10第十章-調(diào)味品摻偽鑒別檢驗(yàn)

PAGEPAGE22第十章調(diào)味品摻偽鑒別檢驗(yàn)調(diào)味品（flavouring，condiment，seasoning）是指能增加菜肴的色、香、味，促進(jìn)食欲，有益于人體健康的輔助食品。它的主要功能是增進(jìn)菜品質(zhì)量，滿足消費(fèi)者的感官需要，從而刺激食欲，增進(jìn)人體健康。從廣義上講，調(diào)味品包括咸味劑、酸味劑、甜味劑、鮮味劑和辛香劑等，像食鹽、醬油、醋、味精、糖(另述)、八角、茴香、花椒、芥末等都屬此類。我國(guó)是世界上應(yīng)用調(diào)味品最早的國(guó)家之一，是多種香辛料，如花椒、茴香、陳皮、桂皮、甘草、砂仁等的故鄉(xiāng)，具有悠久的傳統(tǒng)釀造工藝。三千多年以來，我國(guó)勞動(dòng)人民努力開發(fā)和利用本國(guó)資源，生產(chǎn)了多種名牌醋、醬油、腐乳、面醬等發(fā)酵調(diào)味品，開發(fā)出了許多粉末、顆粒、液體、膏狀、油狀的傳統(tǒng)名牌調(diào)味品，如四川的麻辣豆瓣醬、芝麻花椒粉，廣東的魚鹵、沙茶粉，江蘇的糟油等，還有許多民間風(fēng)味小吃的調(diào)料配方，如內(nèi)蒙古風(fēng)味的烤羊肉串調(diào)料、山西的炒灌腸湯料、德州燒雞汁、中華紅燒肉汁、鮮辣蝦汁等。我國(guó)的菜肴烹調(diào)技術(shù)聞名世界，調(diào)味品的搭配別具一格、風(fēng)味獨(dú)特、清香誘人，許多名菜都是輔之以多種調(diào)味料炒制而成的?，F(xiàn)在又不斷從外國(guó)引進(jìn)物種，逐漸豐富我國(guó)的調(diào)味品種類，使我國(guó)成為世界調(diào)味品的聚寶盆和天然調(diào)味料王國(guó)。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和生活水平的提高，人們對(duì)高品質(zhì)、多樣化食品的需求日趨增長(zhǎng)，不僅希望做出頗具風(fēng)味的菜肴和高營(yíng)養(yǎng)食品，而且由于生活節(jié)奏的加快，迫切希望能夠簡(jiǎn)化調(diào)理手續(xù)從而節(jié)省時(shí)間，這就促進(jìn)了調(diào)味品市場(chǎng)向營(yíng)養(yǎng)型、系列化、復(fù)合型、方便化發(fā)展。所以，調(diào)味是一門內(nèi)容非常豐富的學(xué)問。為了滿足人們生活的需要，調(diào)味品加工業(yè)發(fā)展十分迅速。開發(fā)高檔調(diào)味品，發(fā)展調(diào)味品加工業(yè)具有廣闊的前景。調(diào)味品是人們長(zhǎng)期以來一日三餐不可缺少的一種副食品，與人們?nèi)粘Ｉ蠲芮邢嚓P(guān)。因此，調(diào)味品的質(zhì)量和品種的選用尤為重要。最近幾年，在對(duì)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)檢查中發(fā)現(xiàn)調(diào)味料中有摻假（雜）現(xiàn)象，如食醋中摻入游離礦酸；生產(chǎn)醬油時(shí)添加醬色；醬油中兌水、摻尿素；配制化學(xué)醬油；用味精廢液生產(chǎn)味精醬油；味精、味素（粉）中摻入食鹽、石膏粉、醋酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、硼酸鹽、蔗糖等雜物。這些假冒偽劣調(diào)味品混入市場(chǎng)，危害人們的身體健康?，F(xiàn)就調(diào)味品質(zhì)量的鑒別檢驗(yàn)以及其中摻假物的鑒別檢驗(yàn)方法分別加以介紹。第一節(jié)食鹽質(zhì)量的鑒別檢驗(yàn)食鹽是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚闹匾{(diào)味品。據(jù)統(tǒng)計(jì)，從食鹽的生產(chǎn)和消費(fèi)看，食鹽由土鹽、粗鹽走向精制鹽，正在發(fā)生著質(zhì)的跨躍。食鹽與人民生活密切相關(guān)，因此對(duì)食鹽進(jìn)行鑒別檢驗(yàn)具有重要的意義。一、食鹽的感官檢驗(yàn)食鹽的感官檢驗(yàn)主要包括色澤、氣味、滋味、形態(tài)等幾方面。①良質(zhì)食鹽：色澤潔白，有光澤，呈透明或半透明狀；氣味、滋味具有正常純正的咸味，無苦澀味，無異味；晶粒形態(tài)整齊，顆粒均勻，外形為細(xì)沙狀，堅(jiān)硬光滑，水分含量極少，不結(jié)塊，用手抓捏有松散的感覺，能從手指縫流動(dòng)，無返鹵吸潮現(xiàn)象，無雜質(zhì)。②劣質(zhì)食鹽：色澤灰暗，白度差，呈黃褐色，透明性低；氣味、滋味有苦澀味，有異味；形態(tài)為晶體顆粒，顆粒較大，不均勻，一般濕度大，有結(jié)塊，有返鹵吸潮等異?，F(xiàn)象，用手捏可成團(tuán)狀；有雜質(zhì)。非碘鹽和含有氯化鎂、氯化鉀等有毒物質(zhì)的鹽顏色呈乳白色，不透明，色澤明顯灰暗，有的呈淡黃色甚至發(fā)紅或青黑色。有的假鹽還有刺激性氣味。表10-1食鹽的理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)氯化鈉含量（以干基計(jì)）%≧97水不溶物含量%≦普通鹽≦0.4精致鹽≦0.1硫酸鹽含量（以SO4計(jì)）/%≦2氟含量（以F計(jì)），mg/kg≦2.5鎂含量%≦0.5鋇含量（以Ba計(jì)）/(mg/kg)≦15砷含量（以As計(jì)）/(mg/kg)≦0.5鉛含量（以Pb計(jì)）/(mg/kg)≦1食品添加劑按GB2760規(guī)定磺化鉀，磺酸鉀含量（以碘計(jì)）/(mg/kg)35±15二、食鹽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)食鹽的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括感官指標(biāo)和理化指標(biāo)。1．食鹽的感官指標(biāo)食鹽的感官指標(biāo)：白色，味咸，無可見的外來雜物，無苦味、澀味，無異物，無異臭。2．食鹽的理化指標(biāo)食鹽的理化指標(biāo)見表10-1。