麻黃堿脫氧后處理操作的重點(diǎn)知識(shí)

麻黃堿脫氧反應(yīng)結(jié)束后，后處理操作的要點(diǎn)，這篇文章假設(shè)你剛剛完成麻黃堿或偽麻黃堿的氫碘酸還原反應(yīng)。也許你是用紅磷和碘來(lái)反應(yīng)的，不管你是用推挽法、氣球法還是回流法；也許你是用次磷酸和碘來(lái)反應(yīng)的，開開放式的還是封閉式的。都是以典型的氫碘酸/紅磷反應(yīng)為中心，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，你的反應(yīng)瓶里充滿了大氣泡，那些你看了這么久的小氣泡不見(jiàn)了。當(dāng)你把燒瓶從加熱源取出，燒瓶冷卻到足夠的溫度，內(nèi)容物停止沸騰時(shí)，你應(yīng)該不會(huì)看到小氣泡活動(dòng)。如果你已經(jīng)聞到的氣味存在，就在燒瓶里加點(diǎn)熱水。如果你對(duì)氣味不太確定，加一點(diǎn)熱水，小心不要把反應(yīng)沖掉。如果氣味正確的話，加入的熱水和燒瓶里的液體一樣多。紅磷應(yīng)該馬上從溶液中析出來(lái)。當(dāng)燒瓶冷卻到足以停止對(duì)流時(shí)，旋轉(zhuǎn)燒瓶，觀察紅磷降到底部的速度。如果它停留在懸浮狀態(tài)或者沒(méi)有完全沉淀，或者如果紅色慢慢地漂到底部，液體呈橘紅色，那么把它放回?zé)嵩蠢?，加熱再反?yīng)一會(huì)。如果沒(méi)有跡象，要有耐心，讓反應(yīng)持續(xù)到結(jié)束。如果你旋轉(zhuǎn)燒瓶，紅色會(huì)像磚塊一樣落到底部，你的反應(yīng)應(yīng)該被視為完成。理想情況下，反應(yīng)液應(yīng)該幾乎是透明的，只是淡黃色。如果可以是深金色，啤酒色，甚至是亮黃色。這些顏色告訴你污染物的存在。如果液體呈橘紅色，但紅磷像磚塊一樣落到底部，則反應(yīng)液體中可能含有過(guò)量的碘。有些人喜歡加入一種單晶硫代硫酸鈉，它能迅速清除溶液中的碘。硫代硫酸鈉也可以在大型零售商店找到，作為一種液體，用于去除水中的氯。一滴就夠了。你也可以把燒瓶里的液體煮沸，去掉冷凝器，煮qq2417259829分鐘，這樣就可以在不使用硫代硫酸鈉的情況下清除多余的碘。精密過(guò)濾:用等量熱蒸餾水稀釋燒瓶中的液體。旋轉(zhuǎn)直到液體中出現(xiàn)紅色，然后快速將液體倒入過(guò)濾器。你不會(huì)第一次得到所有的紅磷。加入更多的水，旋轉(zhuǎn)，重復(fù)這個(gè)過(guò)程。你可能會(huì)發(fā)現(xiàn)當(dāng)你停止旋轉(zhuǎn)時(shí)，把燒瓶倒置是有幫助的（當(dāng)然，開口處有一個(gè)塞子），這樣紅色的磷化物就會(huì)被沖掉。再次用沸水沖洗燒瓶。當(dāng)過(guò)濾出的紅磷進(jìn)入過(guò)濾器時(shí)，用額外的熱水沖洗。過(guò)濾的目的是從液體中除去紅磷。有些顆粒很小，沒(méi)有合適的濾紙很難過(guò)濾掉。首選的方法是使用布氏漏斗與真空，如果你有一個(gè)，你知道如何使用它。重力過(guò)濾通常是通過(guò)將兩個(gè)或三個(gè)棉球壓在漏斗的頸部（不要太緊，但要足夠緊，以捕捉紅色通過(guò)過(guò)濾器得到的東西）并在漏斗中放入帶凹槽的濾紙來(lái)完成的。在將反應(yīng)液倒入過(guò)濾器之前，用水弄濕所有濾紙和棉球?？Х冗^(guò)濾器是濾紙的常用替代品?？Х冗^(guò)濾器的問(wèn)題是它們不夠好，不能勝任這項(xiàng)工作，而且它們會(huì)在過(guò)濾纖維中截留一些紅磷。還有一種方法是“浴室紙巾塞子法”。這基本上是一個(gè)錐形的紙塞，用于漏斗的頸部，如果需要，可以對(duì)其進(jìn)行壓縮，以過(guò)濾越來(lái)越細(xì)的顆粒。