《甘草中甘草酸提取工藝的優(yōu)化方案探究》12000字

[16]。1.4總結(jié)在國內(nèi)外的學(xué)者研究甘草中甘草酸的提取這一工藝過程中，基本要求是提取速度快、提取完全、最后的甘草酸雜質(zhì)較少，以上文章中的提取方法各有千秋，相對來說采用氨性醇法的效果較好，但以為其法會造成存在氨氣污染，在現(xiàn)實(shí)的生產(chǎn)工藝中需要進(jìn)一步改善；在對甘草酸的精制時要求操作簡單、自動化程度高、可連續(xù)生產(chǎn)純化、較高的產(chǎn)品的純度。在此工藝的研究中，我們秉持著工藝操作簡單、耗時較短、甘草酸得率較高、雜志較少、原材消耗少等特點(diǎn)，選擇合適的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同時，用不同的方法來作為對照。

2實(shí)驗(yàn)材料及方法2.1實(shí)驗(yàn)儀器與試劑2.1.1實(shí)驗(yàn)儀器見下表3.1實(shí)驗(yàn)儀器表3.1實(shí)驗(yàn)儀器2.1.2實(shí)驗(yàn)材料及試劑該實(shí)驗(yàn)所用的甘草來源于甘肅省武威市，將選用的甘草原料放入101型電熱鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度調(diào)至60℃時烘干3小時，使其保持恒質(zhì)量，取出稱重78.1g，再將其用剪刀剪至小快狀，倒入粉碎機(jī)中粉碎后得77.9g，由于粉碎過程粉末的飛濺以及粉碎機(jī)壁的部分殘留，存在輕微的損失，過孔徑0.425mm篩之后備用（備用樣品應(yīng)被密封，并保存在干燥的地方，直到使用）；又選擇了來源于安徽省毫州市宇航生物科技有限公司的甘草片來對比兩者中可提取的甘草酸含量的不同；所用的試劑無水乙醇、氨水（天津市富宇精細(xì)化工有限公司)、濃硫酸(天津市光復(fù)科技有限公司)均為分析純，此外在配制溶液和溶解原料時用到的均為實(shí)驗(yàn)室燒的蒸餾水。我們試驗(yàn)前對需要的試劑進(jìn)行配制：質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為70%乙醇、50%乙醇、0.5%氨水（量都盡可能多，以防不夠用，后續(xù)重新配置），此外將配置好的0.5%的氨水和50%的乙醇溶液按1：1混合均勻。2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1甘草酸的提取甘草酸的有機(jī)溶劑提取工藝流程如下：甘草經(jīng)干燥、粉碎、過篩、有機(jī)溶劑萃取、靜置、過濾、真空減壓濃縮、干燥從而可得到產(chǎn)品；準(zhǔn)確稱取甘草粉末13g，放置在100mL的燒杯中，加入26mL70%的乙醇溶液，充分浸泡后（大概1個小時左右），放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲提取，將其定為設(shè)定值35℃下，重復(fù)提取2次，每次設(shè)定時間為5分鐘，經(jīng)循環(huán)水式多用真空泵抽濾，由于甘草粉末較粗，先選擇用紗布折疊后進(jìn)行第一次過濾，把濾渣棄去，對濾液用布什漏斗、定性濾紙再次過濾，得到濾液，兩次重復(fù)同樣的操作，合并濾液，將濾液用自動平衡離心機(jī)離心，收集上層清液，再將沉淀及濾渣重復(fù)浸提一次，重復(fù)離心操作。將兩次的上層清液合并后，在電熱恒溫水浴鍋設(shè)定溫度75℃下加熱濃縮至30mL左右（此處應(yīng)考慮到甘草中提取出的甘草酸在高溫下會分解，因此不應(yīng)把溫度調(diào)至太高，需要用小火慢慢的加熱），大概1小時后，取出稍加靜置后，將濃縮液倒進(jìn)圓底燒瓶中，放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓真空濃縮，將濃縮至浸膏狀的物體，攤在玻璃板上，放入干燥箱中烘干，得到的片狀晶體即為甘草酸粗品，稱量計算后得總提取率。