三、食鹽與亞硝酸鹽的鑒別亞硝酸鹽是亞硝酸的鹽類，如亞硝酸鈉(NaN02)，密度為2.168g/cm3，熔點(diǎn)為271℃，于320℃分解，易吸濕，溶于水，是一種高毒性化學(xué)物質(zhì)，但其顏色、形狀、口感和食用鹽相似。一般成人食用0.3-0.5g即可中毒，食用量達(dá)到亞硝酸鹽是應(yīng)用歷史悠久的食品發(fā)色劑，但是，目前國(guó)際上已對(duì)其應(yīng)用產(chǎn)生憂慮。近年來，人們發(fā)現(xiàn)亞硝酸鹽能與多種氨基化合物（主要來自蛋白質(zhì)分解產(chǎn)物）反應(yīng)，產(chǎn)生致癌的N-亞硝基化合物，如亞硝胺等。亞硝酸鹽，又名“工業(yè)鹽”，常被大量用做建筑行業(yè)的防銹、防凍劑等。我國(guó)每年總有一些單位和個(gè)人誤把亞硝酸鹽當(dāng)作食鹽來應(yīng)用，食物中毒事件屢有發(fā)生，因此，對(duì)食鹽與亞硝酸鹽的鑒別具有重要的意義。食鹽與亞硝酸鹽的鑒別有色澤檢驗(yàn)、水驗(yàn)、高錳酸鉀試驗(yàn)三種方法。1．色澤檢驗(yàn)從外觀上看，食鹽是白色不透明的結(jié)晶性粉末，無揮發(fā)性氣味；亞硝酸鈉一般是黃色或淺黃色的透明結(jié)晶體。2．水驗(yàn)(1)原理亞硝酸鈉溶解時(shí)吸收的熱量比食鹽大，而且吸熱速率快。(2)檢驗(yàn)方法取5g3．高錳酸鉀試驗(yàn)原理亞硝酸鹽與高錳酸鉀反應(yīng)，使高錳酸鉀的紫色退去。檢驗(yàn)方法取l粒蠶豆大小的樣品，用大約20倍的水使其溶解，然后在溶液內(nèi)加入1粒小米般大小的高錳酸鉀。如高錳酸鉀的顏色由紫變淺，則說明該樣品是亞硝酸鹽；如果高錳酸鉀的顏色不改變，則是食鹽。四、食用鹽與農(nóng)用鹽的鑒別平鍋鹽、土鹽、硝鹽、工業(yè)廢鹽等偽劣產(chǎn)品泛濫，干擾了食用鹽的流通秩序，危及到消費(fèi)者的身體健康。目前，一些地區(qū)仍然存在生產(chǎn)、銷售平鍋熬制、礦鹵灘曬的劣質(zhì)鹽的問題。以農(nóng)用鹽代替食用鹽，主要原因是價(jià)格較低。還有不法商販到飼料部門買飼料用鹽，加工成鹽粉，在農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)銷售。劣質(zhì)鹽的銷售量竟占食鹽銷售總量的20%以上。也有的劣質(zhì)鹽是由從鹽礦里提出的鹵水，在平鍋里熬制而成的。由于生產(chǎn)工藝落后，沒有經(jīng)過真空滅菌和去除雜質(zhì)、烘干等消毒工序，產(chǎn)品中雜質(zhì)多、異味大，并含有大量鉛、氯化鎂等對(duì)人體有害物質(zhì)，屬于國(guó)家明令禁止的。人們食用了這種劣質(zhì)鹽，會(huì)引起慢性中毒，嚴(yán)重者會(huì)引起遺傳反應(yīng)。有些不法商販用工業(yè)廢鹽自制低劣鹽在市場(chǎng)上銷售，致使消費(fèi)者的健康受損害。因此掌握食用鹽與農(nóng)用鹽的鑒別方法尤為重要。食用鹽與農(nóng)用鹽主要是從鹽的色澤、雜質(zhì)含量和滋味氣味等幾方面來鑒別，見表10-2。表10-2食用鹽與農(nóng)用鹽的鑒別項(xiàng)目食用鹽農(nóng)用鹽色澤潔白，有光澤灰暗，無光澤滋味與氣味味咸，氯化鈉含量在96-97%無異味，無苦味，無澀味味苦澀有異味雜質(zhì)含量無雜質(zhì)，無沉淀物雜質(zhì)多，一般在4%左右，沉淀物多五、碘鹽的鑒別食用碘鹽是為了防止碘缺乏造成癡呆等病癥而采取的保健措施。有些地方用普通鹽代替碘鹽，嚴(yán)重干擾了地方病的防治，損害了人民的健康。碘鹽的鑒別有以下方法。（一）感官檢驗(yàn)感官檢驗(yàn)包括以下幾方面。觀色：假碘鹽外觀呈淡黃色或雜色，容易受潮。手感：用手抓捏假碘鹽呈團(tuán)狀，不易分散。鼻聞：假碘鹽有一股氨味?？趪L：假碘鹽咸中帶苦澀味。（二）理化檢驗(yàn)1．定性檢驗(yàn)(1)原理碘鹽中的碘遇淀粉變成紫色。(2)檢驗(yàn)方法將鹽撒在淀粉或切開的土豆上。鹽變成紫色的是碘鹽，色澤越深含碘量越高。如果不變色，則說明不含碘。2．碘化鉀的檢驗(yàn)(1)原理KI與NaN02反應(yīng)生成碘，碘遇淀粉呈淺紫色。(2)試劑取0.5%淀粉溶液20mL，滴入8漓0.5%亞硝酸鈉和4滴硫酸(1+4)，搖勻。應(yīng)在臨時(shí)前現(xiàn)配。(3)檢驗(yàn)方法取2g待檢鹽放在白瓷板上，向鹽上滴2-3滴檢測(cè)試劑。如果不出現(xiàn)藍(lán)紫色，說明不是碘鹽。第二節(jié)醬油質(zhì)量的鑒別檢驗(yàn)醬油是我國(guó)傳統(tǒng)的調(diào)味品，營(yíng)養(yǎng)豐富，是一種復(fù)合體的調(diào)味品。目前，我國(guó)各地以大豆釀制醬油的廠家很多，但也有用豆粕、麩皮等為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品，質(zhì)量也不錯(cuò)。目前醬油可按產(chǎn)品、質(zhì)量等級(jí)、食用方法等來劃分。(1)醬油以產(chǎn)品分類可分為“釀造醬油”和“配制醬油”兩種。釀造醬油就是采用傳統(tǒng)的發(fā)酵方法釀制的醬油；配制醬油則是以50%釀造醬油為基質(zhì)，添加助鮮劑、甜味劑等配制而成。醬油以質(zhì)量等級(jí)分類，有特級(jí)、一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)，依次表示醬油質(zhì)量的差別。(2)醬油以食用方法分類可以分為“烹調(diào)醬油”和“餐桌醬油”，并在產(chǎn)品標(biāo)簽上標(biāo)明是用于“烹調(diào)炒菜”還是“佐餐涼拌”。烹調(diào)醬油主要用于烹調(diào)再加工，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)不規(guī)定其雜菌總數(shù)；而餐桌醬油是直接蘸食入口的，衛(wèi)生要求很高，雜菌總數(shù)不得超過GB2717-2003的規(guī)定。否則視為不合格產(chǎn)品。(3)以發(fā)酵方式分醬油的制作工藝大體分為三種：高鹽稀態(tài)發(fā)酵法、低鹽固態(tài)發(fā)酵法、無鹽固態(tài)保溫發(fā)酵法，前兩種制作工藝用的較多，釀制的醬油色、味、形俱佳，蛋白質(zhì)利用率可達(dá)75%-80%，一般為65%；而第三種工藝生產(chǎn)周期雖短，提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率，但醬油的風(fēng)味較差，所以使用不多。