五年高考2016-2020高考化學(xué)試題分項版解析 專題20 物質(zhì)的制備和定量實驗

專題20物質(zhì)的制備和定量實驗

I.（202。新課標(biāo)II）果白色固體混合物由NaCl、KCkMgS5、CaCCh中的兩種組成，進

行如下實驗：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反應(yīng)，通過鉆玻璃可觀察到

紫色；③向溶液中加堿，產(chǎn)生白色沉淀。根據(jù)實驗現(xiàn)象可判斷其組成為

A.KCkNaClB.KCkMgSCh

C.KCkCaCO3D.MgSCh、NaCl

【答案】B

【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，則不含CaCO3,排除C選項；②做焰色反

應(yīng)，通過鉆玻璃可觀察到紫色，可確定含有鉀元素，即含有KC1；③向溶液中加堿，產(chǎn)生白

色沉淀，則應(yīng)含有MgSCh,綜合以上分析，混合物由KC1和MgSCh兩種物質(zhì)組成，故選B。

2.（2020新課標(biāo)HI）噴泉實驗裝置如圖所示。應(yīng)用下列各組氣體一溶液，能出現(xiàn)噴泉現(xiàn)象

的是

氣體溶液

A.H2s稀鹽酸

B.HC1稀氨水

C.NO稀H2s04

D.飽和溶液

CO2NaHCO3

【答案】B

【解析】

【分析】能夠發(fā)生噴泉實驗，需要燒瓶內(nèi)外產(chǎn)生明顯的壓強差；產(chǎn)生壓強差可以通過氣體溶

于水的方法，也可以通過發(fā)生反應(yīng)消耗氣體產(chǎn)生壓強差，據(jù)此分析。

【詳解】A.由于硫化氫氣體和鹽酸不發(fā)生反應(yīng)且硫化氫在水中的溶解度較小，燒瓶內(nèi)外壓

強差變化不大，不會出現(xiàn)噴泉現(xiàn)象，A錯誤；

B.氯化氫可以和稀氨水中的一水合氨發(fā)生反應(yīng)，使燒瓶內(nèi)外產(chǎn)生較大壓強差，能夠出現(xiàn)噴

泉實驗，B正確；

C.一氧化氮不與硫酸發(fā)生反應(yīng)且不溶于水，燒瓶內(nèi)外不會產(chǎn)生壓強差，不能發(fā)生噴泉現(xiàn)象,

c錯誤；

D.二氧化碳不會溶于飽和碳酸氫鈉溶液中，燒瓶內(nèi)外不會產(chǎn)生壓強差，不能發(fā)生噴泉實驗,

D錯誤；

故選B。

3.（2020年7月浙江選考）固液分離操作中，需要用到的儀器是（）

【答案】C

【解析】A.該儀器是干燥管，不能用于固液分離，A不符合題意；

B.該儀器為蒸儲燒瓶，不能用于固液分離，B不符合題意；

C.該儀器為普通漏斗，常用于過濾以分離固液混合物，C符合題意；

D.該儀器為牛角管，又叫接液管，連接在冷凝管的末端以收集蒸鐳產(chǎn)生的蒸氣所冷凝成的

液體，不能用于固液分離，D不符合題意。

綜上所述，本題答案為C。

4.（2020年江蘇卷）實驗室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2.6H2O

晶體。下列圖示裝置和原理不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?/p>

COL

B.收集CCh

C.濾去CaC03

D.制得CaCh-6H2O

【答案】D

【解析】A.碳酸鈣盛放在錐形瓶中，鹽酸盛放在分液漏斗中，打開分液漏斗活塞，鹽酸與

碳酸鈣反應(yīng)生成氯化鈣、二氧化碳和水，故A正確；

B.二氧化碳密度比空氣大，用向上排空氣法收集二氧化碳?xì)怏w，故B正確；

C.加入的鹽酸與碳酸鈣反應(yīng)后，部分碳酸鈣未反應(yīng)完，碳酸鈣是難溶物，因此用過濾的方

法分離，故C正確；

D.CaCbSHzO易失去結(jié)晶水，因此不能通過加熱蒸發(fā)皿得到，可由氯化鈣的熱飽和溶液冷

卻結(jié)晶析出六水氯化鈣結(jié)晶物，故D錯誤。

綜上所述，答案為D。

5.（2020年山東新高考）實驗室中下列做法錯誤的是

A.用冷水貯存白磷B.用濃硫酸干燥二氧化硫

C.用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿D.用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒

【答案】D

【解析】A.白磷著火點低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正確；

B.濃硫酸有吸水性且不與SO2反應(yīng)，可用濃硫酸干燥SO2,B正確：

C.蒸發(fā)皿可直接加熱，蒸發(fā)操作時，用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿，C正確；

D.K燃燒有K2O2、KO2生成，K2O2>KO2和CO2反應(yīng)產(chǎn)生O2助燃，所以不能用CO2滅火

器撲滅金屬鉀的燃燒，D錯誤。

答案選D。

6.（2020年山東新高考）利用下列裝置（夾持裝置略）進行實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?/p>

米、次混合液

NaHCO,刊的M呀現(xiàn)。

鐵粉rTlAgNO,

起飛液無水Cad,

乙T

A.用甲裝置制備并收集C02

B.用乙裝置制備澳苯并驗證有HBr產(chǎn)生

C.用丙裝置制備無水MgCL

D.用丁裝置在鐵上鍍銅

【答案】C

【解析】A.CCh密度大于空氣，應(yīng)采用向上排空氣法收集，A錯誤；

B.苯與澳在澳化鐵作用下反應(yīng)，反應(yīng)較劇烈，反應(yīng)放熱，且澳易揮發(fā)，揮發(fā)出來的澳單質(zhì)

能與水反應(yīng)生成氫澳酸，所以驗證反應(yīng)生成的HBr,應(yīng)先將氣體通過四氯化碳，將揮發(fā)的澳

單質(zhì)除去，B錯誤；

C.MgCL能水解，在加熱時通入干燥的HC1,能避免MgCb的水解，C正確；

D.電解時，陽極發(fā)生氧化反應(yīng)，陰極發(fā)生還原反應(yīng)，所以丁裝置鐵為陽極，失去電子，生

成二價鐵離子，銅為陰極，溶液中的銅離子得到電子，得到銅，D錯誤。

答案選C。

7.（2020年山東新高考）實驗室分離Fe3+和A伊的流程如下：

濃鹽酸乙僦水

知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子（FeC14）,該配離子在乙醛（EtzO,沸點34.6℃）中生成締

合物Et2O?H+.[FeCIJ-o下列說法錯誤的是

A.萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下

B.分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的

D.蒸儲時選用直形冷凝管

【答案】A

【解析】A.萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A錯誤；

B.分液時，密度大的液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，

下層液體放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；

C.Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子，該離子在乙醛中生成締合物，乙醛與水不互溶，故分

液后水相為無色，則水相中不再含有Fe3+,說明己經(jīng)達(dá)到分離目的，C正確：

D.蒸儲時選用直形冷凝管，能使儲分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會殘留在冷凝管中，D正

確；答案選A。

8.（2020年江蘇卷）根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是

選項實驗操作和現(xiàn)象結(jié)論

向淀粉溶液中加適量20%H2sCh溶液，加熱，冷卻后加NaOH

A淀粉未水解

溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液變藍(lán)

室溫下，向0.10101?17由。溶液中加入少量鎂粉，產(chǎn)生大量

B鎂與鹽酸反應(yīng)放熱

氣泡，測得溶液溫度上升

室溫下，向濃度均為的BaCb和CaCL混合溶液中

C白色沉淀是BaCOs

加入Na2c03溶液，出現(xiàn)白色沉淀

l

向O.lmol?UH2O2溶液中滴加O.lmol-U'KMnO4溶液，溶

DH2O2具有氧化性

液褪色

【答案】B

【解析】A.加入碘水后，溶液呈藍(lán)色，只能說明溶液中含有淀粉，并不能說明淀粉是否發(fā)

生了水解反應(yīng)，故A錯誤；

B.加入鹽酸后，產(chǎn)生大量氣泡，說明鎂與鹽酸發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，此時溶液溫度上升，可證明

鎂與鹽酸反應(yīng)放熱，故B正確；

C.BaCh.CaCh均能與Na2cO3反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生了白色沉淀，沉淀可能為BaCCh或CaCCh

或二者混合物，故C錯誤：

D.向H2O2溶液中加入高缽酸鉀后，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)

2KMnO4+3H2O2=2MnO2+2KOH+2H20+302］等（中性條件），該反應(yīng)中H2O2被氧化，體現(xiàn)出

還原性，故D錯誤；

綜上所述，故答案為：B。

【點睛】淀粉在稀硫酸作催化劑下的水解程度確定試驗較為典型，一般分三種考法：①淀粉

未發(fā)生水解：向充分反應(yīng)后的溶液中加入碘單質(zhì)，溶液變藍(lán)，然后加入過量氫氧化鈉溶液使

溶液呈堿性，然后加入新制氫氧化銅溶液并加熱，未生成磚紅色沉淀；②淀粉部分發(fā)生水解:

向充分反應(yīng)后的溶液中加入碘單質(zhì)，溶液變藍(lán)，然后加入過量氫氧化鈉溶液使溶液呈堿性，

然后加入新制氫氧化銅溶液并加熱，生成磚紅色沉淀;③向充分反應(yīng)后的溶液中加入碘單質(zhì)，

溶液不變藍(lán),然后加入過量氫氧化鈉溶液使溶液呈堿性，然后加入新制氫氧化銅溶液并加熱,

生成磚紅色沉淀。此實驗中需要注意：①碘單質(zhì)需在加入氫氧化鈉溶液之前加入，否則氫氧

化鈉與碘單質(zhì)反應(yīng)，不能完成淀粉的檢驗;②酸性水解后的溶液需要加入氫氧化鈉溶液堿化,

否則無法完成葡萄糖的檢驗；③利用新制氫氧化銅溶液或銀氨溶液檢驗葡萄糖試驗中，均需

要加熱，銀鏡反應(yīng)一般為水浴加熱。

9.（2020年天津卷）下列實驗儀器或裝置的選擇正確的是

fFlf■

ul

u

ul

u

h

u

i

ul

u

l

(V水/0

-飽和NaCl溶液

-

-r

-7

-

-

配制-

盛裝NazSiCh溶液的

SO.OOmLO.lOOOmol.L'1除去Cb中的HCl蒸儲用冷凝管

試劑瓶

Na2co3'溶液

ABCD

【答案】B

【解析】A.配制50.00mL0.1000n:oLLTNa2C03溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液,

故A錯誤；

B.除去氯氣中的氯化氫氣體使用飽和氯化鈉溶液，可以吸收氯化氫氣體，根據(jù)氯氣在水中

+

的反應(yīng)：C12+H2O^H+C1+HCIO,飽和氯化鈉溶液中的氯離子使氯氣溶于水的平衡逆向移

動，降低氯氣在水中的溶解度，洗氣瓶長進短出，利于除雜，故B正確；

C.蒸饋要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故c錯誤；

D.硅酸鈉溶液呈堿性，硅酸鈉溶液是一種礦物膠，能將玻璃塞與試劑瓶的瓶口粘在一起，

盛裝NazSiCh溶液的試劑瓶不能使用玻璃塞，應(yīng)使用橡膠塞，故D錯誤。

答案選B。

10.（2020年7月浙江選考）下列有關(guān)實驗說法不正硬的是（）

A.萃取B「2時，向盛有濱水的分液漏斗中加入CCJ,振蕩、靜置分層后，打開旋塞，先將

水層放出

B.做焰色反應(yīng)前，鉗絲用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色

C.乙醇、苯等有機溶劑易被引燃，使用時須遠(yuǎn)離明火，用畢立即塞緊瓶塞

D.可用AgN（h溶液和稀HNOm區(qū)分、NaNO2和NaNOa

【答案】A

【解析】A.CCL的密度比水的密度大，故萃取Br2H、J,向盛有濱水的分液漏斗中加入CC14,

振蕩、靜置分層，打開旋塞，先將CC14層放出，A操作錯誤；

B.做焰色反應(yīng)前，先將伯絲用稀鹽酸清洗并灼燒至無色的目的是排除伯絲上粘有其它金屬

元素，對待檢測金屬元素的干擾，B操作正確

C.乙醇、苯等有機溶劑屬于易燃物品，故使用時必須遠(yuǎn)離明火和熱源，用畢立即塞緊瓶塞,

防止失火，C操作正確：

D.氯化銀、亞硝酸銀都是難溶于水的白色固體，所以硝酸銀滴入氯化鈉溶液和亞硝酸鈉溶

液中都有白色沉淀生成，但是氯化銀不溶于稀硝酸，而亞硝酸銀溶于稀硝酸；硝酸銀溶液滴

入硝酸鈉溶液中沒有明顯現(xiàn)象，故D操作正確。

答案選A。

11.（2020年山東新高考，不定項）下列操作不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?/p>

目的操作

A除去苯中少量的苯酚加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置、分液

將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉

B證明酸性：碳酸〉苯酚

溶液

C除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡將尖嘴垂直向下，擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦?/p>

D配制用于檢驗醛基的氫氧化銅向試管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加數(shù)滴

懸濁液2%CuSCh溶液，振蕩

【答案】BC

【解析】A.苯酚可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶于水的苯酚鈉，最后與苯混合后互不相溶,