用移液管準(zhǔn)確移取提取液4mL用70%的乙醇溶液定容至50mL容量瓶中，取定容后的溶液8mL,二次定容至50mL容量瓶中，測定溶液吸光度，采用蒸餾水作為對照；后續(xù)采用反復(fù)結(jié)晶法，將甘草酸超聲波粗提液加濃硫酸沉淀，再經(jīng)乙醇溶液提取，氨化成鹽析出，反復(fù)結(jié)晶，即可得到甘草酸純品。2.2.2傳統(tǒng)提取法與現(xiàn)代提取法得率比較除上述較現(xiàn)代化的方法外，我們還適當(dāng)?shù)倪x用了較為傳統(tǒng)的方法做了比較。在傳統(tǒng)方法中，使用最多的是室溫靜置法，該法也就是說，對甘草片或者甘草粉末不加任何處理，只是在其中加入提取劑進(jìn)行提取，其次需要的就是耐心的等待和時間的沉積。具體操作步驟如下：用電子天平準(zhǔn)確稱取甘草粗粉13g于100mL燒杯中，我們在傳統(tǒng)方法上做了相應(yīng)的改變，取出配置好的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%稀氨水約30mL，將其置于小燒杯中放在恒溫水浴鍋中，在100℃高溫下水浴加熱至沸騰狀態(tài)（煮沸過程出現(xiàn)了刺激性氣味，并且溶液體積有相對應(yīng)的減少），再將煮沸的熱氨水加入甘草粉末中，使其充分的浸泡（可以使用玻璃棒攪拌使其浸泡快速充分），由于初次實(shí)驗(yàn)加入熱氨水量過少，用真空泵抽濾后濾液較少（濾渣棄去），取出濾液加10%硫酸（用量適中即可）濾液由紅棕色變?yōu)榈咨橛行鯛畛恋砦锍霈F(xiàn)。繼續(xù)向其內(nèi)加酸,邊加邊用玻璃棒快速的攪拌,直至不再出現(xiàn)沉淀為止。在室溫下靜置4小時，我們可以清晰的看到樣液出現(xiàn)了分層，上層為淺色的清液，下層為棕褐色的沉淀物，傾去上清液，需要用清水將下層沉淀物洗至接近中性，由于個人的粗心以及未能耐心對比PH比色卡，導(dǎo)致溶液呈酸性，PH值約為5.5，不符合沉淀要求，再次使用堿性溶液調(diào)節(jié)溶液PH，先加入低濃度的Ca(OH)2溶液，PH試紙變化不明顯，再次加入NaOH溶液，調(diào)至溶液PH為7，即溶液呈中性，靜置后。將沉淀物用5%-10%氨水溶解,先加入定量的氨水，沉淀為微顆粒狀，且顏色較深，沉淀未溶解完全，再次加入氨水，此時氨水過量，沉淀由微顆粒狀變?yōu)樾鯛?，且顏色交淺，將其加熱濃縮至流浸膏狀，取出攤在玻璃板上，放入電熱恒溫干燥箱內(nèi)，在80℃下烘干，可得到片狀晶體，即為甘草酸，得產(chǎn)量1.6g，得率為12.3%。此外，水提法、稀氨水提取法、氨醇提取法均出現(xiàn)了耗時長、提取率低等缺點(diǎn)（具體步驟此處不在一一敘述），與之前的超聲提取法相比，傳統(tǒng)方法很明顯出現(xiàn)了耗時長、提取率低的缺點(diǎn)，此外，該法用的提取劑為稀的熱氨水，具有極強(qiáng)的刺激性氣味，易揮發(fā)，也會給人體帶來危害、對環(huán)境也會有一定程度的污染。所以，傳統(tǒng)方法在早年間比較常用，隨著現(xiàn)代社會經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展、科技的不斷進(jìn)步、科研家門不斷地探索和創(chuàng)新，這些改變讓后代學(xué)者得到了極大的便利，對我們在校大學(xué)生來說，更是得到了極大的便利。2.2.3甘草酸含量的測定準(zhǔn)確稱取5g甘草粉末，加入40mL蒸餾水，10mL70%的乙醇，以70%乙醇為提取劑，將1-5號樣品作標(biāo)記為不同時間下的甘草酸提取液，用70%乙醇溶液定容至50mL容量瓶，得到0.05mg/mL甘草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用蒸餾水作為空白對照，在紫外可見光分光光度計下分別測定1-5號樣品的吸光度，設(shè)定在200~400nm處進(jìn)行掃描；對1-5號樣品進(jìn)行吸光度的測定，在進(jìn)行其他的單因素實(shí)驗(yàn)。2.3甘草甘草酸提取率的計算首次用移液管準(zhǔn)確移取4mL的提取液于25mL容量瓶中，分兩次定容，第二次吸取前一次定容液同樣定容至50mL容量瓶中，取第二次定容液在紫外光分光光度計下測定其吸光度（波長設(shè)定在240nm附近），按照下式可計算出甘草酸的提取率：甘草酸提取率=提取液稀釋倍數(shù)*甘草酸質(zhì)量濃度*提取液體積/所用甘草的質(zhì)量（式中提取液稀釋倍數(shù)以n來表示；甘草酸質(zhì)量濃度mg/mL以C來表示，即可根據(jù)下述回歸方程得到；提取液體積mL以V來表示；甘草質(zhì)量mg以m來表示)