醬油是東方食品的主要調(diào)味品之一，也是我國(guó)大宗出口的調(diào)味品之一，對(duì)其質(zhì)量的鑒別檢驗(yàn)有著重要的意義。一、醬油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)醬油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見GB2717-2003。1．醬油的理化指標(biāo)醬油的理化指標(biāo)見表10-3。表10-3醬油的理化指標(biāo)2．醬油的感官指標(biāo)醬油的感官指標(biāo)主要包括色澤、香氣、滋味、含雜質(zhì)等方面。良質(zhì)醬油：呈紅褐色或棕褐色，鮮艷有光澤，不發(fā)烏；具有醬香或酯香氣味，無異味；滋味鮮美，咸淡適口，味醇厚、柔和、稍甜，無苦、酸、澀等異味，無霉味；體態(tài)澄清，濃度適中，無沉淀，不混濁，無霉花，無浮膜。次質(zhì)醬油：呈暗黑色，無光澤；醬香或酯香氣味淡，含氮量低；無鮮味，醇味淡薄，有苦澀味等；有沉淀，混濁。劣質(zhì)醬油：色澤灰暗發(fā)烏、無光澤；無醬香味，有酸味、苦味，霉味；混濁，有沉淀、霉花、浮膜等。二、醬油的感官檢驗(yàn)家庭、賓館用醬油的感官檢驗(yàn)見表10-4。表10-4醬油的感官檢驗(yàn)三、醬油摻假的鑒別檢驗(yàn)近年來發(fā)現(xiàn)有摻水、摻尿素的以摻假醬油銷售。這直接損害了消費(fèi)者利益。（一）醬油中摻水的鑒別檢驗(yàn)醬油中摻水可通過測(cè)定醬油中總固體或密度進(jìn)行檢驗(yàn)。1．醬油中總固形物的測(cè)定(1)原理一般醬油中水分約占65%，剩余的35%就是固形物。用測(cè)總固形物的方法即可確認(rèn)是摻水或者屬次品醬油。(2)主要試劑石英砂或海沙。先用水洗石英砂或海沙上的泥土，至洗滌水不再混濁；用6mol/LHCl溶液煮沸0.5h后，用水沖洗至中性；用6mol/LNaOH溶液煮沸0.5h，用水沖洗至中性；再用蒸餾水充分洗凈后于105℃(3)檢驗(yàn)方法在蒸發(fā)皿中裝入約1/2體積的處理過的石英砂或海沙，稱量，于100-105℃下烘干至恒重(mi向恒重的裝有石英砂的蒸發(fā)皿中精確加入lOmL醬油樣品，稱量(m)，將蒸發(fā)皿置于沸水浴上加熱至干；擦干水后，置于100-105重復(fù)干燥，每隔0.5h稱量一次，直至恒重(m2)(連續(xù)兩次稱量，差值不大于0.005g(4)計(jì)算按下式計(jì)算總固形物和無鹽固形物。式中：m-蒸發(fā)皿和石英砂或海砂加樣品的質(zhì)量，gm1--蒸發(fā)皿和石英砂或海砂的質(zhì)量，gm2--蒸發(fā)皿和石英砂或海砂加烘干樣品的質(zhì)量，g無鹽固形物(g/l00mL)=總固形物-NaCl2．相對(duì)密度的測(cè)定（密度計(jì)法）(1)原理醬油相對(duì)密度的正常值為1.14-1.25，如果低于1.1可視為摻水。(2)主要儀器密度計(jì)。(3)檢驗(yàn)方法向250mL干燥、潔凈的量筒中注入待檢醬油，于20℃計(jì)測(cè)定其相對(duì)密度。（二）醬油總酸度的測(cè)定醬油中含有一系列的有機(jī)酸，如乙酸、乳酸、檸檬酸等，但其總量一般不超過2.5%，在此范圍內(nèi)，品質(zhì)較高的醬油總酸度也較大。酸度值如大于2.5%，可視為醬油已酸敗。醬油的色澤較深，用指示劑滴定法難于確定終點(diǎn)。因此，常用pH計(jì)電位滴定法來測(cè)定。（三）摻入尿素醬油的鑒別檢驗(yàn)為了增加無鹽固形物的含量，有摻入尿素冒充優(yōu)質(zhì)醬油的現(xiàn)象。對(duì)此可采用二乙酰肟法檢驗(yàn)。1．原理尿素在強(qiáng)酸性條件下與二乙酰肟共同加熱，反應(yīng)生成紅色化合物。2．檢驗(yàn)方法取醬油樣品5mL于試管中，加3-4滴二乙酰肟，混勻，再加入磷酸1-2mL混勻，置于水浴中煮沸，觀察顏色變化。如果呈紅色，則說明摻有尿素。四、釀造醬油與化學(xué)醬油的鑒別檢驗(yàn)釀造醬油是以淀粉、蛋白質(zhì)等為主要原料進(jìn)行微生物發(fā)酵的，它不僅利用微生物的代謝產(chǎn)物，而且利用菌體自溶的分解產(chǎn)物，所以醬油中含有大量的氨基酸和天然的棕紅色素，還有維生素和構(gòu)成香氣的酯類等成分?；瘜W(xué)醬油是在酸性條件下將植物蛋白質(zhì)原料水解為氨基酸所得的，通常稱為氨基酸醬油。由于植物蛋白在酸水解過程中產(chǎn)生乙酰丙酸，因此乙酰丙酸是化學(xué)醬油特有的成分。也是鑒別檢驗(yàn)化學(xué)醬油與釀造醬油的主要依據(jù)。1．原理在堿性條件下用乙醚抽提醬油樣品，待乙醚蒸發(fā)后加硫酸，使之呈酸性，再用乙醚提取，蒸發(fā)除去乙醚后溶解于水。乙酰丙酸與香草醛溶液接觸生成特有的藍(lán)綠色溶液，其變色程度與乙酰丙酸含量成正比。2．檢驗(yàn)方法取醬油樣品50mL，加入1mol/LNaOH溶液，使之呈堿性，再以25mL乙醚分3次進(jìn)行抽提。收集乙醚于冷凝裝置內(nèi)，蒸發(fā)乙醚后，向殘留物中加入lmol/LH2SO4溶液使之呈酸性，再以2mL乙醚分2次進(jìn)行抽提。蒸發(fā)乙醚后，向殘留物中加入2mL蒸餾水使之溶解，再加入0.5%香草醛溶液2mL。如果樣品溶液中有乙酰丙酸存在，香草醛溶液與殘留物的硫酸溶液的接觸面就會(huì)出現(xiàn)特別的藍(lán)綠色，其顏色越深，說明乙酰丙酸的含量越高。釀造醬油中如果加入5%左右的化學(xué)醬油，則在lOmin內(nèi)會(huì)出現(xiàn)顏色；如果加入1%左右的化學(xué)醬油，則加入試劑24h后才會(huì)出現(xiàn)藍(lán)綠色。五、釀造醬油與配制醬油的鑒別檢驗(yàn)配制醬油主要是指用醬色、食鹽水、味精及檸檬酸等物質(zhì)混合而成的劣質(zhì)醬油。（一）配制醬油的感官鑒別檢驗(yàn)配制醬油的感官鑒別主要從色澤、香氣、滋味、含雜質(zhì)量四個(gè)方面進(jìn)行。1．色澤醬油無光澤，暗發(fā)烏；從白瓷碗中倒出，碗壁沒有油色黏附。檢驗(yàn)方法：將少許醬油樣品倒于碗中，來回?fù)u晃幾下。釀造醬油呈紅褐色或棕褐色，有光澤；因其富含氨基酸、糖和脂類物質(zhì)，著色力強(qiáng)，在晃動(dòng)中流動(dòng)緩慢，并有較多的泡沫掛壁，即常說的“色咬碗”。