求，試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝、標志、運輸

和貯存。

本文件適用于以高嶺土為原料，通過噴霧成型、高溫焙燒、原位晶化、分步交換工藝制備的重油轉(zhuǎn)

化助劑的生產(chǎn)與檢驗。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T268石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（康氏法）

NB/SH/T0509石油瀝青四組分測定法

NB/SH/T0951催化裂化催化劑粒度分布的測定激光散射法

NB/SH/T0952催化裂化催化劑微反活性指數(shù)測定法

NB/SH/T0953催化裂化催化劑灼燒減量測定法

NB/SH/T0954催化裂化催化劑表觀松密度測定法

NB/SH/T0955催化裂化催化劑孔體積測定水滴法

NB/SH/T0959催化裂化催化劑比表面積的測定靜態(tài)氮吸附容量法

NB/SH/T0960催化裂化催化劑、助劑和吸附劑采樣法

NB/SH/T0962催化裂化催化劑中氧化鈉含量的測定火焰光度法

NB/SH/T0964催化裂化催化劑磨損指數(shù)的測定直管法

SH/T0583烴類相對分子量測定法（熱電測量蒸氣壓法）

SH/T0656石油產(chǎn)品及潤滑劑中碳、氫、氮測定法（元素分析儀法）

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

原位晶化型重油轉(zhuǎn)化助劑的技術(shù)要求應(yīng)符合表1規(guī)定。

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表1原位晶化型重油轉(zhuǎn)化助劑技術(shù)要求

項目指標

氧化鈉（Na2O）（質(zhì)量分數(shù)），%≤0.55

灼燒減量（質(zhì)量分數(shù)），%≤15

孔體積，mL/g≥0.30

磨損指數(shù)，%·h-1≤3.0

比表面積，m2/g≥280

表觀松密度，g/mL0.70～0.83

微反活性（800℃，4h），%≥75

重油降低率（質(zhì)量分數(shù)），%≥0.4

0μm～20μm，φ/%≤3

0μm～40μm，φ/%≤17

粒度分布

0μm～149μm，φ/%≥75

D（V，0.5），μm60.0～105.0

注：D（V，0.5）指體積中位徑，即小于或大于該粒徑的顆粒各占體積的50%。

5試驗方法

5.1氧化鈉含量

按NB/SH/T0962的規(guī)定進行測定。

5.2灼燒減量

按NB/SH/T0953的規(guī)定進行測定。

5.3孔體積

按NB/SH/T0955的規(guī)定進行測定。

5.4磨損指數(shù)

按NB/SH/T0964的規(guī)定進行測定。

5.5比表面積

按NB/SH/T0959的規(guī)定進行測定。

5.6表觀松密度

按NB/SH/T0954的規(guī)定進行測定。

5.7微反活性

按NB/SH/T0952的規(guī)定進行測定。

5.8粒度分布

按NB/SH/T0951的規(guī)定進行測定。

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5.9重油降低率

按附錄A測定的規(guī)定進行。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗。

6.2檢驗項目

6.2.1型式檢驗

型式檢驗項目包括本文件表1中規(guī)定的所有項目，在以下幾種情況下應(yīng)進行型式檢驗：

——新產(chǎn)品或者產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定；

——長期停產(chǎn)后恢復生產(chǎn)時；

——國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時；

——用戶提出進行型式檢驗的要求時。

6.2.2出廠檢驗

出廠檢驗項目包括本文件表1中規(guī)定的除重油減少率以外的其他項目。

6.3組批規(guī)則和抽樣方案

每批由相同原料、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品組成；也可以按照用戶要求組批。每批不大于300t。

按照NB/SH/T0960的要求和程序采樣、制備樣品和保存樣品。

6.4判定規(guī)則

檢驗結(jié)果應(yīng)符合本標準第4章的要求，則該批產(chǎn)品判為合格。若某項不符合本文件要求時，應(yīng)重新

取兩倍樣品進行復查，以復驗結(jié)果作為該批產(chǎn)品的質(zhì)量判定依據(jù)。

6.7用戶驗收

用戶有權(quán)對收到的原位晶化型重油轉(zhuǎn)化助劑產(chǎn)品按本文件進行驗收，如不符合本文件要求時，可在

到貨后一個月內(nèi)提出異議。用戶因保管、使用不當?shù)仍蛟斐僧a(chǎn)品質(zhì)量下降，應(yīng)由用戶負責。供需雙方

如果發(fā)生質(zhì)量爭議，可協(xié)商解決。

7包裝、標志、運輸和貯存

7.1包裝

用內(nèi)層布袋、次外層塑料袋、外層編織袋三層包裝，也可按用戶要求包裝。

7.2標志

產(chǎn)品包裝上應(yīng)有明顯標志。標志內(nèi)容應(yīng)包括：生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、注冊商標、標準號、