3結(jié)果與分析3.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線我們用上述2.2.2的方法，先配制1.00mg/mL甘草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用微量移液管分別移至50mL的容量瓶中，5個容量瓶中各自含有10mL、15mL、20mL、25mL的甘草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用乙醇溶液分別精確定容至50mL，分別在設(shè)定波長200~400nm的紫外光分光光度計下測量其吸光度。各組數(shù)據(jù)如下表3.1所示；根據(jù)表中的數(shù)據(jù)我們可以繪制出反應(yīng)甘草酸濃度和吸光度的圖；表3.1不同甘草酸濃度的吸光度甘草酸濃度（mg/mL)吸光度（A）0.0220.2110.0360.3960.0420.4780.0560.6650.0650.781圖3.1甘草酸濃度與吸光度根據(jù)圖3.1可知，甘草酸濃度與測定的吸光度呈一次線性關(guān)系，我們可以得到回歸線方程：y=13.21x+0.211（方程中X為甘草酸質(zhì)量濃度mg/mL；y為溶液的吸光度abs）。由于朗伯比爾定律的存在致使甘草酸的最大吸收波長大約在240nm附近，因此不易將波長的范圍設(shè)定太廣。3.2單因素實(shí)驗(yàn)3.2.1超聲提取時間對甘草酸產(chǎn)率的影響在提取時間一定的條件下，準(zhǔn)確稱取四份質(zhì)量均為5g甘草粗粉末，分別加入到4個80mL的小燒杯中，并依次編號為1-5號，選擇之前配制的70%乙醇為提取劑，在四個燒杯中分別加入50mL乙醇溶液，料液比為1：10、提取溫度設(shè)為30℃、在提取1次的條件下，浸泡1小時后，采用超聲波儀器，分別設(shè)定不同時間，來進(jìn)行提?。?號樣品超聲提取1小時、2號樣品超聲提取2小時、3號樣品超聲提取3小時、4號樣品超聲提取5小時、5號樣品作為空白對照不進(jìn)行超聲處理，其余步驟同上2.2.1；由表3.2的數(shù)據(jù)可得到反應(yīng)各個提取時間對得率的影響，如圖3.2所示，從圖中我們可以看到：在3小時處的提取率為最大值32%，在4小時開始有所下降，查閱書籍周刊可大致猜測，3小時后我們繼續(xù)提取，這時，經(jīng)過超聲波后的乙醇溶液可以把甘草中的甘草酸提取出來，雖然我們再此過程中進(jìn)行了控溫處理，保證了不被高溫破壞甘草酸的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，使其分解，盡管這樣，由于超聲波的時間過長，外部提取液中含有的甘草酸的量和甘草粉末中的可提取出的甘草酸的量相比，遠(yuǎn)多的多，比內(nèi)部的量要多，因此內(nèi)外形成了濃度差，從而使其中的傳質(zhì)阻力變大，導(dǎo)致了提取率偏小。由上敘述結(jié)合圖可知，超聲時間3小時，甘草中可提取出的甘草酸的含量是最多的，即在溫度一定下，最優(yōu)提取時間為3小時。表3.2提取時間與甘草酸提取率提取時間/h甘草酸提取率/%00.210.421.833.240.2圖3.2不同提取時間對甘草酸產(chǎn)率的影響3.2.2選用不同提取劑對甘草酸提取率的影響選用電子天平準(zhǔn)確稱取4份等質(zhì)量均為22g的甘草粉末，分別放置于100mL燒杯中，標(biāo)記為1-4號，1號燒杯加入220mL蒸餾水作為提取劑；2號燒杯加入220mL之前所配置的濃度為50%乙醇作為提取劑；3號燒杯加入220mL配置的0.5%氨水作為提取劑；4號燒杯加入0.5%氨水和50%乙醇各自110mL作為提取劑（料液比均為1：10），提取1次。