分層，該操作能達(dá)到實驗?zāi)康?，故A正確；

B.鹽酸易揮發(fā)，若將鹽酸與碳酸氫鈉溶液混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉，可能揮發(fā)的

HC1會與苯酚鈉反應(yīng)生成常溫下難溶于水的苯酚，不能證明是二氧化碳與其發(fā)生的反應(yīng)，達(dá)

不到實驗?zāi)康模瑧?yīng)該先除去二氧化碳中可能揮發(fā)的HC1再進行實驗操作，故B錯誤；

C.除去堿式滴定管膠管內(nèi)氣泡時，尖嘴不應(yīng)該垂直向下，應(yīng)向上擠壓橡膠管，利用空氣排

出，該實驗操作達(dá)不到實驗?zāi)康?，故c錯誤；

D.為檢驗醛基，配制氫氧化銅懸濁液時，堿需過量，保證醛基是在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，

該操作可達(dá)到實驗?zāi)康?，故D正確：

答案選BCo

2020屆高考模擬試題

9I

I--------------------------------------■

12.［2019新課標(biāo)I］硫酸鐵錢［NH4Fe（SO4）2,xH2O］是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢

為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銹，具體流程如下：

何答下列問題：

（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是o

（2）步驟②需要加熱的目的是,溫度保持80~95℃,采用的合適加

熱方式是-鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，

合適的裝置為（填標(biāo)號）。

BC1)

(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同時為了

,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實驗操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵鐵晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵鉉晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時，失

掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵鐵晶體的化學(xué)式為。

【答案】(1)堿煮水洗

(2)加快反應(yīng)熱水浴C

(3)將Fe?+全部氧化為Fe3+；不引入雜質(zhì)防止Fe3?水解

(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)

(5)NH4Fe(SO4)212H2O

【解析】(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，油污在堿性條件下容易

水解，所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗，即堿煮水洗；

(2)步驟②需要加熱的目的是為了加快反應(yīng)速率；溫度保持80?95C,由于保

持溫度比較恒定且低于水的沸點，故采用的合適加熱方式是水浴加熱(熱水浴)；

鐵屑中含有少量硫化物，硫化物與硫酸反應(yīng)生成硫化氫氣體，可以用氫氧化鈉溶

液吸收，為了防止倒吸可以加裝倒置的漏斗，故選擇C裝置：

(3)步驟③中選用足量的H2O2,H2O2可以將Fe2+氧化為Fe3+,且H2O2的還原

產(chǎn)物為H2O,不會引入新的雜質(zhì)，故理由是：將Fe2+全部氧化為F1+,不引入新

的雜質(zhì)。因為H2O2本身易分解，所以在加入時需分量加入，同時為了防止Fe3+

水解，溶液要保持pH小于0.5；

(4)為了除去可溶性的硫酸鉞、鐵離子等，需要經(jīng)過的步界為：加熱濃縮、冷

卻結(jié)晶、過濾(洗滌)；

(5)設(shè)硫酸鐵鉉的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2?xH2。，其相對分子質(zhì)量為266+18x,

1.5個水分子的相對分子質(zhì)量為1.5x18=27,則27/(266+18x)=5.6%,解得x=12,

則硫酸鐵錢的化學(xué)式為NH4Fe(S04)212H20o

13.[2019新課標(biāo)H]咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5C,100℃以上開

始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸(K約為

10-6,易溶于水及乙醇)約3%~10%,還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡

因的流程如下圖所示。

I茶葉殘渣I

生石灰

I提取液I蒸溜濃縮.「盛縮液I-「粉狀物I分離提純-------

--------?咖啡因

索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷

凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3

頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮崿F(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：

索氏提取器

（1）實驗時需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是,圓底燒

瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒o

（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采

用索氏提取器的優(yōu)點是。

（3）提取液需經(jīng)“蒸鐳濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是

?！罢魞饪s”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸僧頭、溫度計、接收管之

外，還有（填標(biāo)號）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。

（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，

咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是。

【答案】（1）增加固液接觸面積，提取充分沸石

（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?/p>

（3）乙醇沸點低，易濃縮AC

（4）單寧酸水

（5）升華

【解析】（1）萃取時將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；

由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；

（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提

取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相

比較，采用索式提取器的優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）；

（3）乙醇是有機溶劑，沸點低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇

沸點低，易濃縮；蒸儲濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選

用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝

后得到的微分需要有接收瓶接收微分，而不需要燒杯，C正確，D錯誤，答案選

AC。

（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加

入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；

（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時開始升華，因此該分離提純方法

的名稱是升華。

14.[2019新課標(biāo)01]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行

乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：

COOHCOOH

濃H2sO4/k^OCOC電

+（CH3CO）2O.LrJ]+CH3COOH

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

熔點/℃157-159-72-74135-138

相對密度/（g-cm-3）1.441.101.35

相對分子質(zhì)量138102180

實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酥10mL,充分搖動使固體完全溶

解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70°C左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行