配制的醬油顏色發(fā)黑，無光澤；在碗壁上流動(dòng)較快，不易出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，泡沫很少，即“色不咬碗”。2．香氣配制醬油中無醬香和酯香氣。檢驗(yàn)方法：輕輕搖動(dòng)，嗅其氣味。釀造醬油有濃郁的醬香和酯香，無不良?xì)馕?。配制醬油無香味，還帶有較強(qiáng)烈的焦糊味；添加蛋白水解液的配制醬油有鹽酸味，并略有臭味。3．滋味、口味配制醬油入口咸味重，有苦澀味，烹調(diào)出的菜肴不上色。檢驗(yàn)方法：醮少量醬油入口，用舌涂布滿口，反復(fù)吮咂。釀造醬油滋味鮮美，咸、甜、酸諸味協(xié)調(diào)適口，醇厚綿長(zhǎng)。配制醬油有苦、酸、澀等異味。4．雜質(zhì)配制醬油存放一段時(shí)間后，表面上有一層白皮飄浮。（二）配制醬油的理化檢驗(yàn)1．氨基氮含量的測(cè)定一般醬油中氨基氮含量為0.4%-0.8%。如果檢驗(yàn)不出氨基氮，則是配制醬油。如果氨基氮含量低于國(guó)家衛(wèi)生、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的指標(biāo)，則說明醬油中摻入了水或鹽水。配制醬油的鑒別可采用電位滴定法測(cè)定。(1)原理利用氨基酸呈兩性，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量，以酸度計(jì)測(cè)定終點(diǎn)。本法適用于以糧食及其副產(chǎn)品豆餅、麩皮為原料釀造的醬油中氨基氮的測(cè)定。(2)主要試劑硼砂(pH9.2)；酸堿緩沖溶液(pH6.86)；36%甲醛溶液；0.05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。(3)主要儀器酸度計(jì)、磁力攪拌器。(4)檢驗(yàn)方法吸取5.0mL醬油，置于l00mL容量瓶中，加水至刻度，混合后吸取20.0mL，置于250mL燒杯中，加60mL水，開動(dòng)磁力攪拌器，用0．05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶滾滴定至酸度計(jì)指示pH為8.2，記下消耗堿的體積(mL)，用以計(jì)算總酸含量。加入10.0mL中性甲醛溶液，混勻，再用0.5mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至pH為9.2，記下消耗堿的體積(Vl)。同時(shí)取80mL水做試劑空白試驗(yàn)，先用0.05mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)至pH為8.2，再加入lOmL中性甲醛溶液，用0.05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH為9.2，記下消耗堿的體積(V2)。(5)計(jì)算按下式計(jì)算樣品中氨基氮含量：2．銨鹽含量的測(cè)定醬油中含有少量的銨鹽，但其含量應(yīng)較低，以氨計(jì)，不應(yīng)超出0.2%。和氨基酸態(tài)氮比，應(yīng)低于氨基酸態(tài)氮的27%。如果向醬油中摻入醬色或摻人銨鹽，都會(huì)增大氨基酸態(tài)氮的含量。有銨鹽存在時(shí)，所測(cè)得的醬油中含氮量應(yīng)該是氨基酸態(tài)氮和銨態(tài)氮的總和。(1)原理銨鹽是含氮的化合物，堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后，再以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)鹽酸溶液的消耗量，可算出總氨量，乘以換算系數(shù)，即為銨態(tài)氮含量。(2)主要儀器蒸餾裝置。(3)主要試劑氧化鎂粉末；4%硼酸；0.1mol/LHC1標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑（5份0.2%溴甲酚綠的酒精溶液與l份0.2%甲基紅的酒精溶液混合）。(4)檢驗(yàn)方法在1000mL圓底燒瓶中加入一小塊沸石，再加氧化鎂1-2g蒸餾水500mL，與冷凝管等裝成蒸餾裝置。加熱進(jìn)行蒸餾，棄去最初餾出的約lOOmL水。撤去熱源待燒瓶徹底冷卻。另取1個(gè)錐形瓶，向其中加入4%硼酸50-lOOmL，再加入數(shù)滴混合指示劑。打開圓底燒瓶的塞子，通過吸量管向燒瓶中加入5或lOmL待檢醬油，迅速塞好塞子。檢查接引管是否沒人吸收瓶中硼酸液面以下，檢查無誤后，加熱進(jìn)行蒸餾。侍蒸出約200mL餾出液時(shí)，用紅色石蕊試紙檢查餾出液，如不顯堿性可停止蒸餾；如仍顯堿性（紅色石蕊試紙遇堿變藍(lán)），應(yīng)繼續(xù)蒸餾至不顯堿性為止。整個(gè)餾出液不宜太多，如超過300mL仍顯堿性，應(yīng)減少加入的樣品量，重復(fù)上述各步驟操作。用0.1mol/LHC1標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硼酸吸收液，至溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t色，即為滴定終點(diǎn)。(5)計(jì)算按下式計(jì)算：3．乙醇的檢驗(yàn)乙醇是醬油在發(fā)酵過程中，由耐鹽酵母作用原料中的糖類產(chǎn)生的。假醬油不含乙醇，而釀造醬油中含乙醇。因此，可通過乙醇的定性檢測(cè)，來判定醬油真?zhèn)巍?1)原理乙醇在濃硫酸介質(zhì)中，被重鉻酸鉀氧化為乙酸，重鉻酸鉀中Cr2072-被還原為Cr3+。(2)檢驗(yàn)方法吸取醬油l0mL于定氮儀中，加熱蒸餾，收集餾出液l00mL，從中吸取SmL置于比色管中，加入2%重鉻酸鉀溶液ImL和濃硫酸45mL，搖勻后，于沸水浴中加熱lOmin，取出冷卻。如為釀造醬油，則溶液呈綠色或黃色；如為假醬油，則不變色。六、用味精廢液生產(chǎn)的“味精醬油”的鑒別檢驗(yàn)?zāi)壳拔覈?guó)生產(chǎn)味精的方法是，用鹽酸將淀粉水解成葡萄糖后，再加入尿素、玉米漿、硫酸鎂、磷酸二氫鉀、石蠟油等，作為微生物營(yíng)養(yǎng)源及消泡劑，接種、培養(yǎng)棒狀菌，發(fā)酵后進(jìn)行濃縮，再加鹽酸進(jìn)行二次水解，以破壞菌體和殘?zhí)?