各自靜置1小時后，分別放入設(shè)定值溫度為70℃的電熱恒溫水浴加熱鍋中持續(xù)加熱60分鐘，小心取出后，可以肉眼清晰可見四個燒杯不同提取劑的區(qū)別，1號以蒸餾水為提取劑的樣品其溶劑量與剛加入相比稍許減少，下層為甘草粉末的沉淀，上層漂浮著些許甘草絲狀物質(zhì)，其溶液呈深黃色，并且較澄清；2號以乙醇為提取劑的樣品燒杯中，由于在較高的溫度下，乙醇溶液大量迅速的揮發(fā)，提取液的體積變化較大，基本上層均為清液，下層均為甘草粉末的沉淀，上層清液顏色略微呈黃棕色，并且在濃烈的乙醇?xì)馕吨袏A雜著稍許甘甜；3號以稀氨水作為提取劑的樣品，有著熱氨水的刺鼻性氣味，再加上其揮發(fā)性，致使溶劑量也有著對應(yīng)的減少，其提取液下層為甘草粉末及一些線狀物的沉淀，上層懸浮著甘草粉末中的黑色片狀小顆粒，其提取液呈棕褐色；4號以乙醇和氨水混合作為提取劑的樣品，它的提取劑減少越發(fā)的明顯，上層基本全為清液，下層為粉末沉淀，夾雜著刺鼻性氣味，乙醇和稀氨水的混合，使其溶液顏色較深，有少許絲狀沉淀。靜置片刻后，進(jìn)行過濾提取，用定性濾紙過濾時有粘稠狀物質(zhì)堆積在漏斗孔隙附近，致使過濾物很難從布什漏斗下去，因?yàn)楦什菔蔷哂刑鹞哆@一屬性物種，猜測是由于提取劑的加入使其中具有甜性粘稠狀的物質(zhì)解析了出來。我們可根據(jù)表3.3的數(shù)據(jù)繪制出反應(yīng)提取劑和提取率的柱狀圖，如圖3.3所示；圖表反應(yīng)出來，當(dāng)我們選用不同的提取劑不改變其他因素，甘草酸的提取率是有所不同的，采用蒸餾水、稀氨水、稀氨水及乙醇混合液的提取率較近，均可達(dá)到5%~6%之間，但是我們采用乙醇提取時，得率可達(dá)到13.6%，相比于其他三種提取劑，該提取劑效率較好，而乙醇也是我們最常見、最廉價的溶劑，較常見方便易得，其揮發(fā)出來的氣體無毒，對環(huán)境也無影響；因此，從節(jié)能環(huán)保和經(jīng)濟(jì)使用效益來看以乙醇作為提取劑來提取是較合適的。表3.3不同提取劑與甘草酸提取率提取劑甘草酸提取率/%蒸餾水5.90.5%氨水5.4續(xù)表3.350%乙醇13.60.5%氨水和50%乙醇5.9圖3.3不同提取劑對甘草酸提取率的影響3.2.3超聲提取溫度對甘草酸得率的影響選用電子天平準(zhǔn)確稱取4份等質(zhì)量均為5g的甘草粉末，分別加入50mL50%乙醇，置于小燒杯中，充分浸泡后，標(biāo)記為1-4號，均在料液比為1：10、提取劑為50%乙醇、提取1小時、超聲波功率為110W、提取1次的條件下；分別將1-4號樣品置于超聲波50℃、60℃、70℃、80℃下進(jìn)行提取，時間到后，分別取出，室溫下靜置10分鐘后，觀察各個燒杯中的樣液，即可發(fā)現(xiàn)，在超聲波時間相同、其他因素不變的情況下，超聲波溫度越高的樣品其內(nèi)的上層液體越清澈、顏色也越深；相同的是，4個樣品下層均為甘草粗品的沉淀，上層均浮有顆粒感的甘草粗品；將上層清液于布什漏斗中用網(wǎng)紗布進(jìn)行過濾，將濾渣棄去，采用反復(fù)結(jié)晶法，將濾液加硫酸沉淀（邊加邊進(jìn)行快速攪拌），稍加靜置后，加入少量提取劑，進(jìn)行真空濃縮、烘干后，即可得到甘草酸粗品。根據(jù)表3.4繪制出反應(yīng)不同提取溫度和甘草酸提取率的圖，如圖3.4所示，該圖呈現(xiàn)出的為在溫度50℃下，甘草中的甘草酸開始分解，但由于溫度較低，所以甘草中的甘草酸分解并不完全，其相對應(yīng)的量也較少；隨著溫度的升高，甘草酸分解量開始顯著的增大，而當(dāng)超聲波溫度達(dá)到70℃時，甘草酸的分解量達(dá)到了極大值30%，也就是說，在提取時間均為1小時，不改變其他條件時，甘草酸在70℃下提取是最好的，再70℃之后，甘草酸的分解急速下降，當(dāng)提取溫度達(dá)到80℃，甘草酸分解物與低溫時差不多，大可不必浪費(fèi)實(shí)驗(yàn)時間了，我們可知：甘草中的甘草酸在溫度較低時開始分解，當(dāng)溫度達(dá)到70℃時停止分解，甚至在高溫時，分解量減小，高溫破壞了甘草酸的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，乙醇體系對其內(nèi)的木質(zhì)素的降解作用加強(qiáng)，其中的傳質(zhì)阻力降低，又因甘草酸的溶解度與溫度呈正比關(guān)系，溫度的升高，結(jié)構(gòu)遭到破壞，致使其提取率開始急劇的下降。