第八章 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

第八章環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制第二節(jié)監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和成果表述第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制第四節(jié)標準分析方法和環(huán)境標準物質(zhì)第五節(jié)

計量認證與實驗室認可第一節(jié)概述第一節(jié)概述一、基本概念（一）監(jiān)測數(shù)據(jù)的五性

代表性

準確性：準確度

精密性：精密度：平行性、重復性、再現(xiàn)性

可比性

完整性

準確度

準確度是用一個特定的分析程序所獲得的分析結果（單次測定值和重復測定值的均值）與假定的或公認的真值之間符合程度的度量。它是反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩者的綜合指標，并決定其分析結果的可靠性。準確度用絕對誤差和相對誤差表示。評價準確度的兩種方法1、用某一方法分析標準物質(zhì)，根據(jù)其結果確定準確度；2、加標回收法：在樣品中加入標準物質(zhì)，測定其回收率，以確定準確度，多次回收試驗還可發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差。

——目前最常用而方便的方法。通常，加入標準物質(zhì)的量應與待測物質(zhì)的濃度水平接近。補充例題：現(xiàn)有一水樣欲測定其Pb2+的濃度，采用原子吸收法進行測定。在已知25mL水樣中，加入50μL濃度為1mg/mL的Pb2+標準溶液，然后用蒸餾水稀釋所取水樣至50mL，搖勻，測定其吸光度為0.516；另取一份25mL同樣的水樣，用蒸餾水稀釋至50mL后測得吸光度為0.285。另外測得1mg/LPb2+標準溶液的吸光度為0.250。試求此測定方法的加標回收率，并計算水樣的Pb2+濃度。

精密度

精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復分析均一樣品所得測定值的一致程度，它反映分析方法或測量系統(tǒng)所存在隨機誤差的大小。極差、平均偏差、相對平均偏差、標準偏差和相對標準偏差都可用來表示精密度大小，較常用的是標準偏差。平行性、重復性、再現(xiàn)性（二）校準曲線

校準曲線是用于描述待測物質(zhì)的濃度或量與相應的測量儀器的響應量或其他指示量之間定量關系的曲線。校準曲線包括“工作曲線”（繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同）和標準曲線（繪制校準曲線的標準溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略，如省略樣品的前處理)。

校準曲線的繪制方法配制在測量范圍內(nèi)的一系列已知濃度的標準溶液，通常稱為標準系列，不少于5個濃度；按照與樣品測定相同（或相近）的步驟測定標準系列響應值；用最小二乘法原理統(tǒng)計確定回歸方程，檢驗相關系數(shù)r，保證其線性相關性；環(huán)境監(jiān)測對校準曲線的線性要求——r達到0.999以上時才能用內(nèi)插法計算測定結果。校準曲線的制作（手工描繪）

選擇適當?shù)淖鴺思?，以響應值為縱坐標，濃度（或量）為橫坐標，將測量數(shù)據(jù)標在坐標紙上植點，通過各點繪制一條合理的曲線，在監(jiān)測中，用其直線的部分。校準曲線的線性范圍某方法校準曲線的直線部分所對應的待測物質(zhì)濃度或量的變化范圍，稱為該方法的線性范圍。

空白試驗

空白試驗又叫空白測定,是指用蒸餾水代替試樣的測定。其所加試劑和操作步驟與試驗測定完全相同?？瞻自囼瀾c試樣測定同時進行，試樣分析時儀器的響應值（如吸光度、峰高等）不僅是試樣中待測物質(zhì)的分析響應值，還包括所有其他因素，如試劑中雜質(zhì)、環(huán)境及操作進程的沾污等的響應值，這些因素是經(jīng)常變化的，為了了解它們對試樣測定的綜合影響，在每次測定時，均進行空白試驗，空白試驗所得的響應值稱為空白試驗值。（三）檢出限和測定下限

檢出限（檢測限）：某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)（給定的置信度內(nèi)）可以從樣品中檢測出的待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。所謂檢測是指定性檢測，即斷定樣品中確定存在濃度高于空白值的待測物質(zhì)。