，再濃縮、中和、分離谷氨酸（即味精）粗制品。分出粗制品后的溶液即為味精廢液。廢液中除含有少量的谷氨酸外，生產(chǎn)過程中所加入的各種化工產(chǎn)品全部殘留在內(nèi)，同時(shí)還含有大量菌體。有些味精廠將這種廢液加堿，加熱除去氨，再加鹽酸中和至微酸性，過濾后作為“味精醬油”出售。用廢液制成“味精醬油“，所用的鹽酸、堿液、純堿、尿素、石蠟、磷酸氫二鉀、硫酸鎂等原料全部是工業(yè)用品，均不符合食品生產(chǎn)原料要求的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。利用味精廢液生產(chǎn)“味精醬油”的生產(chǎn)方法完全違反食品衛(wèi)生法則，必須禁止。利用味精廢液制作的“味精醬油”含有大量致癌的多環(huán)芳烴類的熒光物質(zhì)、4-甲基咪唑等物質(zhì)。因此，這種“味精醬油”是不能用來食用的。（一）4-甲基咪唑的檢驗(yàn)釀造醬油中不含有4-甲基咪唑，用生產(chǎn)味精的廢液發(fā)酵生產(chǎn)的“味精醬油”中含有4-甲基咪唑。此外，醬色也會(huì)帶入該物質(zhì)。所以，檢驗(yàn)4-甲基咪唑是鑒別“味精醬油”和是否摻入醬色的手段。1．原理4-甲基咪唑與對(duì)氨基苯磺酸、亞硝酸鈉和碳酸氫鈉反應(yīng)，出現(xiàn)橘黃色的產(chǎn)物。2．試劑氯仿一無水乙醇混合溶劑(80+20)；10%碳酸鈉溶液；loo/o碳酸氫鈉溶液；0.025mol/LH2SO4溶液；0.5%亞硝酸鈉溶液（臨用時(shí)配制）；0.5%對(duì)氨基苯磺酸溶液（2%的鹽酸溶液）。3．檢驗(yàn)方法取待檢醬油20mL于分液漏斗中，加入10%碳酸鈉溶液15mL，搖勻后，加入氯仿、無水乙醇混合溶劑40mL，劇烈振搖5min后進(jìn)行抽提。靜置待其分層后，將有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一分液漏斗中，再用氯仿一無水乙酵混合溶劑40mL抽提醬油1次，合并有機(jī)相。向有機(jī)相中加入0.025mol/LH2SO4溶液20mL，劇烈搖動(dòng)進(jìn)行反抽提，分層后將硫酸相置于錐形瓶中。有機(jī)相再用0.025mol/LH2S04溶液20mL抽提1次，合并硫酸相。在錐形瓶中加入少許活性炭，并在水浴上加熱5min，進(jìn)行脫色，過濾及收集濾液。如硫酸抽提液無色，可不進(jìn)行此步操作。取1mL濾液于試管中，加入0.5%對(duì)氨基苯磺酸溶液0.5mL、0.5%亞硝酸鈉0.5mL和10%碳酸氫鈉1mL，搖勻。橘黃色的出現(xiàn)，證明有4-甲基咪唑存在。（二）劣質(zhì)醬油的簡(jiǎn)易檢驗(yàn)1．原理根據(jù)一定量的無水乙醇加入蛋白質(zhì)的水溶液中能使蛋白質(zhì)變性沉淀的原理，醬油中氨態(tài)氮含量越高，無水乙醇用量越大，形成沉淀的速度越快，并且沉淀的性狀由不明顯的沉淀到明顯的絮狀、細(xì)末狀、塊狀，以致最后結(jié)成堅(jiān)實(shí)的大塊沉淀。通過觀察沉淀析出的速率及沉淀的性狀，30min內(nèi)即可當(dāng)場(chǎng)判定醬油品質(zhì)。如果氨態(tài)氮含量低的樣品，則無任何明顯的沉淀析出，說明其沉淀形成的速率很慢。據(jù)此，加入無水乙醇后，立即觀察無明顯沉淀析出的醬油樣品，是三級(jí)品以下的樣品，即為不合格品。2．檢驗(yàn)方法用移液管移取醬油樣品4mL，放人25mL具刻度比色管中，每份樣品移取3次，分別放人3個(gè)比色管中，再分別加入無水乙醇4mL，搖勻后立即觀察沉淀情況（注意應(yīng)立即視察，否則放置一段時(shí)間后也會(huì)有沉淀生成）。七、添加醬色的醬油的鑒別檢驗(yàn)醬油是一種有色的調(diào)味品，使醬油呈色的色素有兩種：一種是在制作醬油過程時(shí)，蛋白質(zhì)和淀粉在發(fā)酵中受各種酶的作用分解生成的，它含有氨基酸、糖類等營(yíng)養(yǎng)成分，對(duì)人體有益；另一種是人為添加的色素，也稱醬色。醬色（焦糖）為黑褐色的膠狀物，易溶于水和稀乙醇溶液，不溶于油脂，主要用于罐頭、飲料、糖果等生產(chǎn)中，使用量按生產(chǎn)需要確定。以銨或銨鹽為催化劑，制作而成的醬色含有4-甲基咪唑等有害物質(zhì)，可引起人體痙攣。目前，我國(guó)只允許使用不加銨鹽生產(chǎn)的醬色，可用于罐頭、糖果和飲料等生產(chǎn)，使用量可根據(jù)“正常生產(chǎn)需要”確定。醬色對(duì)人體無益而有害，而且醬色本身也起不到調(diào)味增色的作用。例如，燉肉時(shí)加入含有大量醬色的醬油，烹調(diào)出來的肉不僅沒有香味，而且肉的顏色又黑又暗，色、味均不純正。過去不少人錯(cuò)誤地認(rèn)為醬油色澤越深，質(zhì)量就越上等，忽視了醬油調(diào)味、營(yíng)養(yǎng)和調(diào)節(jié)生理機(jī)能等方面的功效。1993年4月，黑龍江省勃利縣有關(guān)部門對(duì)生產(chǎn)醬油的小作坊進(jìn)行檢查，其中有兩戶個(gè)體醬油生產(chǎn)作坊內(nèi)僅有2只大缸和1口鍋，生產(chǎn)醬油時(shí)只把醬色加鹽熬開后，就算是制成了醬油。在加工醬油時(shí)所使用的醬色是鄰村一個(gè)體戶熬制的。這個(gè)生產(chǎn)醬色的個(gè)體戶在熬制醬色時(shí)，又加入了農(nóng)用碳酸氫銨和堿。因?yàn)獒u色能增加醬油的紅色，一些小商販仍然使用醬色，來掩蓋摻水的醬油。所以檢測(cè)醬色，可判別醬油是否摻假。（一）醬色的快速檢驗(yàn)1．原理醬色是由麥芽糖焦化而成的，加入氫氧化鈉溶液，反應(yīng)生成紅棕色產(chǎn)物。2．試劑2mol/LNaOH溶液。3．檢驗(yàn)方法取被檢驗(yàn)的醬油lOmL，加入50mL蒸餾水形成紅棕色的溶液，再?gòu)拇巳芤褐腥〕?mL放入玻璃試管中，逐滴加入2mol/LNaOH溶液。如果產(chǎn)生紅棕色產(chǎn)物，則證明有醬色存在。（二）醬色的定性檢驗(yàn)1．原理醬色中的還原糖分解后，在蒽酮的硫酸溶液的界面處形成綠色環(huán)。2．試劑2mol/LNaOH溶液；2%蒽酮的硫酸(95%)溶液。3．檢驗(yàn)方法取待檢醬油ImL于試管中，加入10-20ml．水稀釋，使之呈茶水色。