因此，確定甘草酸的最佳提取溫度為70℃。表3.4超聲提取溫度與甘草酸提取率提取溫度/℃甘草酸提取率/%5012601870308022圖3.4不同超聲提取溫度對甘草酸提取率的影響3.2.4超聲波功率對甘草酸得率的影響按照上述2.2.1的方法，采用超聲波輔助提取的方法，恒定溫度70℃，分別設(shè)定超聲波功率在20W、50W、75W、100W和125W這5種下，在頻率為55kHz下進(jìn)行超聲檢測，研究超聲功率的影響。我們可根據(jù)表3.5的數(shù)據(jù)得到反應(yīng)超聲波功率對甘草酸提取率的影響，如圖3.5所示。由圖我們可以知道：甘草酸提取率從超聲波功率20W時開始急劇增長，到75W時達(dá)到了最大提取率為18.00%，之后開始減小，剛開始時，超聲波功率較低，溶劑體系在不受超聲波功率的影響下打開甘草酸分子內(nèi)的化學(xué)鍵，隨著反應(yīng)時間的增長，超聲波功率變強(qiáng)，溶劑體系也從而變強(qiáng)，甘草酸分子內(nèi)的化學(xué)鍵也由此打開，提取率也變高了，由于后期反應(yīng)時間較長，在75W之后，原料變少，溶劑體系使甘草酸的分解量也隨之減少，超聲波并未完全作用于甘草酸上，有可能出現(xiàn)了“空超”現(xiàn)象，甘草酸結(jié)構(gòu)也由此會遭到破壞。綜上所述，甘草酸的最佳超聲波提取功率在80W。表3.5超聲波功率與甘草酸提取率超聲波功率/W甘草酸提取率/%209.55015.97518.110016.412513.5圖3.5不同超聲波功率對甘草酸提取率的影響3.2.5過氧化氫含量對甘草酸得率的影響采用超聲波輔助提取的方法，按照上述2.2.1所述，恒定提取溫度70℃，分別配置濃度為3%、6%、9%、12%、15%的過氧化氫溶液，分別設(shè)定超聲在頻率為55kHz、超聲波功率在75W、提取時間3h下，進(jìn)行超聲檢測。根據(jù)表3.6中的數(shù)據(jù)，我們可以得到圖3.6。正如圖反映出的，甘草酸的得率呈先上升后下降的趨勢，并且在過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時其提取率最佳，隨著過氧化氫質(zhì)量濃度的升高，其體系也逐漸形成，破壞了甘草的細(xì)胞壁，其內(nèi)的木質(zhì)素快速分解，不再有甘草酸的析出，從而影響了甘草酸的得率。因此，確定甘草酸的最佳提取率為18.09%，即過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)在9%時。表3.6過氧化氫含量與甘草酸提取率過氧化氫含量/%甘草酸提取率/%310.32617.73918.091214.12159.01圖3.6過氧化氫含量對甘草酸得率影響3.3正交實(shí)驗(yàn)我們對上述3.2影響甘草酸提取率的幾個單因素實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，采用L9(3)4正交設(shè)計進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其表3.7為考察因素水平，表3.8反應(yīng)了正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果。從下表中我們可以看到，四個單因素對提取率的主要影響因素如下：功率（B）>溫度（A）>過氧化氫含量（D）>提取時間（C）。以上這四個因素中，提取時間的影響因素較小。此正交實(shí)驗(yàn)所給出的最佳提取條件為：A2B2C3D1，即在溫度為70℃、超聲波功率為75W，使用9%的過氧化氫溶液提取3小時的提取下。