檢測上限

校準曲線直線部分的最高限點（彎曲點）相應的濃度值

測定限：測定限分測定下限和測定上限。測定下限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量；測定上限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測定待測物質(zhì)的最大濃度或量。

亦稱有效測定范圍，指在限定誤差能滿足預定要求的前提下，特定方法的測定下限至測定上限之間的濃度范圍。（四）最佳測定范圍方法適用范圍某特定方法具有可獲得響應的濃度范圍。在此范圍內(nèi)可用于定性或定量測定；指某特定方法檢測（出）限至檢測上限之間的濃度范圍。（五）靈敏度

分析方法的靈敏度是指該方法對單位濃度或單位量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應量變化的程度，它可以用儀器的響應量或其他指示量與對應的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述，因此常用標準曲線的斜率來度量靈敏度。靈敏度因?qū)嶒灄l件而變。A＝kc＋a

k——方法的靈敏度二、質(zhì)量保證的意義和內(nèi)容

定義對監(jiān)測全過程進行技術上、管理上的全面監(jiān)督，以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確可靠。內(nèi)容監(jiān)測全過程：監(jiān)測計劃的制定，采樣網(wǎng)絡，采樣頻率、采樣時段，樣品的運輸和保存，分析的方法，實驗室條件，人員培訓，數(shù)據(jù)處理和結果表達以及編寫有關的文件指南和手冊等。意義保證數(shù)據(jù)準確性和可比性，以便作出正確的結論。質(zhì)量控制是質(zhì)量保證的一部分，主要是對實驗室的質(zhì)量、管理進行監(jiān)督，包括實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制。圖8-2環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng)控制要點三、質(zhì)量保證體系表8-1

環(huán)境監(jiān)測全過程質(zhì)控要點監(jiān)測過程控制質(zhì)控要點布點系統(tǒng)1.監(jiān)測目標系統(tǒng)的控制2.監(jiān)測點位點數(shù)的優(yōu)化控制控制空間代表性及可比性采樣系統(tǒng)1.采樣次數(shù)和采樣頻率優(yōu)化2.采集工具方法的統(tǒng)一規(guī)范控制時間代表性及可比性運輸保存系統(tǒng)1.樣品的運輸過程控制2.樣品固定保存控制控制可靠性和代表性分析測試系統(tǒng)1.分析方法準確度、精密度、檢測范圍控制2.分析人員素質(zhì)及實驗室間質(zhì)量的控制控制準確性、精密性、可靠性、可比性數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)1.數(shù)據(jù)整理、處理及精度檢驗控制2.數(shù)據(jù)分布、分類管理制度的控制控制可靠性、可比性、完整性、科學性綜合評價系統(tǒng)1.信息量的控制

2.成果表達控制

3.結論完整性、透徹性及對策控制控制真實性、完整性、科學性、適用性一、基礎知識第二節(jié)監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和成果表述圖8-3正態(tài)分布圖（一）正態(tài)分布區(qū)間落在區(qū)間內(nèi)的概率

/%μ+1.000σ68.26μ+1.645σ90.00μ+1.960σ95.00μ+2.000σ95.44μ+2.576σ99.00μ+3.000σ99.73297表8-2

正態(tài)分布總體的樣本落在下列區(qū)間內(nèi)的概率圖8-4偏態(tài)分布圖二、數(shù)據(jù)與誤差1、總體、樣本和平均數(shù)2、誤差和偏差（1）真值（2）誤差及其分類（3）偏差（4）標準偏差和相對標準偏差

二、監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理（一）數(shù)據(jù)修約規(guī)則:四舍六入五考慮（二）可疑數(shù)據(jù)的取舍

1、狄克遜檢驗法狄克遜檢驗法適用于一組測量值的一致性檢驗和剔除離群值。該法對最小可疑值和最大可疑值進行檢驗的公式因樣本的容量（n）不同而異。表8－3狄克遜檢驗統(tǒng)計量Q