牌號、產(chǎn)品批號、凈含量等。

7.3運輸

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原位晶化型重油轉(zhuǎn)化助劑在運輸過程中應(yīng)防止猛烈撞擊，注意防雨、防曬。運輸工具應(yīng)干凈、平整、

無突出的尖銳物，以避免刺穿、刮破包裝袋。

7.4貯存

原位晶化型重油轉(zhuǎn)化助劑應(yīng)貯存在陰涼、干燥、避雨的倉庫中。

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附錄A

（規(guī)范性）

原位晶化型重油轉(zhuǎn)化助劑重油降低率的測定

警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

A.1方法概要

稱取一定量的催化裂化催化劑通過催化劑添加系統(tǒng)加入到反應(yīng)器中，原料油由進油系統(tǒng)定量注入反

應(yīng)器。催化劑和原料油在設(shè)定的評價參數(shù)條件下進行催化裂化反應(yīng)，反應(yīng)后的油氣經(jīng)制冷系統(tǒng)得到氣相

和液相產(chǎn)物，氣相和液相產(chǎn)物分別由煉廠氣分析氣相色譜和模擬蒸餾氣相色譜進行分析。根據(jù)反應(yīng)后各

組分的質(zhì)量計算出產(chǎn)物分布，得到FCC催化劑的選擇性及其反應(yīng)規(guī)律，從而評價出催化裂化催化劑的

裂化性能。評價裝置流程示意圖如圖A.1所示。

圖A.1ACE小型固定流化床評價裝置流程示意圖

A.2試劑與材料

A.2.1去離子水：實驗室用二級水規(guī)格。

A.2.2氬氣：純度大于99.99%（體積分數(shù)）。

A.2.3氦氣：純度大于99.99%（體積分數(shù)）。

A.2.4空氣：純度大于99.9%（體積分數(shù)）。

A.2.5氮氣：純度大于99.99%（體積分數(shù)）。

A.2.6氮氣：純度大于96.0%（體積分數(shù)）。

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A.2.7標準二氧化碳（CO2）：20.0%（體積分數(shù)）。

A.2.8丙酮：分析純。

A.2.9乙二醇：分析純。

A.2.10FCC催化劑：微球型，粒度在38.5μm～250μm。

A.2.11原料油

重油降低率的測試選用的原料油主要性質(zhì)見表A.1。

表A.1原料油主要性質(zhì)

項目指標試驗方法

分子量，g/mol350~430SH/T0583

殘?zhí)?，m%0.07~6.0GB/T268

C，m%85~87

碳氫元素SH/T0656

H，m%8~13

飽和烴58~73

烴族組成，m%芳烴21~40NB/SH/T0509

膠質(zhì)4~6

A.2.12主催化劑

重油降低率測試所選用的主催化劑主要性質(zhì)參數(shù)見表A.2。主催化劑中不含重油轉(zhuǎn)化助劑。

表A.2主催化劑主要性質(zhì)參數(shù)

項目指標試驗方法

化學組成(質(zhì)量分數(shù))，%

Na2O0.1~0.2NB/SH/T0962

RE2O31.5~3.5NB/SH/T0950

物化性質(zhì)