表3.7正交實(shí)驗(yàn)因素水平表水平因素A溫度/℃B功率/WC時間/hD過氧化氫含量/%16050162707529380100312表3.8正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)號ABCD提取率/%1111113.012122214.023133312.934212315.465223116.176231217.127313214.318321314.789332115.98K147.1344.5748.8947.48K250.6749.2449.5247.13K347.7647.6546.7346.54R4.234.563.170.933.4結(jié)論從經(jīng)濟(jì)成本、環(huán)境保護(hù)、節(jié)約時間、操作簡便等方面綜合可知，我們選用超聲波輔助提取法是最為合理的，在控制單因素變量的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，設(shè)計正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：對甘草酸的提取上，最佳溫度為70℃、最佳提取時間為3h、最佳提取功率為75W、最佳過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%。再此上述條件下的甘草酸提取率可達(dá)到最大，超出此條件會使甘草內(nèi)的木質(zhì)素分解，從而破壞了細(xì)胞壁，其內(nèi)分解出的甘草酸變少，而超聲波輔助提取法可以快速的控制多種變量，較其他方法相比具有明顯的優(yōu)勢，可以為甘草甘草酸的工業(yè)化提取提供更好的基礎(chǔ)資料。其工藝流程方框圖如下：如上述流程圖所示：將過篩后的樣品用有機(jī)溶劑萃取靜置后，也可以不用過氧化氫溶液直接過濾，而把樣品用過氧化氫萃取,適量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%的過氧化氫可以把甘草的木質(zhì)素結(jié)構(gòu)和細(xì)胞壁破壞，讓甘草中分解出的甘草酸分子處于游離狀態(tài)，更容易被提取劑所吸收，可以更好的提高甘草酸的提取率。

總結(jié)本次畢業(yè)設(shè)計的課題是甘草中甘草酸提取工藝優(yōu)化研究，通過這一階段的實(shí)驗(yàn)研究，讓我懂得了大膽探索和勇于創(chuàng)新的重要性，在開始的準(zhǔn)備階段，查閱了很多資料，大致有了初步的總結(jié)，再進(jìn)一步選用了較合適的幾種實(shí)驗(yàn)方法作為初步實(shí)驗(yàn)，在初步實(shí)驗(yàn)時，總是很容易出錯，經(jīng)常會重新再來，但是我沒有放棄。在這其中我們采用的多種不同的方法進(jìn)行對比，相對于其他傳統(tǒng)或者繁瑣的方法，超聲波輔助提取法較突出，其耗時短、設(shè)備常見、提取率高、操作簡單、大量的節(jié)約了人力和物力并結(jié)合環(huán)境保護(hù)和經(jīng)濟(jì)效益等優(yōu)點(diǎn)被大多數(shù)人所接受。在本實(shí)驗(yàn)中，我們研究到了不同提取劑、不同超聲波、不同超聲波時間、不同超聲波功率以及過氧化氫含量對甘草中甘草酸提取率的影響，最后液通過對這幾個可控的單因素變量進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到了最佳的操作條件，在此實(shí)驗(yàn)中，我們要盡量使用無毒、無害、對環(huán)境無污染的試劑作為提取劑，我們還要控制好實(shí)驗(yàn)時需要的溫度，不能高于70℃，否則會破壞溶劑體系中分解出來的甘草酸，從而影響甘草酸的提取率；在配置需要的實(shí)驗(yàn)試劑時，要注意其濃度，要剛好合適，不能偏高也不能偏低，以免影響后續(xù)的單因素實(shí)驗(yàn)。我們根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制出了反應(yīng)變量與提取率的關(guān)系圖，由圖可以明顯的看出最優(yōu)的條件。此設(shè)計中，我也遇到了一些問題，但通過自己研究和老師指導(dǎo)，還是解決了。在以后的日子里，我會不斷的學(xué)習(xí)理論知識，提高實(shí)踐能力，積累經(jīng)驗(yàn)，讓自己更加充實(shí)。