取ImL稀釋于試管中，加入2mol/LNaOH溶液2mL，搖勻后于沸水溶中加熱lOmin，以使醬油中天然存在的還原糖分解。取出試管，冷卻后，將其傾斜，沿試管壁如入2%蒽酮的硫酸溶液1mL，注意使液體形成兩相，靜置觀察。界面處出現(xiàn)綠色環(huán)，表示有醬色存在。第三節(jié)味精質(zhì)量的鑒別檢驗(yàn)味精是最常用的鮮味劑，又稱谷氨酸鈉，化學(xué)名稱為L(zhǎng)-谷氨酸單鈉一水化合物（簡(jiǎn)稱MSG）。味精主要指以大米或薯類淀粉等為原料，經(jīng)發(fā)酵提純的谷氨酸鈉結(jié)晶。它能使方便湯料發(fā)出原有的自然風(fēng)味，在湯料（調(diào)料）中十分重要，所以又稱為風(fēng)味增強(qiáng)劑。它也是人們膳食中不可缺少的調(diào)味品，在方便面、方便餛飩等方便食品中尤為重要。味精分為甲、乙、丙三級(jí)：甲級(jí)的谷氨酸鈉含量為95%-99%；乙級(jí)的谷氨酸鈉含量為80%；丙級(jí)的谷氨酸鈉含量為500/0—60%。味精的質(zhì)量可先進(jìn)行感官鑒別。一、味精的感官鑒別甲級(jí)味精：色澤潔白、光亮，乙級(jí)的味精色澤潔白。具有鮮味，略有咸味，無苦澀味、無異味。谷氨酸鈉含量為99%的味精呈粒狀晶粒，含量為80%、90%的味精呈粉末狀，晶形均勻，無夾雜物。劣質(zhì)味精：色澤灰暗，呈黃鐵銹色；有異味及有不良?xì)馕?；晶體顆粒不均勻，有夾雜物。二、味精的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1．感官指標(biāo)外觀呈白色柱狀結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，有光澤，無肉眼可見雜質(zhì)，具有特殊的鮮味，無異味。2．理化指標(biāo)味精的理化指標(biāo)見表10-5;等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)見表10-6。三、味精的質(zhì)量檢驗(yàn)味精的質(zhì)量可由氨基酸、鈉鹽的檢驗(yàn)進(jìn)行初步鑒定。1．氨基酸的檢驗(yàn)(1)原理氨基酸與茚三酮反應(yīng)，產(chǎn)物呈紫色。(2)檢驗(yàn)方法稱取試樣0.lg（精確至0.0lg），加水溶解并稀釋至lOOmL。吸取樣液5mL，加1mL0.1%茚三酮溶液混合均勻，在水浴中加熱3min。觀察溶液的顏色，若最終溶液呈紫色，則確認(rèn)有氨基酸。2．鈉鹽的檢驗(yàn)(1)原理鈉鹽燃燒呈現(xiàn)黃色火焰。(2)主要儀器鉑針（一端鑲?cè)瞬ＡО糁兄睆?.8mm、長(zhǎng)20mm）、本生燈。(3)檢驗(yàn)方法取少量試樣（約0.5g），加鹽酸1約5mm，然后取出，平放在無色或藍(lán)色火焰中燃燒，若呈現(xiàn)黃色火焰，并持續(xù)約4s四、摻偽味精的檢驗(yàn)味精中最常見的摻假物質(zhì)是食鹽、石膏、小蘇打或其他無機(jī)鹽類等。（一）外觀味精的摻假可從外觀上進(jìn)行初步判斷。味精有其本身固有的結(jié)晶形態(tài)，正品味精是外觀呈透明狀的結(jié)晶物，晶體長(zhǎng)度為2-5mm（二）pH當(dāng)白色粉末狀的味精摻入形態(tài)相似的小蘇打、硫酸鎂或石膏時(shí)，從感官上不能判斷，但可測(cè)定其pH，做水溶性試驗(yàn)。根據(jù)味精永溶液的pH的大小也可以初步判斷摻入的物質(zhì)種類。正常味精的1%水溶液pH在7左右，若pH小于、等于6或大于、等于8時(shí)，均可能為摻假所致。當(dāng)pH在7左右，而谷氨酸鈉含量不足時(shí)，可考慮是摻入中性鹽類所致（如食鹽）。五、味精摻雜物的檢驗(yàn)味精中水分、谷氨酸鈉和食鹽的總和應(yīng)在100%，如相差過大，則可能有摻雜、摻假物存在。摻雜物質(zhì)一般有淀粉、面粉、食鹽、醋酸鈉、磷酸鈉、碳酸氫鈉、氯化銨、硫酸鈉及硼酸鈉等，鑒別方法如下。（一）感官檢驗(yàn)1．摻入石膏、食鹽的檢驗(yàn)色澤：晶體狀味精潔白如雪，光亮透明，顆粒細(xì)長(zhǎng)。摻入石膏的味精呈赤白色，不透明，無光澤，顆粒大小不均勻。摻人食鹽的味精呈灰白色，無光澤，顆粒較小?？诟校喝∩僭S味精直接放在舌頭上，如果是合格味精，舌頭感到冰涼，且味道鮮美。若感到有苦咸味，則是摻了食鹽。若摻了木薯粉或石膏，則不僅難于溶化，而且有冷滑、黏糊之感。2．摻入面粉或淀粉的檢驗(yàn)粉末狀味精呈乳白色，光澤好，細(xì)小，手觸有澀感，口嘗有涼感，不易馬上溶化，有類似鮮肉的腥味。摻加有面粉或淀粉的假味精可隨面粉或淀粉色澤的不同而發(fā)生變化，無光澤，帶有雜物，手觸有光滑感，且取少許味精含在口中會(huì)有黏糊感。（二）理化檢驗(yàn)1．摻入淀粉的檢驗(yàn)(1)原理淀粉遇碘液呈現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)紫色。(2)檢驗(yàn)方法取樣品約0.5g，加水5mL，加熱溶解，冷卻后，加入1～2滴碘液。若有淀粉摻入，則呈現(xiàn)藍(lán)色或藍(lán)紫色。2．摻入乙酸鹽的檢驗(yàn)(1)原理乙酸鹽與乙醇在硫酸存在下，生成乙酸乙酯。(2)檢驗(yàn)方法取樣品lg，加入無水乙醇1mL及濃硫酸1mL，在水浴上加熱振蕩，冷卻后，嗅其氣味。若摻有乙酸鹽，則產(chǎn)生乙酸乙酯的香氣。3．摻入磷酸鹽的檢驗(yàn)(1)原理磷酸鹽與鉬酸銨在酸性條件下生成黃色磷鉬酸銨沉淀。(2)主要試劑鉬酸銨溶液（5.3g鉬酸銨溶于lOOmL水中，加入lOmL濃硫酸，再用水稀釋至200ml）。(3)檢驗(yàn)方法取樣品0.5g，溶于少量水中，加鉬酸銨溶液2—3mL，并加44．摻入碳酸鹽的檢驗(yàn)(1)原理在酸性條件下，碳酸鹽或重碳酸鹽產(chǎn)生C02氣泡。(2)檢驗(yàn)方法取樣品0.5g，加少量水溶解后，加數(shù)滴10%鹽酸（或硫酸）溶液。如有碳酸鹽或重碳酸鹽摻入，則有氣泡產(chǎn)生。5．摻入硫酸鹽的檢驗(yàn)(1)原理氯化鋇與硫酸鹽溶液反應(yīng)，生成白色沉淀。(2)檢驗(yàn)方法取樣品lg，溶于少量水中，加10滴鹽酸溶液(1+3)，再加數(shù)滴10%氯化鋇溶液。如產(chǎn)生白色沉淀，則有硫酸鹽存在。6．摻入硼酸鹽的檢驗(yàn)(1)原理在濃硫酸存在下，硼酸鹽與乙醇（或甲醇）反應(yīng)，生成極易揮發(fā)的硼酸乙酯或甲酯，點(diǎn)燃后，呈綠色火焰。