計算公式n值范圍可疑數(shù)據(jù)為最小值X1時可疑數(shù)據(jù)為最大值Xn時

3～78～1011～1314～25狄克遜檢驗法步驟：①將一組測量數(shù)據(jù)按從小到大順序排列為x1、x2、…xn，其中x1和xn分別為最小可疑值和最大可疑值；②按表10－6計算式求Q值；③根據(jù)給定的顯著性水平（a）和樣本容量（n），從表10－7查得臨界值（Qa）；④若Q≤Q0.05則可疑值為正常值；若Q0.05＜Q≤Q0.01則可疑值為偏離值；若Q＞Q0.01則可疑值為離群值。表8－4

狄克遜檢驗臨界值（Qa）表例：一組測量值從小到大順序排列為：14.65、

14.90、14.91、14.92、14.95、14.96、

15.00、15.01、15.01、15.02。檢驗最小值14.65和最大值15.02是否為離群值？n=10查表，當n=10，給定顯著水平α=0.01時，Q0.01=0.597因Q>Q0.01，所以14.65為離群值2、格魯勃斯檢驗法此法適用于檢驗多組測量值均值的一致性檢驗和剔除多組測量值中的離群均值；也可用于檢驗一組測量值一致性和剔除一組測量值中的離群值。格魯勃斯檢驗法方法如下：①有l(wèi)組測定值，每組n個測定值的均值分別為,,…,,…,,其中最大均值記為，最小均值記為；②由n個均值計算總均值（）和標準偏差（）；③可疑均值為最大值（）或最小值（）時，按下邊兩式分別計算統(tǒng)計量（T）；④根據(jù)測定值組數(shù)和給定的顯著性水平（a），從表9－8查得臨界值（T）；⑤若T≤T

0.05則可疑均值為正常均值；若T

0.05＜T≤T

0.01則可疑均值為偏離均值；若T

＞

T

0.01則可疑均值為離群均值，應予剔除，即剔除含有該均值的一組數(shù)據(jù)。表8－5格魯勃斯檢驗臨界值（Ta）表例：10個實驗室分析同一樣品，各實驗室5

次測定的平均值大小順序為：4.41、

4.49、4.50、4.51、4.64、4.75、

4.81、4.95、5.01、5.39。檢驗最大值5.39是否為離群值？(三)t檢驗及其應用1、監(jiān)測結果的表述對一個試樣某一指標的測定，其結果表達方式一般有如下幾種：（1）用算術均數(shù)（）代表集中趨勢（2）用算術均數(shù)和標準偏差表示測定結果的精密度

（±s）（3）用（±s，Cv

）表示結果2、均數(shù)置信區(qū)間和“t”值例：測定某廢水中氰化物濃度得到下列數(shù)據(jù)：n＝4，μ＝15.30mg/L，s＝0.10，求置信度分別為90％和95％時的置信區(qū)間。3、測量結果的統(tǒng)計檢驗（t檢驗法）t檢驗判斷的通則是：當t＜t0.05（n），即P＞0.05，差別無顯著意義；當t0.05（n）≤t＜t0.01（n），即0.01＜P≤0.05，差別有顯著意義；當t≥t0.01（n），即P≤0.01，差別有非常顯著意義；（1）樣本均數(shù)與總體總數(shù)差別的顯著性檢驗例：某含鐵標準物質(zhì)，已知鐵的保證值為

1.06％，對其10次測定的平均值為

1.054％，標準偏差為0.009。檢驗測定結果與保證值之間有無顯著性差異。（2）兩種測定方法的顯著性檢驗例：為比較用雙硫腙比色法和冷原子吸收法測定水中的汞含量，由六個合格實驗室對同一水樣測定，結果如下表所示，問兩種測汞方法的可比性如何？方法123456∑雙硫腙比色法4.073.944.214.023.984.08冷原子吸收法4.004.044.103.904.044.21差數(shù)x0.07-0.100.110.12-0.06-0.130.01x20.00490.01000.01210.01440.00360.01690.0619（五）方差分析

