CN114137104B-一種中藥配方顆粒的工藝評(píng)價(jià)方法專利技術(shù)

G01N30/02(2006.01)G01N30/86(2006.01)對(duì)比文件.本發(fā)明提供了一種中藥配方顆粒的工藝評(píng)Scqa對(duì)中藥配方顆粒的制備工藝中任一步驟生成圖譜或指紋圖譜的Scqa進(jìn)行工藝評(píng)價(jià)的過程為：的數(shù)量最多的特征圖譜或指紋圖譜的Scqa所對(duì)應(yīng)的工藝即可。本發(fā)明通過Scqa值可以有效評(píng)價(jià)不同生產(chǎn)工藝步驟制備得到的產(chǎn)物所含的物質(zhì)基礎(chǔ)與標(biāo)準(zhǔn)湯劑的所含的物質(zhì)基礎(chǔ)之間的差異情2似系數(shù)Scqa對(duì)中藥配方顆粒的制備工藝中任一步驟生成的產(chǎn)物進(jìn)行評(píng)價(jià)；所述評(píng)價(jià)指標(biāo)的采用S峰的峰面積的Scqa進(jìn)行工藝評(píng)價(jià)的過程為：選擇1±15%范圍內(nèi)的Scqa值所對(duì)應(yīng)的采用特征圖譜或指紋圖譜的Scqa進(jìn)行工藝評(píng)價(jià)的過程為：計(jì)算所有產(chǎn)物的同一特征峰。若篩選出的對(duì)應(yīng)的工藝不少于兩種時(shí)，所述評(píng)價(jià)指標(biāo)的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)Scqa還3所述指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa=供試品指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率/標(biāo)準(zhǔn)湯劑指標(biāo)成分含量采用出膏率的Scqa和指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Sc先選擇S峰的峰面積的Scqa在1±15選出值更接近數(shù)值1的指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Sc近于1的特征圖譜或指紋圖譜的Scqa、出膏率的Scqa或指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa的值在1±的特征圖譜或指紋圖譜的Scqa、出膏率的Scqa或指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa的值在1±15%范4定均應(yīng)以標(biāo)準(zhǔn)湯劑為對(duì)比依據(jù)，保證大生產(chǎn)所得顆粒劑與傳統(tǒng)湯劑在物質(zhì)組成上的一致標(biāo)準(zhǔn)中僅公開了特征圖譜標(biāo)準(zhǔn)和含量測(cè)定結(jié)果范圍，而目前市場(chǎng)上的原料質(zhì)量差異較大，夠有效快速的獲得最佳工藝且保證最佳工藝制備得到的配方顆粒滿足質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的工藝評(píng)[0006]采用評(píng)價(jià)指標(biāo)的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)Scqa對(duì)中藥配方顆粒的制備工藝中任一步的相對(duì)峰面積，然后計(jì)算供試品和標(biāo)準(zhǔn)湯劑中各個(gè)相對(duì)應(yīng)的特征峰的相對(duì)峰面積的比值，5[0008]所述S峰的峰面積的Scqa的獲取過程為：計(jì)算供試品和標(biāo)準(zhǔn)湯劑中S峰的峰面積的[0010]采用特征圖譜或指紋圖譜的Scqa進(jìn)行工藝評(píng)價(jià)的過程為：計(jì)算所有產(chǎn)物的同一特[0011]若篩選出的對(duì)應(yīng)的工藝不少于兩種時(shí)，所述評(píng)價(jià)指標(biāo)的關(guān)鍵質(zhì)量屬性相似系數(shù)Scqa還包括出膏率的Scqa或/和指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa；篩選出值更接近于1的出膏率的[0013]所述指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa＝供試品指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率/標(biāo)準(zhǔn)湯劑指標(biāo)成[0014]所述產(chǎn)物為中藥配方顆粒制備過程中的提取液時(shí)，所述評(píng)價(jià)指標(biāo)的Scqa包括特征圖譜或指紋圖譜的Scqa和S峰的峰面積的Scqa；優(yōu)選的，評(píng)價(jià)指標(biāo