(2)檢驗(yàn)方法取樣品0.5g于小瓷皿中，加入8～10滴濃硫酸及乙醇（或甲醇）1-2mL，充分混勻，點(diǎn)燃。如有硼酸鹽存在，則呈綠色火焰。7．摻入蔗糖的檢驗(yàn)(1)原理蔗糖與間苯二酚在濃鹽酸參與下，生成玫瑰紅色產(chǎn)物。(2)檢驗(yàn)方法取lg樣品于試管中，加0.lg間苯二酚及3～5滴濃鹽酸，煮沸5min，如有蔗糖存在，則呈現(xiàn)玫瑰紅色。第四節(jié)食醋質(zhì)量的鑒別檢驗(yàn)以賦予食品酸味為主要目的食品添加劑總稱為酸味劑。食品中天然存在的酸，主要是檸檬酸、酒石酸、蘋果酸等。由食品發(fā)酵產(chǎn)生的酸有乳酸、乙酸（醋酸）等。目前作為酸味劑使用的，主要是這些有機(jī)酸。食醋是最常用的酸味劑。食醋主要是指以糧食為原料釀造成的醋酸溶液，是一種發(fā)酵食品。食醋是我國(guó)勞動(dòng)人民在長(zhǎng)期生嚴(yán)實(shí)踐中創(chuàng)造出來的一種傳統(tǒng)酸性調(diào)味品，具有悠久的歷史。目前我國(guó)各地生產(chǎn)的食醋品種很多，著名的有山西陳醋、鎮(zhèn)江香醋等。食醋用于湯料中，具有較好的調(diào)理和改善湯料風(fēng)味的效果。食醋的釀造方法，主要分為固態(tài)發(fā)酵和液體發(fā)酵兩大類。我國(guó)傳統(tǒng)食醋大多采用固態(tài)發(fā)酵制作工藝，其產(chǎn)品質(zhì)量好，具有獨(dú)特的風(fēng)味。隨著我國(guó)食品工業(yè)的發(fā)展，人民生活水平的不斷提高，今后食醋的發(fā)展趨向?qū)⑹牵荷冫}多酸型、食療保健型和多功能型?，F(xiàn)在不僅中國(guó)有食醋，世界各國(guó)大都生產(chǎn)和食用，且品種各異。一、食醋的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)食醋的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括感官指標(biāo)和理化指標(biāo)。1.食醋的感官指標(biāo)食醋的感官指標(biāo)見表10-7。2．食醋的理化指標(biāo)食醋的理化指標(biāo)見表10-8和表10-9。二、食醋的感官檢驗(yàn)食醋的質(zhì)量，可通過色澤、滋味、氣味、形態(tài)等感官特性進(jìn)行鑒別。良質(zhì)食醋：呈琥珀色、紅棕色或白色。酸味柔和，稍有甜味，不澀，無異味。具有食醋特有的香氣，無不良?xì)馕丁３吻?，濃度適中，無懸浮物，無沉淀物，無霉花，無浮膜。次質(zhì)食醋：呈琥珀色、紅棕色或白色。酸味柔和，無異味。不混濁，無霉花，無浮膜。劣質(zhì)食醋：發(fā)烏，無光澤，色澤不正常。無固有的香氣、有酸臭味、霉味和不良?xì)馕丁Ｓ写碳ば缘乃嵛?、澀味、霉味及不良異味?；鞚嵊谐恋?，有白膜、害蟲等。感官檢驗(yàn)方法：取樣品2mL于25mL具塞比色管中，加水至刻度，上下顛倒數(shù)次，觀察色澤、澄清度，應(yīng)不混濁，無沉淀物。取樣品30mL于50mL燒杯中觀察，應(yīng)無懸浮物，無霉花，無浮膜。用玻棒取樣品品嘗味，應(yīng)不澀，無其他不良的氣味和異味。三、摻入游離礦酸食醋的檢驗(yàn)?zāi)壳?，有些不法小生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者向食醋中摻入游離礦酸，或用游離礦酸兌制食醋出售。這是有損人體健康的行為。游離礦酸（硫酸或硝酸、鹽酸、硼酸）不屬于食用酸味劑，還含有其他有害成分，不能加入食醋中，更不能用來兌制食醋。1.指示劑法(1)原理游離礦酸存在時(shí)，氫離子濃度較大，可改變指示劑的顏色。(2)檢驗(yàn)方法取被檢食醋lOmL，置于試管中，加蒸餾水5-lOmL，混合均勻（若食醋樣品色深，可先用活性炭進(jìn)行脫色處理），稀釋至醋酸含量為2%。沿試管壁滴加3滴0.01%甲基紫溶液。溶液若由紫色變成綠色至藍(lán)色，則表示有游離礦酸（硫酸或硝酸、鹽酸、硼酸）存在。2．試紙測(cè)試法用剛果紅試紙蘸少許試樣，觀察其變色情況，若試紙變力藍(lán)色至綠色，則表示有游離礦酸存在。四、釀造食醋與人工合成醋的檢驗(yàn)釀造食醋系指以糧食為原料釀造而成的醋酸溶液，也稱為釀造醋。食醋的釀造分為淀粉分解、酒精發(fā)酵及醋酸發(fā)酵三個(gè)過程，其液體產(chǎn)品不僅具有酸味，同時(shí)還有芳香氣，是人們膳食中常用的一種調(diào)味品。釀造醋應(yīng)具有正常釀造食醋的色澤、氣味和滋味，無不良?xì)馕杜c異味，不混濁，無懸浮物及沉淀物，無霉花、浮膜等，醋酸含量為3-5%，并含有一定量的其他有機(jī)酸，不得檢出游離礦酸(HC1、H2S04)，產(chǎn)品質(zhì)量、衛(wèi)生指標(biāo)均應(yīng)符合食醋的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。人工合成醋是用冰醋酸稀釋而成的，是無色透明液體，對(duì)人體組織具有一定的腐蝕作用。我國(guó)禁止生產(chǎn)銷售用冰醋酸兌制或用其他化學(xué)方法生產(chǎn)的化學(xué)醋。我國(guó)規(guī)定在醋精中，冰醋酸的含量不得超過3%-4%。最近幾年，在農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)上時(shí)有發(fā)現(xiàn)不法小商販和個(gè)體戶用工業(yè)冰醋酸直接兌水稀釋，然后加色素配制食醋銷售牟利，這是不允許的。釀造食醋與人工合成醋的鑒別、檢驗(yàn)可采用下列幾種方法。l．碘液法(1)原理釀造醋在強(qiáng)酸性條件下加碘液，產(chǎn)生明顯的褐色沉淀。(2)檢驗(yàn)方法取樣品50mL，置于分液漏斗中，滴加20%的氫氧化鈉溶液至呈堿性，加入戊醇15mL，振蕩，靜置。分離出戊醇，用濾紙過濾，收集濾液于蒸發(fā)皿內(nèi)，置水浴上蒸干。殘?jiān)蒙倭克芙?，再滴加幾滴硫酸，使之呈酸性。滴加碘液，如為釀造食醋，則產(chǎn)生明顯的褐色沉淀。2．高錳酸鉀、皿硫酸品紅法釀造食醋與人工合成醋的鑒別見表10-10。3.紫外線照射法(1)原理釀造食醋中有熒光物質(zhì)。這種物質(zhì)是色氨酸與乙醛的反應(yīng)生成生物堿(Cl2H10N2)中的一種。