實訓(xùn)中藥制劑的重金屬檢查熾灼法講解

實訓(xùn)中藥制劑的重金屬檢查——熾灼法【實訓(xùn)目標(biāo)】1.掌握中藥制劑的重金屬檢查的原理與方法。2.學(xué)會熾灼法檢查重金屬的操作與目視比色判斷法?！緝x器、材料與試劑】1.儀器分析天平（感量0.1mg,0.1g）；酸度計；刻度吸管；燒杯；干燥器；恒溫水浴鍋；量瓶（100ml、1000ml）；量筒（10ml）；納氏比色管（25ml）；試劑瓶（25ml）；蒸發(fā)皿；滴瓶；錐形瓶；高溫爐；坩堝；瓷皿；白紙；玻璃棒等。【儀器、材料與試劑】2.材料黃連上清丸3.試劑硝酸鉛；硝酸；硫酸；醋酸鹽緩沖液（pH3.5）；蔗糖或葡萄糖；硫代乙酰胺；鹽酸；氨試液；酚酞指示液等。【實訓(xùn)原理】重金屬系指在規(guī)定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用而顯色的金屬雜質(zhì)。藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會較多，而且鉛易積蓄中毒，故檢查時以鉛為代表。目視比色法是以肉眼直接觀察并比較供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的顏色深淺，判斷供試品所含雜質(zhì)是否超出規(guī)定限度?！緦嵱?xùn)原理】將供試品熾灼灰化，使重金屬游離出并使其轉(zhuǎn)為重金屬氯化物，再與硫代乙酰胺水解產(chǎn)生的硫化氫作用，生成有色的金屬硫化物混懸液，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同法處理后所呈顏色比較，判斷供試品中重金屬是否超過規(guī)定限量。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】1.標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。臨用前，精密量取儲備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml相當(dāng)于10μg的Pb）?！緦嵱?xùn)內(nèi)容與步驟】2.硫代乙酰胺試液的配制

取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用?！緦嵱?xùn)內(nèi)容與步驟】3.醋酸鹽緩沖液的配制（pH3.5）

取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得?！緦嵱?xùn)內(nèi)容與步驟】4.供試品溶液的制備取黃連上清丸水丸或水蜜丸15g，研碎（大蜜丸或小蜜丸則取30g，剪碎），過二號篩，取約1.0g，精密稱定，置已熾灼至恒重的坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸0.5~1.0ml，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在高溫爐中500~600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性（微粉紅色），再加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，微熱溶解后，移置25ml納氏比色管中，加水稀釋成25ml，作為乙管?！緦嵱?xùn)內(nèi)容與步驟】5.標(biāo)準(zhǔn)對照液的制備取與制備供試品溶液同樣同量的試劑，置瓷皿中水浴蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置25ml納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.5ml，再用水稀釋成25ml，作為甲管。【實訓(xùn)內(nèi)容與步驟】6．顯色、比較

在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2.0ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管顯示的顏色與甲管比較，不得更深。7.結(jié)果判定乙管顯示的顏色與甲管比較，不得更深。若乙管顏色比甲管深，則供試品含重金屬不符合規(guī)定。【實訓(xùn)提示】1.配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。2.熾灼溫度必須控制在500~600℃。3.熾灼殘渣加硝酸處理，必須蒸干，除盡氧化氮，否則會氧化硫化氫析出乳硫，影響檢查。蒸干后殘渣加鹽酸處理后，必須水浴上蒸干除去多余的鹽酸?！緦嵱?xùn)提示】4.如供試液有顏色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其他無干擾的有色溶液，使其與乙管顏色一致。5.硫代乙酰胺試液與重金屬反應(yīng)的最佳pH值為3.5，故配制醋酸鹽緩沖液（pH3.5