制作浴室紙巾塞子時(shí)，取一塊無(wú)氣味的浴室衛(wèi)生紙，將其縱向折疊兩次，或?qū)⑵渚沓砂胗⒋鐚挼墓茏?，然后像接頭一樣卷起。用錐形滾壓，使一端大于漏斗頸部的開口。它應(yīng)該有2-3厘米長(zhǎng)，比漏斗的頸部稍厚。將卷好的塞子松松地壓入漏斗的頸部。往里面倒一點(diǎn)水，然后輕輕地將塞子推入頸部，調(diào)整塞子的密度，直到你有一滴接一滴的穩(wěn)定的水。你可以讓它變成一條細(xì)細(xì)的溪流，這通常是完美的；然而，穩(wěn)定的滴水似乎可以去除更多非常細(xì)的顆?；蚣t磷。不要在上面使用過(guò)濾器，也不要將紙巾平放在漏斗的底部。浴室紙巾塞子的優(yōu)點(diǎn)是，紅磷顆粒沉淀在漏斗和堵頭的頂部，在那里可以把它放進(jìn)一個(gè)大盤子里。塞子上的大部分紅磷可以從塞子末端擦去；塞子的前3或4毫米處會(huì)嵌入紅磷；將塞子的這一部分撕下，保存在罐子里。當(dāng)用酸浴清洗用過(guò)的紅磷時(shí)，這些可以加入到熱酸中，這會(huì)破壞紙張和紙纖維，留下的主要是一點(diǎn)灰燼和大部分紅磷。稀H2SO4對(duì)此非常有效。通常會(huì)保存塞子，直到他不是紅色的，就是有一個(gè)滿罐子的塞子。千萬(wàn)不要在水里攪動(dòng)上面有紅磷的衛(wèi)生紙。有些人喜歡在漏斗里平鋪一層浴室紙巾。這樣做不好。只有當(dāng)紙張干燥時(shí)，才能將紅色磷光體從紙張中分離出來(lái)；使用軟刷可以非常有效地做到這一點(diǎn)。你不能用一整張紙來(lái)有效地做這件事。由于這張紙是為了在水中散開而做的，所以它是這樣做的。如果你把水?dāng)噭?dòng)一下真的會(huì)。這使得所有的纖維和它的一個(gè)大混亂，你不希望紙纖維與紅色混合。它阻礙了反應(yīng)，是一個(gè)阻力。你可以在酸浴中把紙燒掉，但這是一個(gè)更好的解決辦法，以避免不得不這樣做。旋轉(zhuǎn)燒瓶的內(nèi)容物并將其倒入漏斗中。您可能需要添加額外的熱水來(lái)旋轉(zhuǎn)，并將其減少到一個(gè)足夠小的量，使其可以一次全部?jī)A倒在漏斗中。有些人不愿意擔(dān)心此時(shí)將紅磷從燒瓶中取出，并使用足夠的水從紅磷中沖洗甲基苯丙胺。讓紅磷在燒瓶中干燥，在那里它可能會(huì)留在下一個(gè)反應(yīng)中，或者在那里它可能會(huì)被敲松并作為粉末出來(lái)。如果你打算把磷留在燒瓶里，你需要知道燒瓶的凈重。當(dāng)你所有的自由基反應(yīng)液都滴到接收瓶中時(shí)，再將其通過(guò)過(guò)濾器一次。如果您使用的是浴室紙巾僿子，請(qǐng)使用新的塞子進(jìn)行過(guò)濾。如果不使用浴室紙巾塞子，再次過(guò)濾紅色。額外的過(guò)濾有好處。有些紅磷是很好的，你確實(shí)想從你的自由基中提取出來(lái)；第二次過(guò)濾會(huì)比你想象中的液體更紅。如果你過(guò)濾掉已經(jīng)收集到的紅磷，你也過(guò)濾掉了液體中的碘；可能不是全部，而是部分。越干凈越好。自由基第二次通過(guò)紅磷過(guò)濾后，用非常熱的蒸餾水沖洗紅磷。熱水似乎比涼水更有效。清洗，直到過(guò)濾器和紅磷中不再有獨(dú)特的冰毒氣味，或至少直到氣味非常微弱。你不想不必要地把反應(yīng)液稀釋得太多，體積會(huì)成為提取的問(wèn)題，但你確實(shí)需要比反應(yīng)完成時(shí)稀釋得多的液體。把反應(yīng)液稀釋到原來(lái)體積的三倍似乎效果很好。如果你不稀釋至少那么多，堿會(huì)產(chǎn)生太多固體，使提取困難。稀釋到比這更大的程度，你就更難提取了。過(guò)濾自由基的非極性溶劑清洗。你怎么洗自由基？用非極性溶劑。這一步驟可能是反應(yīng)后過(guò)程中最有效的清洗技術(shù)之一。