實驗五-茶葉中咖啡因的提取-

從茶葉中提取咖啡因思考探究：1、從植物中提取物質(zhì)的一般思路是什么？2、到目前為止，你了解了哪些提取和純化物質(zhì)的方法？取樣——研碎——浸取——過濾（得可溶性被提取物質(zhì)）——提純或濃縮濾液中有效成分。化學(xué)沉淀法、重結(jié)晶法、水蒸氣蒸餾、蒸發(fā)結(jié)晶法、萃取分液法、色譜分離法等。一、實驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)從天然產(chǎn)物中提取有機化合物的原理及提純的方法掌握索氏提取器的原理及使用方法學(xué)習(xí)易升華固體的提純方法，掌握升華的原理及操作方法二、實驗原理咖啡因性質(zhì)咖啡因(又稱咖啡堿、茶素)，是雜環(huán)化合物嘌呤的衍生物，其化學(xué)名稱為1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤?？Х纫蜞堰?/p>

咖啡因是弱堿性化合物,可溶于氯仿、乙醇和熱水中,難溶于乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃,含結(jié)晶水的咖啡因為無色針狀晶體,在100℃

時失去結(jié)晶水,并開始升華，120℃

時顯著升華，178℃時迅速升華。二、實驗原理提取原理茶葉中含有咖啡因，約占1~5%，另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸)，0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇?如乙醇等)在脂肪提取器中連續(xù)萃取，將不溶于乙醇的纖維素和蛋白質(zhì)等分離，所得萃取液中除了咖啡因外，還含有葉綠素、丹寧及其水解物等，然后蒸去溶劑，在粗咖啡因中拌入石灰，與丹寧等酸性物質(zhì)反應(yīng)生成鈣鹽，游離的咖啡因就可通過升華法進(jìn)一步提純。三、基本操作與技術(shù)固液連續(xù)萃取

當(dāng)物質(zhì)的溶解度不大時，進(jìn)行萃取會耗費大量的溶劑，為解決這一問題，引入索氏提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器，該裝置是利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時，其蒸氣通過側(cè)管上升，被冷凝管冷凝成液體，滴入套筒中，浸潤固體物質(zhì)，使之溶于溶劑中，當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管的最高處時，即發(fā)生虹吸，流入燒瓶中。通過反復(fù)的回流和虹吸，從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。實際上是進(jìn)行多次萃取，達(dá)到了減少溶劑用量降低成本的目的。升華某些物質(zhì)在固態(tài)時有相當(dāng)高的蒸氣壓，當(dāng)加熱時不經(jīng)進(jìn)液態(tài)而直接氣化，蒸氣遇次則凝結(jié)成固體，這個過程叫做升華。升華得到的產(chǎn)品有較高的純度，這種方法特別適用于純化易潮解或與溶劑起分解的物質(zhì)。升華法只能用于純化在不太高的溫度下，有足夠的蒸氣壓(在熔點以下高于266.6Pa)的固態(tài)物質(zhì)，因此，有一定的局限性。利用升華分離提純是利用固體混合物的蒸汽壓或揮發(fā)度不同，將不純凈的固體化合物在熔點溫度以下加熱，利用產(chǎn)物蒸汽壓高，雜質(zhì)蒸汽壓低的特點，使產(chǎn)物不經(jīng)過液體過程而直接氣化，遇冷后固化，而雜質(zhì)則不發(fā)生這個過程，達(dá)到分離提純的目的。

三、基本操作與技術(shù)四、主要儀器與試劑儀器:

電熱套、索氏提取器(套)、蒸餾儀器(套)、燒杯、蒸發(fā)皿、漏斗、棉花、濾紙等試劑:茶葉、95%乙醇、生石灰五、實驗裝置圖濾紙最高處應(yīng)低于虹吸管的最高處。茶葉（用濾紙裹住）索氏(脂肪)提取器五、實驗裝置圖漏斗直徑小于蒸發(fā)皿直徑；濾紙毛刺向上加熱要均勻，且升溫要慢，以便升華的蒸汽能及時得到冷卻。提取裝置索氏提取器恒壓滴液漏斗代替索氏提取器索氏提取器恒壓滴液漏斗代替索氏提取器圖四其它替代裝置五、實驗裝置圖圖五其它升華裝置六、實驗流程圖取10g茶葉末裝入索氏抽提器抽提筒內(nèi)加20mL95%乙醇回流6次以上回收提取液中乙醇拌入4gCaO咖啡堿結(jié)晶停止加熱，換蒸餾裝置圓底燒瓶內(nèi)加60ml95%乙醇升華計算產(chǎn)率測定熔點水浴將燒瓶中粗咖啡堿倒入蒸發(fā)皿炒干用紙筒包裝換上升華裝置七、實驗步驟1.粗提儀器安裝：使用索氏提取器，注意回流連續(xù)萃?。悍Q取10g茶葉，研細(xì)，用濾紙包好，放入索氏提取器的套筒中，用120mL95%乙醇水浴加熱連續(xù)萃取2～3h。蒸餾濃縮：待剛好發(fā)生虹吸后，把裝置改為蒸餾裝置，蒸出大部分乙醇。加堿中和：趁熱將殘余物傾入蒸發(fā)皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊狀。蒸氣浴加熱，不斷攪拌下蒸干。焙炒除水：將蒸發(fā)皿放在石棉網(wǎng)上，壓碎塊狀物，小火焙炒，除盡水分。2、純化：儀器安裝：安裝升華裝置。用濾紙罩在蒸發(fā)皿上，并在濾紙上扎一些小孔，再罩上口徑合適的玻璃漏斗。初次升華：220℃砂浴升華。刮下咖啡因。再次升華：殘渣經(jīng)拌和后升高砂浴溫度升華。合并咖啡因。七、實驗步驟七、實驗步驟3、檢驗：稱重后測定熔點。純凈咖啡因熔點為234.5℃?？Х纫虻亩ㄐ詸z驗：取少量咖啡因，配成飽和溶液，加入等體積的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀鹽酸，即產(chǎn)生紅棕色沉淀；加入過量的NaOH時，沉淀又溶解。C8H10N4O2＋2I2

＋KI＋HCl→[C8H10N4O2]·HI·2I2↓＋KCl(紅棕色)[C8H10N4O2]·HI·2I2

＋NaOH→C8H10N4O2

＋2I2

＋NaI＋H2O八、實驗關(guān)鍵及注意事項索氏提取器的虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心。用濾紙包茶葉末時要嚴(yán)實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；其高度不要超過虹吸管，否則提取時，高出虹吸管的那部分就不能浸在溶劑中，提取效果就不好。紙袋的粗細(xì)應(yīng)和提取器內(nèi)筒大小相適，太細(xì)，在提取時會漂起來；太粗，會裝不進(jìn)行去，即使強行裝進(jìn)去，由于裝得太緊，溶劑不好滲透，提取效果不好，甚至不能虹吸。若套筒內(nèi)萃取液色淺，即可停止萃取。濃縮萃取液時不可蒸得太干，以防轉(zhuǎn)移損失。否則因殘液很粘而難于轉(zhuǎn)移，造成損失。拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質(zhì)(如鞣酸)

焙燒過程要充分炒干，盡量除去水分，但應(yīng)避免炒焦，影響升華。升華過程中要控制好溫度。溫度太低，升華速度較慢，溫度太高，易使產(chǎn)物發(fā)黃（分解）八、實驗關(guān)鍵及注意事項九、思考題用索氏提取器提取比普通加熱回流提取有什么優(yōu)越性？索式提取器的工作原理？升華操作時應(yīng)注意什么問題？怎樣通過物理方法或化學(xué)方法鑒定咖啡堿？加入CaO有何作用?華操作時應(yīng)注意什么問題？九、思考題怎樣通過物理方法或化學(xué)方法鑒定咖啡堿？加入CaO有何作用?

答：鑒定咖啡堿