如下操作。

①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。

回答下列問題：

（1）該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。（填標(biāo)號）

A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐

（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有（填標(biāo)號），不需使用的

________________________（填名稱）。

（3）①中需使用冷水，目的是o

（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是,以便過謔除去

難溶雜質(zhì)。

（5）④采用的純化方法為o

（6）本實驗的產(chǎn)率是%。

【答案】（1）A

（2）BD分液漏斗、容量瓶

（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）

（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉

（5）重結(jié)晶

（6）60

【解析】（1）因為反應(yīng)溫度在70℃,低于水的沸點，且需維溫度不變，故采用

熱水浴的方法加熱；

（2）操作①需將反應(yīng)物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中

還需要漏斗，則答案為：BD；分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，

容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個儀器用不到。

(3)反應(yīng)時溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；

(4)乙酰水楊酸難溶干水,為了除夫其中的雜質(zhì)，可將牛成的乙酰水楊酸與碳

酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；

(5)每次結(jié)晶過程中會有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結(jié)晶的方法進行純

化，也就是重結(jié)晶；

(6)水楊酸分子式為C7H乙酰水楊酸分子式為C9H8。4,根據(jù)關(guān)系式法計

算得：

C7H6。3~C9H8。4

138180

6.9gm

54s

m(C9HsO4)-(6.9gx180)/138-9g,則產(chǎn)率為一^xl00%=60%。

15.［2018新課標(biāo)1卷】醋酸亞錦［(CHsCOOHCr-H20］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于

酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,

將三價鋁還原為二價倍;二價鋁再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞錦。實驗裝置如圖所示,

回答下列問題：

(1)實驗中所用蒸儲水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是,儀器a的名稱是。

(2)將過量鋅粒和氯化鋁固體置于c中，加入少量蒸儲水，按圖連接好裝置，打開KI、K2,

關(guān)閉K3。

①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為o

②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是。

(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d,其原因是；d中析出磚紅色

沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是、、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點o

【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+排除c中空氣c

中產(chǎn)生也使壓強大于大氣壓（冰浴）冷卻過濾敞開體系，可能使醋酸亞格與空氣接

觸

【解析】

精準(zhǔn)分析：在鹽酸溶液中鋅把CP-還原為Cr--,同時產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)

致c中壓強增大，可以把生成的CrCl二壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，則詳解：（1）由于醋酸亞銘易被氧化，所以需

要盡可能避免與氧氣接觸，因此實蛉中所用蒸僧水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀

器構(gòu)造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗夕

（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說明Cr”被鋅還原為Cr-\反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr^=Zn--

+2Cr*

②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化C/+,所以氫氣的作用是排除

c中空氣；

（3）打開關(guān)閉&和由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強增大，所以c

中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞銘難溶于水冷水，所

以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。

（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鋁與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)

品不純。

考點定位：考查醋酸亞錦制備原理的實驗探究，涉及儀器識別、化學(xué)實驗基本操作、離子方

程式書寫、物質(zhì)的分離與提純、化學(xué)實驗方案設(shè)計與評價等

【試題點評】本題主要是考查醋酸亞銘制備原理的實驗探究，考查學(xué)生的化學(xué)實驗與探究的

能力、從提供的新信息中，準(zhǔn)確地提取實質(zhì)性內(nèi)容，并與已有知識整合，重組為新知識塊的

能力，題目難度中等。明確實驗原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答

的關(guān)鍵。

16.12018新課標(biāo)2卷】K3[Fe（C>04）3]-3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬

制藍(lán)圖。回答下列問題：

（1）曬制藍(lán)圖時,用KdFe制2OJ]-3乩0作感光劑，以K3[Fe（CN）J溶液為顯色劑。其光解

光照

反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe（C20.）3]2FeC20,+3K2C204+2C021；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程

式為o

（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。

樣品CuO

①通入氮氣的目的是O

②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分

解產(chǎn)物中一定含有___________、。

③為防止倒吸，停止實驗時應(yīng)進行的操作是。

④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe203,檢驗FeQ存在的方法是:

(3)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。

①稱量/g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀HzSO1酸化，用cmolKMnOi溶液滴定至終點。