（自學）1、方差分析中的統(tǒng)計名詞2、方差分析的基本思想3、方差分析的方法步驟4、應用方差分析的條件（四）F檢驗法

（自學）（六）直線相關和回歸

A、判斷檢測精度

B、建立線性方程（變量之間的關系有兩種）1、相關和直線回歸方程（1）確定性關系（2）相關關系：最簡單的直線回歸方程y=ax+b酚濃度/（mg?L－1）0.0050.0100.0200.0300.0400.050吸光度（A）0.0200.0460.1000.1200.1400.180y=3.4x+0.013例：用比色法測酚得下表所列數(shù)據(jù)，試求吸光度（A）和濃度（ρ）回歸直線方程。2、相關系數(shù)及其顯著性檢驗

相關系數(shù)：表示兩個變量之間關系的性質(zhì)和密切程度的指標，符號為υ，其值在-1～＋1之間。圖8-6正相關的兩種圖形圖8-6負相關的兩種圖形對于環(huán)境分析與監(jiān)測工作中的標準曲線，應力求相關系數(shù)∣r∣≥0.999，否則，應找出原因，加以糾正，并重新進行測定和繪制。⑴若x增大，y也相應增大，稱x與y呈正相關。⑵若x增大，y相應減少，稱x與呈負相關。⑶若x與y的變化無關，稱x與不相關，此時r=0。圖8-6

四種不相關的圖形三、監(jiān)測數(shù)據(jù)的成果表述和解釋P371-373四、環(huán)境質(zhì)量圖

用不同的符號、線條或顏色來表示各種環(huán)境要素的質(zhì)量或各種環(huán)境單元的綜合質(zhì)量的分布特征和變化規(guī)律的圖稱為環(huán)境質(zhì)量圖。環(huán)境質(zhì)量圖既是環(huán)境質(zhì)量研究的成果，又是環(huán)境質(zhì)量評價結果的表示方法。好的環(huán)境質(zhì)量圖不但可以節(jié)省大量的文字說明，而且具有直觀、可以量度和對比等優(yōu)點，有助于了解環(huán)境質(zhì)量在空間上的分布原因和在時間上的發(fā)展趨向。這對進行環(huán)境規(guī)劃和制定環(huán)境保護措施都有一定的意義。（一）等值線圖（二）點的環(huán)境質(zhì)量表示圖圖8-7SO2污染的等濃度線表示法圖8-8環(huán)境監(jiān)測點的大氣污染表示法（三）區(qū)域的環(huán)境質(zhì)量表示法（四）時間變化圖圖8-9河流水質(zhì)污染表示法圖8-10某水域酚濃度變化曲線（五）相對頻率圖（六）累積圖圖8-11某污染物濃度的相對頻率圖8-12汞在各種魚類中的含量（七）過程線圖圖8-13水域中某污染物濃度變化圖圖8-14氧化劑高濃度出現(xiàn)頻率與風向、風速之間的關系（八）相關圖圖8-14臭氧和二氧化氮消長圖Cr6+/(mg·L-1)圖8-15某水域中六價鉻與總鉻含量之間的關系氨氮濃度/(mg·L-1)圖8-17某河流氨氮濃度和一年中河水黑臭天數(shù)的關系（九）類型分區(qū)法（十）網(wǎng)格表示法圖8-17城市環(huán)境功能分區(qū)表示法圖8-18城市環(huán)境質(zhì)量網(wǎng)格表示法圖8-19某城市懸浮顆粒濃度圖水庫、湖、海區(qū)河流斷面大氣采樣點地下水采樣點底泥采樣點水生生物采樣點土壤采樣點農(nóng)作物采樣點噪聲監(jiān)測點人體健康調(diào)查點其他監(jiān)測點圖8-20編圖圖式鎘銅飄塵降塵二氧化硫氮氧化物氟化物硫化物氯化物氰化物酚滴滴涕六六六有機磷石油類硝基苯類苯胺類環(huán)境噪聲交通噪聲電磁輻射放射性熱工業(yè)廢氣工業(yè)廢水工業(yè)廢渣生活廢水生活垃圾生活燃煤一、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制