跳過(guò)它會(huì)有你的危險(xiǎn)！把產(chǎn)物放在一個(gè)分離漏斗中，加入等量的非極性溶劑。溶劑的選擇取決于個(gè)人，但是我喜歡用二甲苯洗兩次，熱的naptha洗一次。他將用溶劑搖動(dòng)梨形分液漏斗，不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，但要充分混合。搖勻后，讓液體沉淀并分離出非極性溶劑。如果你有一個(gè)骯臟的反應(yīng)，你可能會(huì)拿起橙色固體，垃圾，和云團(tuán)，無(wú)論可能發(fā)生什么-不要擔(dān)心-你不想要這些東西。你的產(chǎn)品在水性反應(yīng)液中是安全的，除非你將溶液堿化并從甲基苯丙胺分子中除去鹽分，否則不能說(shuō)服它跳到非極性反應(yīng)液中。你[我]不打算用非極性溶劑把貨物沖洗干凈。所以，再來(lái)一次。還有垃圾出來(lái)嗎？再來(lái)一次。事實(shí)上，一直這樣做直到溶劑干凈為止。你很可能會(huì)繼續(xù)看到混濁的非極性溶劑，在這樣的清洗后，顏色變黃。清洗直至溶劑透亮。TCE（三氯乙烷）在這一點(diǎn)上也非常有用。與其他溶劑相比，使用較小體積的TCE；不要搖晃分液漏斗，否則您將得到需要qq3147906689分鐘左右分解的乳液。慢慢地把漏斗端對(duì)端地轉(zhuǎn)動(dòng)，這項(xiàng)工作會(huì)做得很好。如果你的自由基是亮黃色的，或者它特別臟，而且非極性溶劑繼續(xù)從中提取黃色，那么你的液體中就含有一些像楔子這樣的污染物。一些自由基會(huì)在有非極性溶劑的燒瓶里把自由基煮沸，并報(bào)告這似乎消除了楔子雜志。燒瓶?jī)?nèi)容物沸騰的邏輯是顯而易見(jiàn)的。熱溶劑清洗得更好，煮沸液體可確保燒瓶?jī)?nèi)有足夠的對(duì)流，使所有液體暴露在溶劑中。藥丸提取的經(jīng)驗(yàn)表明，五分鐘可能足夠讓非極性的人吸收藥丸；如果藥丸被垃圾浸透了，一分鐘后可能會(huì)再煮一分鐘。使用哪種溶劑？我建議使用一種強(qiáng)力溶劑，如二甲苯或甲苯；他曾有過(guò)兩次不好的經(jīng)歷，沒(méi)有從自由基中分離出無(wú)味的礦物酒精，因此沒(méi)有使用礦物酒精。使用溶劑，你將至少提取一次冰毒，如果它是第一次使用，用它洗兩次。我大部分時(shí)間都是用VM&Pnaptha萃取，而且總是用熱的naptha（企鵝1903004211）至少洗一次。用萃取溶劑清洗反應(yīng)液，會(huì)去除反應(yīng)液中可溶于該溶劑的任何物質(zhì)，這意味著它不會(huì)在用甲基苯丙胺萃取的液體中。這在邏輯上可以解釋為更清潔的冰毒。即使你會(huì)用萘酚提取，本海報(bào)也建議在用萘酚洗滌之前用甲苯或二甲苯洗滌反應(yīng)液；如果你要用甲苯或二甲苯提取，除了經(jīng)濟(jì)原因外，沒(méi)有理由使用礦物酒精或萘酚洗滌。把第一次洗的水放在分液漏斗里，一起搖動(dòng)后五到十分鐘。水蒸氣蒸餾還是溶劑萃取？在這一點(diǎn)上，你將繼續(xù)進(jìn)行酸/堿萃取或水蒸氣蒸餾即將成為游離堿偏麻黃堿。把你的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到一個(gè)分液漏斗中。添加您選擇用于提取甲基苯丙胺的非極性溶劑。使用量取決于你將提取的甲基苯丙胺的數(shù)量和你將使用的溶劑的特性。標(biāo)準(zhǔn)程序是用等量溶劑提取三次。溶劑的體積更多地取決于要提取的產(chǎn)品的數(shù)量，而不是反應(yīng)液的體積，反應(yīng)液包括用于沖洗燒瓶、紅瓶和過(guò)濾器的水。經(jīng)驗(yàn)會(huì)給你一種感覺(jué)。