滴定終點的現(xiàn)象是o

②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形

瓶中。加稀H2s0“酸化,用cmol?L“KMnO』溶液滴定至終點，消耗KMnO,溶液ImU該晶體

中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為。

【答案】3FeC20i+2K3[Fe(CN)6][Fe(CN)2+3K2C2O.,隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體

全部進入后續(xù)裝置C02C0先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停L通入氮氣取少許固

體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入「2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe?。？粉

5cVx56,

-------------X100%

紅色出現(xiàn)mxlOOO

【解析】

精準(zhǔn)分析：3)光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C：Ox)：]2FeCO+3KzCO+2c63反應(yīng)后有

草酸亞鐵產(chǎn)生,所以顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC;O,+2K[Fe(CN)5]=Fe；[Fe(CN)d產(chǎn)3K2aO,。

(2)①裝置中的空氣在高溫下育瘴化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮氣的目的是隔絕空氣

排盡裝置中的空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會全部進入后續(xù)裝匿。

②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E

中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被逐原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物

中一定含有CO?、CO：

③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實驗時應(yīng)進行的操作是先熄滅裝

置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可。

④要檢驗Fez。?存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀

硫酸溶解，滴入1?2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有FezOg

(3)①高缽酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。

②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高缽酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應(yīng)中消耗

高錦酸鉀是O.OOlcVmoLMn元素化合價從+7價降低到+2價，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵

離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol,則該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為

0.005cVx565cVx56

xl00%=xl00%o

m1000m

考點定位：化學(xué)實驗綜合考查，涉及物質(zhì)檢驗實驗方案設(shè)計與評價、化學(xué)實驗基本操作、氧

化還原反應(yīng)滴定以及定量計算等。

【試題點評】本題主要是考查物質(zhì)分解產(chǎn)物檢驗、元素含量測定等實驗方案設(shè)計與評價，題

目難度中等，明確實驗原理和相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)是解答的關(guān)鍵。關(guān)于化學(xué)實驗從安全角度?？?/p>

慮的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；進行某些易燃易爆實

驗時要防爆炸(如他還原CuO應(yīng)先通上，氣體點燃前先驗純等)；防氧化(如H?還原CuO后要

“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀

物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解

的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達(dá)到實驗?zāi)康?。

17.[2018新課標(biāo)3卷】硫代硫酸鈉晶體(Na2s2O3?5HAM=248g?mol」)可用作定影劑、

還原劑。回答下列問題：

(1)已知:Ksp(BaS04)=l.1X10-'°,Ksp(BaS203)=4.IXlO^o市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸

根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計實驗方案進行檢驗：

試劑：稀鹽酸、稀H2s0人BaCk溶液、Na2c①溶液、HB溶液

實驗步驟現(xiàn)象

①取少量樣品，加入除氧蒸饋水②固體完全溶解得無色澄清溶液

③___________④_一____,_有刺激性氣體產(chǎn)生

⑤靜置，___________⑥___________

（2）利用BCmO?標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：

①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸懦水在

中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100疝的中，加蒸儲水至—

②滴定：取0.00950mol?L”的②標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL,硫酸酸化后加入過量KI,發(fā)生

2，3

反應(yīng)：Cr207-+6r+14H=3I2+2Cr*+7H20o然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，

發(fā)生反應(yīng)：「。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液,

即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL,則樣品純度為%（保

留1位小數(shù)）。

【答案】③加入過量稀鹽酸④出現(xiàn)乳黃色渾濁⑤（吸）取上層清液，滴入BaCL溶液

⑥產(chǎn)生白色沉淀燒杯容量瓶刻度藍(lán)色褪去95.0

【解析】

精準(zhǔn)分析：（D檢蛉樣品中的硫酸根離子，應(yīng)該先加入稀鹽酸，再加入氧化鋼溶液。但是本題中，硫代硫

酸根離子和氫離子以及鋼離子都反應(yīng)，所以應(yīng)該排除其干擾，具體過程應(yīng)該為先將樣品溶解，加入稀鹽酸

酸化（反應(yīng)為S9F+2IT=S6tK1+H9）,靜置，取上層清液申滴加氯化鋼溶液，觀察到白色沉淀,

證明存在硫酸根離子。所以答案為：③加入過量稀鹽酸；④有乳黃色沉淀；⑤取上層清液，滴加氧化鋼溶

液;⑥有白色沉淀產(chǎn)生。

①配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，應(yīng)該先稱量質(zhì)量，在燒杯中溶解，在轉(zhuǎn)移至容量瓶，最后

定容即可。所以過程為：將固體再燒杯中加入溶解，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加蒸屈水至