實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室人員對分析質(zhì)量進行自我控制的過程。（一）常規(guī)監(jiān)測質(zhì)量控制方法對照實驗、空白試驗、加標回收率、質(zhì)控圖（二）質(zhì)量控制圖的繪制及使用第三節(jié)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制上控制限（UCL）上警告限（UWL）上輔助線（UAL）中心線（CL）下輔助線（LAL）下警告限（LWL）下控制限（LCL）圖8-21質(zhì)量控制圖的基本組成

[例]某一銅的控制水樣，累計測定20個平行樣，結果見教材表9-11，試作均數(shù)控制圖。1、均數(shù)控制圖圖8-22均數(shù)控制圖

[例]用二乙基二硫代基甲酸銀Ag-DDC法測定砷時，測得空白試驗值如教材表9-12所示，作精密度控制圖。圖8-23空白試驗控制圖

[例]用雙硫腙法測定水中痕量汞，加標量為0.4mg/（100mL），測得加標回收率，作準確度控制圖。圖8-24準確度控制圖二、實驗室間質(zhì)量控制

目的：檢查各實驗室是否存在系統(tǒng)誤差，找出原因，提高監(jiān)測水平。

實驗室質(zhì)量考核

實驗室誤差測驗三、實驗室質(zhì)控指標

實驗室質(zhì)量考核

考核內(nèi)容有：分析標準樣品或統(tǒng)一樣品；測定加標樣品；測定空白平行，核查檢測下限；測定標準系列，檢查相關系數(shù)和計算回歸方程，進行截距檢驗等。通過質(zhì)量考核，最后由負責單位綜合實驗室的數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計處理后作出評價并予以公布。各實驗室可以從中發(fā)現(xiàn)存在問題并及時糾正。

實驗室誤差測驗xy+-++---+xy圖8-25多樣圖第四節(jié)標準分析方法和環(huán)境標準物質(zhì)一、標準分析方法標準分析方法又稱分析方法標準，是技術標準中的一種，它是一項文件，是權威機構對某項分析所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術準則和各方面共同遵守的技術依據(jù)，它必須滿足以下條件：（1）按照規(guī)定的程序編制。（2）按照規(guī)定的格式編寫。（3）方法的成熟性得到公認。通過協(xié)作試驗，確定了方法的誤差范圍。（4）由權威機構審批和發(fā)布。二、分析方法標準化

標準是標準化活動的結果，標準化工作是一項具有高度政策性、經(jīng)濟性、技術性、嚴密性和連續(xù)性的工作，開展這項工作必須建立嚴密的組織機構。由于這些機構所從事工作的特殊性，要求它們的職能和權限必須受到標準化條例的約束。圖8-26我國標準化工作的組織管理系統(tǒng)圖圖8-27國外標準化組織機構三、環(huán)境標準物質(zhì)（一）環(huán)境標準物質(zhì)及其分類

1、環(huán)境計量

2、基體和基體效應

3、環(huán)境標準物質(zhì)

（1）國際標準化組織的分類

（2）我國的標準物質(zhì)分類

（3）環(huán)境標準物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測中的應用

（4）環(huán)境監(jiān)測對標準物質(zhì)的選擇表8-6我國標準物質(zhì)庫中水環(huán)境分析一級標準物質(zhì)成分名稱成分含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標準物質(zhì)編號成分名稱成分含量或濃度/(mg·L-1)不確定度/%標準物質(zhì)編號水中鎘0.1002GBW08607水中汞0.01004GBW0860310.04GBW086081.000.05GBW08609水中鉛1.002GBW0860710001GBW08617504GBW08608水中鈷10001GBW08613水中銅1.001GBW08607水中氯根22.02GBW08606504GBW08608水中硝酸根4.502GBW08606水中鉻0.5002GBW08607水中硫酸根38.01GBW08606307GBW08608水中砷0.5001.5GBW08605水中鋅5.001GBW0860710001GBW08611905GBW08608水中鐵10002GBW08616水中鎳0.5002GBW08607水中銅10001GBW08615605GBW08608水中銀10001GBW08610表8-7