對(duì)于少于一盎司的預(yù)期去氧麻黃堿，使用至少三個(gè)200毫升的溶劑。如果使用石腦油或礦物油，則使用300毫升。你想要使用足夠的溶劑來(lái)收集游離堿而不使溶劑完全飽和，但是不要太多，因?yàn)槿軇┍旧淼捏w積，你從非極性溶劑中提取甲基苯丙胺。本工藝將增加100毫升的溶劑體積每半盎司預(yù)期的甲基苯丙胺產(chǎn)量。這只不過(guò)是我們的經(jīng)驗(yàn)法則，基于他的經(jīng)驗(yàn)，它將作為你的指南，直到你對(duì)你需要的音量有了感覺(jué)。太少，你留下一些產(chǎn)品，太多，你浪費(fèi)溶劑和風(fēng)險(xiǎn)稀釋的自由基這么多，你不能恢復(fù)一切。你可以用非極性溶劑再提取一次，第四次或第五次。200ml的容量是一個(gè)建議，適用于石腦油，科爾曼的燃料，木炭打火機(jī)液體和二甲苯。TCE是提取游離基甲基苯丙胺的一種非常有效的溶劑，其體積約為上述其他溶劑的一半。它也比其他溶劑貴得多。記住它將是分液漏斗的底層。密度大。反應(yīng)液的基礎(chǔ)。用百分之二十的氫氧化鈉溶液。這就是說(shuō)，在五分之一杯的氫氧化鈉上加滿一杯水。攪動(dòng)它直到所有的氫氧化鈉溶解。讓它冷卻。你應(yīng)該有一個(gè)帶有清洗過(guò)的反應(yīng)液的分離漏斗。加入非極性溶劑提取游離基甲基苯丙胺，除非你選擇TCE。反應(yīng)液基化后應(yīng)加入TCE。與基礎(chǔ)一起形成的實(shí)體習(xí)慣于在添加基礎(chǔ)時(shí)發(fā)現(xiàn)自己位于TCE層中（如果TCE層存在）。當(dāng)TCE添加到基之后時(shí)，這似乎不是問(wèn)題。每次加入少許氫氧化鈉溶液。倒入非極性溶劑。加入氫氧化鈉后，旋轉(zhuǎn)溶液以分配氫氧化鈉。不要搖晃。搖晃只會(huì)產(chǎn)生乳液。你不需要?jiǎng)訐u解決方案。在這里旋轉(zhuǎn)就足夠了。觀察氫氧化鈉溶液進(jìn)入反應(yīng)液的過(guò)程。它會(huì)立即變成乳白色，然后逐漸變回透明。再加一點(diǎn)氫氧化鈉。同樣的事情也會(huì)發(fā)生。繼續(xù)這個(gè)過(guò)程，加入一點(diǎn)氫氧化鈉并旋轉(zhuǎn)。花點(diǎn)時(shí)間給它薄層色譜。沒(méi)有理由用大劑量電擊它——如果你想的話，當(dāng)然可以。如果您不熟悉A/B萃取，您將需要重復(fù)讀取反應(yīng)液的pH值，非極性溶劑沒(méi)有pH值，它本身不告訴你要測(cè)量它。你關(guān)心的是反應(yīng)液的pH值。用儀表、pH試紙、甘藍(lán)汁或——喘氣——你的視覺(jué)和嗅覺(jué)來(lái)測(cè)量反應(yīng)液的pH值。是的，經(jīng)驗(yàn)有幫助。為了從經(jīng)驗(yàn)中獲得這些知識(shí)，你必須注意基礎(chǔ)過(guò)程的視覺(jué)和嗅覺(jué)?；瘜W(xué)家將堿基定為pH10,即鹽酸甲基苯丙胺脫去鹽酸，變成游離基甲基苯丙胺的點(diǎn)，它是非極性可溶的，不溶于極性溶液。當(dāng)反應(yīng)液的pH值為qq2014481378時(shí)，它會(huì)找到通向非極性溶劑的方法，以增量方式添加NaOH，直到達(dá)到pH值10，用pH計(jì)測(cè)試。如果你碰巧是一個(gè)廚師而不是一個(gè)化學(xué)家，沒(méi)有pH值條，有一個(gè)不再工作的儀表，或者討厭煮沸的紅卷心菜的味道，你可以簡(jiǎn)單地將反應(yīng)液堿化，直到pH值遠(yuǎn)高于10。許多廚師添加堿基，直到反應(yīng)液“堿液鎖定”再加一點(diǎn)熱水很容易把堿液鎖打開。添加足夠的堿基進(jìn)行鎖固是沒(méi)有實(shí)際用途的，并且它可能通過(guò)阻止甲基苯