刻度線。

②淡黃綠色溶液中有單質(zhì)碘，加入淀粉為指示劑，溶液顯藍(lán)色，用硫代硫酸鈉溶液滴定溶液

中的單質(zhì)碘，滴定終點時溶液的藍(lán)色應(yīng)該褪去。根據(jù)題目的兩個方程式得到如下關(guān)系式：

CnO?-?3L?6s2（V-,則配制的100mL樣品溶液中硫代硫酸鈉的濃度

0.0095x20x6

=0.04597mol/Z

24.8,含有的硫代硫酸鈉為0.004597mol,所以樣品純度為

0.004597x248

xl00%=95.0%

1.2

考點定位:本題考查的是化學(xué)實驗的相關(guān)知識，主要包括兩個方面一個是硫酸根離子的檢驗,

一個是硫代硫酸鈉的定量檢測。

【試題點評】本題考查的知識點比較基本，其中第一問中的硫代硫酸鈉樣品中硫酸根離子的

檢驗，在2014年的天津、山東、四川高考題中都出現(xiàn)過，只要注意到有刺激性氣味氣體就

可以準(zhǔn)確作答。

18.12018天津卷】煙道氣中的、◎是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下

采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}:

I.采樣

煙道氣

力匚熱?3

（粉塵、空氣閥門W

HQNd）采樣處收

器

D-

來擇系統(tǒng)受圖

采樣步驟:

①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140C；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采

集無塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。

（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是<,

（2）C中填充的干燥劑是（填序號）o

a.堿石灰b.無水CuSOic.P2OS

（3）用實驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出

該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。

（4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是。

H.N0,含量的測定

將vL氣樣通入適量酸化的出色溶液中，使N0.完全被氧化為N03-,加水稀釋至100.00mLo

量取20.00mL該溶液，加入V.mLc,mol?L-1FeSO」標(biāo)準(zhǔn)溶液（過量），充分反應(yīng)后，用

c2mol-L」K￡rO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe。終點時消耗V2mLo

（5）NO被I&Q氧化為NO3一的離子方程式是。

（6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有。

（7）滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：

2，-3*

3Fe+N03+4lf^=N0f+3Fe+2H20

22+34

Cr207~+6Fe+14K^=2C產(chǎn)+6Fe+7H20

3

則氣樣中NO.折合成N02的含量為mg-m-o

(8)判斷下列情況對NO,含量測定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)

若缺少采樣步驟③，會使測試結(jié)果___________o

若FeSOi標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會使測定結(jié)果°

工

M-------NaOH溶液

【答案】除塵c幽防止NO,溶于冷凝水

23(cM-82V2)4

--------------------------X104

2N0+3H202=2H+2N(V+2HQ錐形瓶、酸式滴定管3V偏低偏高

【解析】

精準(zhǔn)分析：(1)煙道氣中含有粉塵、、空氣、H9和NOx,根據(jù)實蛤目的，需要測量氮的氧化物，因此需

要除去粉塵，即玻璃棉的作用是除去煙道中的粉塵；(2)A,堿石灰是堿性干燥劑可能與NOx反應(yīng)，故不

能使用，故A錯誤；B、硫酸銅不能作干燥劑，故B錯誤；C、P9：?為酸性干燥劑，不與NOx反應(yīng)，可以

使用，故C正確；(3)實蛉室通常用洗氣瓶來吸收氣體，與D相同應(yīng)該在洗氣瓶中加入強堿(氫氧化鈉)