(2)主要試劑展開溶劑[Ba(OH)2+HAC+H20(4+1+5)]。(3)檢驗(yàn)方法將試樣10-30mL分5-10次滴在薄層板[可使用市售的硅膠板(5cm×lOcm)或按常規(guī)方法制備的薄層板]距下端約2cm的位置上，用展開溶劑展開。展開后，風(fēng)干薄層板，于暗室內(nèi)用360nm波長(zhǎng)紫外線照射，觀察有無熒光物質(zhì)。如觀察到熒光物質(zhì)，便可斷定是釀造食醋。第五節(jié)摻偽醬類的鑒別檢驗(yàn)醬類系指以糧食和油料等作為原料，經(jīng)發(fā)酵釀造制成的一種半流動(dòng)狀態(tài)黏稠的調(diào)味品。是人們佐餐的不可缺少的調(diào)味品，而且作為副食品營(yíng)養(yǎng)豐富。醬類的品種很多，以糧食為原料，利用米曲霉為主的微生物，經(jīng)發(fā)酵釀造的調(diào)味品，如甜面醬、黃豆醬、蠶豆醬等。依所用原料命名，如用大豆、面粉、食鹽、水為原料制造的醬，稱大豆醬、黃豆醬、豆醬或大醬。大豆醬根據(jù)含水量的不同可分為干黃醬和稀黃醬。干黃醬色紅黃，有光澤，有甜香味，不帶辣味，不變黑，用手掰開后有白茬，內(nèi)紅，結(jié)實(shí)。稀黃醬呈深杏黃色，有光澤，有濃郁的醬香味和鮮昧。以蠶豆、面粉、食鹽、水為原料生產(chǎn)的醬稱豆瓣醬。蠶豆醬又稱豆瓣醬或豆瓣辣醬，有獨(dú)特的風(fēng)味，味美可口。以面粉、食鹽、水為原料生產(chǎn)的醬稱面醬，因其咸中帶甜，故又稱為甜面醬。一、醬類的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1．感官指標(biāo)醬類要具有正常釀造醬的色澤、氣味和滋味，無不良?xì)馕?，不得有酸、苦、焦糊及其他異味?1)豆醬感官指標(biāo)色澤應(yīng)呈紅褐色或棕褐色，鮮艷，有光澤。具有醬香和酯香氣味，無其他不良?xì)馕?。滋味鮮美而醇厚，咸淡適口，無酸、苦、焦糊味及其他異味。形態(tài)黏稠適度，無雜質(zhì)、無霉花。(2)面醬感官指標(biāo)色澤呈黃褐色或紅褐色、鮮艷有光澤。具有醬香和酯香味，無其他不良?xì)馕叮谖洞己?，鮮甜適口、無酸、苦、焦糊等其他異味。形態(tài)黏稠適度，無雜質(zhì)，無霉花。2．理化指標(biāo)醬類理化指標(biāo)見表10-11。二、醬類的感官檢驗(yàn)良質(zhì)醬類：色澤為紅褐色或棕褐色，油潤(rùn)發(fā)亮有光澤；有醬香、酯香氣，醬香醇厚，咸淡適中，無焦糊味，無苦味、酸味，無異昧；體態(tài)黏稠適中，不稀、不黏稠；無霉花，無雜質(zhì)，無雜菌。劣質(zhì)醬類：色澤灰暗，無光澤；氣味有酸敗味、霉味等異味；滋味有酸敗味、苦、澀等異味；有雜履、雜菌、霉斑。感官檢驗(yàn)方法：稱取lOg樣品，放入培養(yǎng)皿或玻璃板上，用玻璃棒攪拌鋪平，觀察醬的正常色澤，應(yīng)無雜質(zhì)、霉花。用玻璃棒蘸樣品，品嘗之，應(yīng)無酸味、苦味、焦糊味等其他異味。三、摻假蝦醬的鑒別檢驗(yàn)蝦醬的摻假物主要有玉米面、豆渣、色素等。摻假的蝦醬一般蝦味不濃，色澤不好，口感較差?？刹捎玫矸鄯z驗(yàn)。(1)原理蝦醬是由海產(chǎn)小魚、小蝦加鹽腌制而成的，魚、蝦等體內(nèi)無淀粉類物質(zhì)。蝦醬摻入的淀粉類物質(zhì)，因長(zhǎng)期被鹽水浸泡后，較為分散，很難用普通化學(xué)方法檢驗(yàn)出來，因此要在顯微鏡下觀察淀粉分子與碘的呈色反應(yīng)。(2)檢驗(yàn)方法取少許樣品放置于載玻片上，滴加1%碘溶液，加蓋玻片，于低倍顯微鏡下觀察。若呈藍(lán)紫色，則摻入了淀粉類物質(zhì)。第六節(jié)摻偽香辛料的鑒別檢驗(yàn)一、大料大料學(xué)名八角茴香、大茴香，是木蘭科植物八角茴香樹的干燥成熟果實(shí)。主要含有八角茴香油，此外含有少量烯、萜類化合物和極少量樟油醚、甲基胡椒酚等。其功能是芳香健胃，矯味、鎮(zhèn)咳，是人們生活中常用的芳香矯味調(diào)料。近年來，隨著人民生活水平的提高，大料的用量也不斷增大，市場(chǎng)上已發(fā)現(xiàn)以莽草充當(dāng)大料的現(xiàn)象。莽草中含有莽草毒素等，誤食易引起中毒，其癥狀在食后0.5h的表現(xiàn)，輕者惡心嘔吐，嚴(yán)重者煩躁不安、瞳孔散大、口吐白沫，最后血壓下降，呼吸停止而死亡。因此，為了做好食品衛(wèi)生監(jiān)督工作，保護(hù)消費(fèi)者的身心健康，有必要對(duì)假大料進(jìn)行鑒別。大料與假大料的果實(shí)形狀不一樣，見圖10-1。正品果實(shí)多由8個(gè)骨朵果組成，呈放射性排列于中軸上，骨朵果長(zhǎng)絢1-2cm，寬0.3-0.Scm，高0.6-1cm。外表呈紅棕色，有不規(guī)則皺紋，頂端呈鳥啄狀，上側(cè)呈開裂狀。內(nèi)表面比外表面顏色略淡，質(zhì)硬而脆，氣味芳香，有辛、甜味。假大料果實(shí)常由7-8個(gè)較瘦小的骨朵果組成，呈輪狀排列聚合。單一的骨朵果長(zhǎng)約1.5cm，寬圖9-1大料及其他假大料的果實(shí)形狀1．感官檢驗(yàn)大料與莽草的感官質(zhì)量有明顯差別，見表10-12。八角茴香與莽草確有明顯感官質(zhì)量差別。然而，有時(shí)遇見的樣品在外觀上兼有兩者之特點(diǎn)，很難判定。有的不法商販將兩者混合出售或?qū)⒚Р萦冒私擒钕阌脱逗螅怪哂写罅舷阄?。因此，單純憑感官作出判斷，既有困難，也不準(zhǔn)確，應(yīng)再進(jìn)行理化檢驗(yàn)。2．理化檢驗(yàn)(1)色澤取5g試樣粗粉，加水200mL，煮沸40min，過濾后加熱濃縮至50mL，八角茴香溶液為棕黃色，莽草溶液為淺黃色。(2)pH取上述濃縮液，用酸度計(jì)測(cè)定，八角茴香溶液的pH為4.0左右，莽草溶液pH為3.5。(3)乙醇溶液混濁度取試樣粉末lg，置于試管中，加乙醇5mL，置水浴中加熱煮沸。2min后取出，冷卻、過濾。取濾液ImL，加蒸餾水25mL稀釋。八角茴香稀釋液呈乳白色混濁狀，有濃厚的茴香味。莽草稀釋液則為無色透明，有松木臭氣。(4)氯化鐵呈色反應(yīng)取上述混濁的稀釋液l0mL，置小分液漏斗中，加等量低沸點(diǎn)石油醚，振搖分層，取出石油醚，揮干。向殘?jiān)屑尤?.25%氯化鐵的冰醋酸溶液ImL，然后緩緩傾入裝有1-2mL濃硫酸的試管中，八角茴香的冰醋酸溶液與濃硫酸接觸面呈棕色環(huán)，而莽草的冰醋酸溶液與濃硫酸的接觸面呈