我國氣體標準物質(zhì)名稱編號標準濃度/(μmol·mol-1)不確定度/%標準氣體氮中甲烷氮中一氧化碳氮中二氧化碳氮中二氧化硫空中甲烷氮中一氧化氮氮中氧氮中二氧化碳空氣中一氧化碳BW0101BW0106BW0111BW0116BW0121BW0122BW0123BW0124BW012510～100010～100010～1000300～30001～10050～200021%15～501111.5110.10.51氮中丙烷研制中滲透管二氧化硫二氧化氮硫化氫BW0203氨BW0204氯BW0205氟化氫BW0206BW0201BW02020.1～1.00.1～1.00.25～2.00.1～1.0滲透率/(μg·mol-1)0.37～1.4(25℃)0.3～2.01%2%2%2%11222臭氧發(fā)生器BW020760～800×10-9(V/V)2擴散管苯正戊烷BW0801BW0802擴散率30016～20/(μg·min-1)25018～20/(μg·min-1)14、環(huán)境監(jiān)測的質(zhì)量控制樣品質(zhì)量控制樣品對每個實驗室的質(zhì)量控制能夠起到質(zhì)量保證的作用。質(zhì)量控制樣品可以檢查校準曲線、技術方法、儀器、分析人員等方面的工作。質(zhì)量控制樣品的每個測量參數(shù)都應該有準確已知的濃度；樣品可以是多參數(shù)的，能夠進行多種項目的分析；樣品具有一定的均勻性，穩(wěn)定期應在一年以上；應防止樣品從貯存容器中蒸發(fā)和泄漏。在設計質(zhì)量控制樣品時應考慮實際樣品的濃度范圍，如廢水排放的高濃度和降水中的低濃度、方法的檢出限、排放許可證或標準中規(guī)定的界限等。（二）標準物質(zhì)的制備和定值

圖8-28固體標準物質(zhì)制備流程示意圖1、標準物質(zhì)制備的一般過程2、穩(wěn)定性和均勻性的研究和檢驗

均勻是標準物質(zhì)第一位和最根本的要求，是保證標準物質(zhì)具有空間一致性的前提，對固體樣品尤其如此。均勻性是一個相對的概念。首先，絕對的均勻是不可能實現(xiàn)的。若樣品的不均勻度遠遠小于分析中的誤差，就可以認為樣品是均勻的。穩(wěn)定性是標準物質(zhì)的另一重要性質(zhì)，是使標準物質(zhì)具有時間一致性的前提。與固體標準物質(zhì)相比，液體和氣體物質(zhì)的均勻性容易實現(xiàn)，但保持穩(wěn)定則困難得多。3、標準物質(zhì)的分析與定值

在準確分析的基礎上，標準物質(zhì)的定值多采用數(shù)理統(tǒng)計的辦法。目前，我國的環(huán)境標準物質(zhì)多按如下的步驟來處理數(shù)據(jù)：（1）對一組實驗數(shù)據(jù)，按Grubbs檢驗法棄去原始數(shù)據(jù)中的離群值后，求得該組數(shù)據(jù)的均值、標準偏差和相對標準偏差；（2）對某一元素由不同實驗室和不同方法各自測量的均值視為一組等精密度測量值,采用Grubbs檢驗法棄去離群值后，求得總平均值及標準偏差；（3）用總平均值表示該元素的定值結果，用標準偏差的2倍（2s）表示測量的單次不確定度，以2s除以總平均值表示相對不確定度。第五節(jié)計量認證與實驗室認可一、中國實驗室國家認可制度二、計量認證/審查認可計量認證審查認可計量認證與審查認可的發(fā)展及改革調(diào)整

為了規(guī)范質(zhì)檢機構和依照其他法律法規(guī)設立的專業(yè)檢驗機構的工作行為，提高檢驗工作質(zhì)量，原國家計量局借鑒國外對檢驗機構（檢測實驗室）管理的經(jīng)驗，在1985年頒布《中華人民共和國計量法》時，規(guī)定了對檢驗機構的考核要求。1987年發(fā)布的《計量法實施細則》中將對檢驗機構的考核稱為“計量認證”。