孔體積，cm3/g0.30~0.40NB/SH/T0955

比表面積，m2/g200~240NB/SH/T0959

表觀松密度，g/mL0.68~0.75NB/SH/T0954

粒度分布(體積分數(shù))，%

0～20μm≤3.0

0～40μm≤17.0NB/SH/T0951

0～149μm≥80.0

17h微活指數(shù)(質(zhì)量分數(shù))，%≥56NB/SH/T0952

A.3儀器設(shè)備

A.3.1ACE裝置，由以下部分組成：

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a)反應(yīng)器；

b)自動催化劑添加系統(tǒng)；

c)自動進油系統(tǒng)；

d）制冷系統(tǒng)；

e)液體產(chǎn)物接收系統(tǒng)；

f)在線氣相色譜；

g)模擬蒸餾色譜。

A.3.2篩樣器：60目（250μm），200目（74μm），400目（38.5μm）。

A.3.3燒杯：25mL。

A.3.4色譜用安培瓶：2mL，帶蓋。

A.3.5石英坩堝：50mL。

A.3.6玻璃毛：用于氣液分離的玻璃纖維毛。

A.3.7橡皮塞：配套液體產(chǎn)物接收器使用的塞子。

A.3.8加劑漏斗：石英，錐形，100ml。

A.3.9分析天平：分度值0.1mg。

A.3.10塑料燒杯：25mL。

A.3.11干燥器：400mm。

A.4評價參數(shù)

ACE評價原位晶化重油轉(zhuǎn)化助劑重油降低率的評價參數(shù)如下：

a)催化劑加入量：9g±0.05g；

b)原料油量：1.8g±0.005g；

c)反應(yīng)溫度：530℃±2℃；

d)進油時間：90s；

e)冷阱溫度：-13℃±2℃；

f)空速：8h–1±0.5h–1；

g)催化劑與原料油的質(zhì)量比：5:1；

h)再生溫度：700℃±2℃；

i)進油速率：1.2g/min。

A.5測試步驟

A.5.1氣路供應(yīng)

依次打開氬氣（A.2.2）、氦氣（A.2.3）、空氣（A.2.4）、氮氣（A.2.5）、氮氣（A.2.6）、二

氧化碳標準氣（A.2.7）瓶閥，調(diào)至出口壓力：氬氣為0.55MPa±0.05MPa；氦氣為0.55MPa±0.05MPa；

空氣為0.7MPa±0.1MPa；氮氣為0.7MPa±0.1MPa；氮氣為1.0MPa±0.2MPa；二氧化碳標準氣為

0.70MPa±0.05MPa。

A.5.2開機

依次開啟冷凍機、空壓機、天平電源、各種氣路閥門、色譜鑒定器，進入ACE操作系統(tǒng)。

A.5.3催化劑預處理及原料油裝填

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將主催化劑（A.2.12）和重油轉(zhuǎn)化助劑在800℃±5℃下老化17h，過60目、200目和400目的標

準篩，保存在干燥器（A.3.11）中備用。

分別稱取約7.65g主催化劑和1.35g重油轉(zhuǎn)化助劑，精確至0.1mg，裝入加劑漏斗，將原料油（A.2.11）

裝瓶后放入評價裝置原料油加熱套中。

A.5.4標定自動進油泵

自動進油系統(tǒng)接標泵專用接頭，將進油泵最下面的旋鈕旋到off檔。將燒杯（A.3.10）放置分析天

平（A.3.9）上，歸零，將燒杯放置在專用標泵接頭下，接頭與燒杯內(nèi)壁接觸，將進油時間設(shè)為50s。

運行標泵程序，程序運行結(jié)束后，將燒杯放到電子天平上稱量并記錄數(shù)據(jù)。如此重復數(shù)次，通過調(diào)節(jié)進

油泵最上端的進油速率調(diào)節(jié)盤改變，直到記錄數(shù)據(jù)在0.9950g～1.0050g之間為止，泵速為1.2g/min。

A.5.5反應(yīng)和再生

按照A.4設(shè)置反應(yīng)參數(shù)，啟動試驗程序，裝置自動完成反應(yīng)、汽提、再生、卸劑等過程。

A.5.6產(chǎn)物分析

經(jīng)制冷系統(tǒng)后的氣體采用煉廠氣分析氣相色譜在線分析其組成，液體產(chǎn)物采用模擬蒸餾氣相色譜

進行產(chǎn)物分析。

A.5.7關(guān)機

分析結(jié)束后關(guān)閉裝置各部分電源開關(guān)及總電源開關(guān)。

A.6結(jié)果計算

重油降低率w以主催化劑中摻入添加量為主劑質(zhì)量15%以內(nèi)的重油轉(zhuǎn)化助劑樣品后重油收率（相

對于進料）的減少量（質(zhì)量分數(shù)）計，以%表示，按式(A.1)計算：

w＝Y(jié)助劑－Y基準……...……………(A.1)

式中：

Y助劑——基準FCC催化劑摻15％重油轉(zhuǎn)化助劑混合物裂化標準原料油時的重油產(chǎn)率（相對于進

料）；

Y基準——基準