)的Scqa還包括出膏率的Scqa[0016]采用評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)提取液進(jìn)行評(píng)價(jià)時(shí)，先采用S峰的峰面積的Scqa存在損失的情況，則選擇指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa高于1且低于1.5的提取液所[0020]先選擇S峰的峰面積的Scqa在1±15％范圍內(nèi)的產(chǎn)物所對(duì)應(yīng)的工藝；再在上述產(chǎn)物[0021]若所有特征峰的最大值與最小值的比值均＜2，或者篩選出對(duì)數(shù)量最多的且值更轉(zhuǎn)移率的Scqa進(jìn)行篩選，篩選出值更接近數(shù)值1的指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的Scqa所對(duì)應(yīng)的工藝[0022]更接近于1的特征圖譜或指紋圖譜的Scqa、出膏率的Scqa或指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的6[0023]更接近于1的特征圖譜或指紋圖譜的Scqa、出膏率的Scqa或指標(biāo)成分含量轉(zhuǎn)移率的對(duì)各批次湯劑的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行均值計(jì)算即可得的Scqa，并公開了該評(píng)價(jià)指標(biāo)的Scqa的計(jì)算方法和規(guī)則。本發(fā)明通過上述的S峰的峰面積的Scqa值以及特征圖譜或指紋圖譜的Scqa值可以有效評(píng)價(jià)不同生產(chǎn)工藝步驟制備得到的產(chǎn)物[0031]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中不同濃縮溫度和時(shí)間條件下柴胡皂苷a含量轉(zhuǎn)移率的Scqa[0033]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2中大生產(chǎn)驗(yàn)證各工藝環(huán)節(jié)柴胡皂苷a含量轉(zhuǎn)移率的Scqa變化[0034]圖4是本發(fā)明實(shí)施例3中不同濃縮溫度和時(shí)間條件下枸櫞酸含量轉(zhuǎn)移率的Scqa變化789cqa的最大值與最小值的比大Scaq在1±30％以內(nèi)的特征峰的數(shù)量最多，故確定北柴胡的提取工藝為實(shí)驗(yàn)組4所對(duì)應(yīng)的工[0069]作為另一種工藝評(píng)價(jià)方法，當(dāng)采用柴胡皂苷a含量轉(zhuǎn)移率的Scqa或出膏率Scqa對(duì)物[0072]采用上述標(biāo)準(zhǔn)湯劑相同的檢測(cè)方法對(duì)不同溫度和時(shí)間條件下獲得的濃縮液進(jìn)行檢測(cè)，獲得表3所示的柴胡皂苷a含量轉(zhuǎn)移率的Scqa以及圖1所示的柴胡皂苷a含量轉(zhuǎn)移率的[0077]通過上述檢測(cè)結(jié)果可知：50℃-70℃溫度下24小時(shí)濃縮時(shí)間內(nèi)的S峰的峰面積的率的Scaq呈明顯下降趨勢(shì)。因此考慮到生產(chǎn)的效率及成分損失的可接受程度，仍可確定70[0096]由上述表8檢測(cè)結(jié)果可知：生產(chǎn)各環(huán)節(jié)的征圖譜S峰及其余特征峰的Scqa傳遞較為[0099]一種中藥配方顆粒的工藝評(píng)價(jià)方法，本實(shí)施例中的中藥配方顆粒為烏梅配方顆[0109]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為10cm，內(nèi)[0112]對(duì)照品溶液的制備取枸櫞酸對(duì)照品適量，精密稱定，加10％甲醇制成每1ml含[0123]供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，其中峰2應(yīng)與對(duì)照品參照枸櫞酸為指標(biāo)成分，采用上述標(biāo)準(zhǔn)湯劑相同的檢測(cè)方法對(duì)9組與標(biāo)準(zhǔn)湯劑同濃度的提取液[0132]以S峰的峰面積的Scqa和特征圖譜Scqa分析，各實(shí)驗(yàn)組S峰的峰面積的Scqa和特征圖[0136]采用上述標(biāo)準(zhǔn)湯劑相同的檢測(cè)方法對(duì)不同溫度和時(shí)間條件下獲得的濃縮液進(jìn)行檢測(cè)，獲得表11所示的枸櫞酸含量轉(zhuǎn)移率的Scqa以及圖4所示的枸櫞酸含量轉(zhuǎn)移率的Scqa變化圖，以及如表12所示的S峰的峰面積的Scqa和特征圖譜的Scqa以及圖5所示的特征圖譜Scqa進(jìn)行檢測(cè)，獲得表13所示的枸櫞酸含量轉(zhuǎn)移率的Scqa和表14所