H-------NaOH溶液

溶液，所以答案為：朝；(4)加熱煙道氣的目的是避免水蒸氣冷凝

后，NOx溶于水中；(5)根據(jù)信息，NOx被壓02氧化成N0J,比仇被還原成見0,因此離子方

程式為2N0+3H202=2H+2N(V+2H20；(6)滴定實驗使用的玻璃儀器有滴定管和錐形瓶，因為

LCmO；具有強氧化性，因此滴定管應(yīng)選用酸式滴定管；(7)用c21noi?「“2620；標(biāo)準(zhǔn)溶液

滴定剩余的Fe。終點時消耗V2nL,此時加入的CnO/為c2V2/IOOOmol；所以過量的

為6c2V2/IOOOmol；則與硝酸根良子反應(yīng)的Fe*為(cM/1000—6c2V2/IOOO)mol；所以硝酸

根離子為(cM/1000—6c2V2/1000)/3mol；根據(jù)氮元素守恒，硝酸根與NQ的物質(zhì)的量相等。

考慮到配制100mL溶液取出來20nL進行實驗，所以N02為5(cM/1000—6c2V2/1000)/3mol,

質(zhì)量為46X5(cNi/1000-6c2V2/1000)/3g,BP230(CIVI-6C2V2)/3mg,這些NO2是VL氣體

中含有的，所以含量為230(cM-6c2V2)/3Vmg?L,即為1000X230(c.V-6c2V2)/3Vmgp”,

23(cM-&2V2)4

xlO4

所以答案為:3Vmg?m-3；(8)若缺少采樣步驟③，裝置中有空氣,

則實際測定的是煙道氣和空氣混合氣體中NOx的含量，測定結(jié)果必然偏低.若FeSO」標(biāo)準(zhǔn)溶

液部分變質(zhì)，一定是部分F/被空氣中的氧氣氧化，計算時仍然認(rèn)為這部分被氧化的Fe*

是被硝酸根離子氧化的，所以測定結(jié)果偏高。

考點定位：考查滴定實驗的綜合應(yīng)用、實驗裝置的作用等知識。

【試題點評】思路點撥：注意本題中的流程圖，裝置D實際不是為了測定含量進行吸收，

裝置D相當(dāng)于是尾氣吸收。樣品氣的吸收應(yīng)該是在“采樣處”進行的；滴定管的選用，堿

式滴定管盛放的堿性溶液，酸式滴定管盛放酸性溶液或具有強氧化性的溶液，重倍酸鉀溶

液具有強氧化性，應(yīng)盛裝在酸式滴定管中。

19.12018江蘇卷】3,4-亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機合成中間體，微溶于水,

實驗室可用KMnCh氧化3,4-亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為

實驗步驟如下：

步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3,4-亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70?80℃滴加KMnOj

溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。

步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。

步驟3：對合并后的溶液進行處理。

步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3,4-亞甲二氧基苯甲酸固體。

（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO.3溶液，HSO3

轉(zhuǎn)化為（填化學(xué)式）；加入KOH溶液至堿性的目的是

（2）步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是（填化學(xué)式）。

（3）步驟3中，處理合并后溶液的實驗操作為o

（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。

【答案】（1）SOL將反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽

（2）MnO2

（3）向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀

（4）布氏漏斗

【解析】

(X)H

精準(zhǔn)分析：由題中實蛉步驟可知，3,4-亞甲二氧基苯甲醛可以被QInO」溶液于70-80七氧化為‘巳。

和J)，由題中信息可知，口。微溶于水，為保證完全溶于水，反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH

溶液至堿性，使氣-d轉(zhuǎn)化為易溶于的‘I。，然后趁熱過濾除去KMnOi的的還原產(chǎn)

物MnM接著，向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀，使又一)完全轉(zhuǎn)化為^-0,

最后抽濾、洗滌、干燥，得3,4-亞甲二氧基苯甲酸固體。

(1)反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液呈紫紅色，說明KMnOq過量，KMnOi具有強氧化性將HS(h氧化成

S0?,反應(yīng)的離子方程式為2Mn0』+3HS03=2Mn03+3s(V+HOHG根據(jù)中和反應(yīng)原理，加入

QTQ7

KOH將口0轉(zhuǎn)化為可溶于水的00

(2)晰6難溶于水，步驟2中趁熱過濾的目的是為了防止\-O在較低的溫度下結(jié)晶析

出，步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是Mn02o

(3)步驟3中，合并后的濾液中主要成分為氣一J,為了制得,需要將合并

后的溶液進行酸化;處理合并后溶液的實驗操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。

(4)抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。

考點定位：本題以“3,4-亞甲二氧基苯甲酸的制備實驗步驟”為背景，側(cè)重了解學(xué)生對《實

驗化學(xué)》模塊的學(xué)習(xí)情況，考查物質(zhì)的分離和提純、實驗步驟的補充、基本實驗裝置和儀器、

利用實驗基礎(chǔ)知識和基本技能知識解決實際問題的能力。

【試題點評】思路點撥：本題的解答可分為三步：整體了解實驗過程、準(zhǔn)確獲取題示信息、

認(rèn)真解答題中設(shè)問。一、通讀試題了解實驗過程，本實驗以3,4-亞甲二氧基苯甲醛為原料,

fOOHCOOK

原料經(jīng)KMnOi溶液于70?80℃在快速攪拌下氧化為1O和口0，然后加堿堿化,

經(jīng)過濾、洗滌除去二氧化缽，濾液經(jīng)酸化、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。二、準(zhǔn)確獲

COOHCOOK

取信息，3,4-亞甲二氧基苯甲醛與KMnO,溶液反應(yīng)生成「