計量認證

審查認可

為了有效地對檢驗機構的工作范圍、工作能力、工作質(zhì)量進行監(jiān)控和界定，規(guī)范檢驗市場秩序，提出對檢驗機構進行審查認可的要求，國家技術監(jiān)督局在1990年發(fā)布《標準化法實施條例》中以法規(guī)的形式明確了對設立檢驗機構的規(guī)劃、審查條款(《標準化法實施條例》第29條)，并將規(guī)劃、審查工作稱為“審查認可(驗收)”。三、實驗室認可與計量認證/審查認可（驗收）的關系及其發(fā)展

計量認證是通過計量立法，對凡是為社會出具公證數(shù)據(jù)的檢驗機構(實驗室)進行強制考核的一種手段，也可以說計量認證是具有中國特點的政府對實驗室的強制認可。

審查認可(驗收)是政府質(zhì)量管理部門對依法設置或授權承擔產(chǎn)品質(zhì)量檢驗任務的質(zhì)檢機構設立條件、界定任務范圍、檢驗能力考核、最終授權(驗收)的強制性管理手段。這種授權(驗收)前的評審，當然也完全可以建立在計量認證/審查認可評審或?qū)嶒炇艺J可評審的基礎上。這樣就可以減少對實驗室的重復評審，將計量認證和審查認可(驗收)評審內(nèi)容統(tǒng)一是必然趨勢。四、我國環(huán)境監(jiān)測機構計量認證的評審內(nèi)容與考核要求

組織和管理

質(zhì)量體系、審核和評審

人員

設施和環(huán)境

儀器設備和標準樣品

量值溯源和校準

檢驗方法

檢驗樣品的處置

記錄

證書和報告

檢驗的分包

外部支持服務和供應

抱怨表8-8

純水分級表

補充：第六節(jié)監(jiān)測實驗室基礎級別電阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水設備用途特>16混合床離子交換柱。0.45μm濾膜。亞沸蒸餾器配制標準水樣110～16混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量μg/L級物質(zhì)用的試液22～10雙級復合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(μg/L～mg/L)級物質(zhì)用的試液30.5～2單級復合床離子交換柱配制分析mg/L級以上含量物質(zhì)用的試液4<0.5金屬或玻璃蒸餾器配制測定有機物如(COD、BOD5)等用的試液一、實驗用水

(一)蒸餾水金屬蒸餾器，玻璃蒸餾器，石英蒸餾器，亞沸蒸餾器。圖8-29亞沸蒸餾器示意圖（二）去離子水

無氯水無氨水無二氧化碳水無鉛（重金屬）水無砷水無酚水不含有機物的蒸餾水

（三）特殊要求的純水二、試劑與試液根據(jù)實際需要妥善保存注意保存時間按規(guī)定注明配制日期及配制人員試劑的規(guī)格：一級、二級、三級純度：“9”表8-9化學試劑的規(guī)格

級別名稱代號標志顏色某些國家通用等級和符號俄羅斯的等級和符號一級品保證試劑、優(yōu)級純G·R綠色G·R分析純Ч·Д·А二級品分析試劑、分析純A·R紅色A·R化學純x·ч三級品化學純C·P藍色C·P純Ч三、實驗室的環(huán)境條件

表8-10空氣清潔度的分類

清潔度分類工作面上最大污染顆粒數(shù)/(顆?！-2)顆粒直徑/μm1001000≥0.5≥5.0100001000065≥0.5≥5.0100000100000700≥0.5≥5.0

沒有超凈實驗室條件的可采用相應措施。例如，樣品的預處理、蒸干、消化等操作最好在專門的毒氣柜內(nèi)進行，并與一般實驗室、儀器室分開。幾種分析同時進行時應注意防止交叉污染。實驗的環(huán)境清潔也可采用一些簡易裝置來達到目的。圖8-30簡易超蒸發(fā)裝置示意圖四、實驗室的管理及崗位責任制

對監(jiān)測分析人員的要求：持證上崗

對監(jiān)測質(zhì)量保證人員的要求

實驗室安全制度

藥品使用管理制度

儀器使用管理制度

樣品管理制度

補充：第七節(jié)質(zhì)量保證檢查單質(zhì)