DB37-T 4663-2023 海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測(cè)定 氣相色譜法

37海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測(cè)定氣相Determinationofpyrethroidpesticidesinseawater—GaschromatographyI 2 2 3 3 4 4 5 6 9本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1海水中擬除蟲菊酯類殺蟲劑的測(cè)定氣相色譜法儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、準(zhǔn)確酯、溴氰菊酯。本文件給出了當(dāng)取樣量為500mL、定容體積為1mL時(shí)，海水中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和5.2正己烷（C6H14色譜純。）：25.8微孔濾膜：0.22μm聚偏氟乙烯濾膜，或相）：氯菊酯（CAS：52645-53-1）、氟氯氰菊酯（CAS：68359-37-5）、氯氰菊酯（CAS：52315-07-氰戊菊酯（CAS：70124-77-5）、氰戊菊酯（CAS：51630-58-1溴氰菊酯（CAS：52918-63-5）標(biāo)準(zhǔn)品：純度5.12標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1.0mg/mL。按各單體純度計(jì)算稱量質(zhì)量，準(zhǔn)確稱取七氟菊酯、丙烯菊酯、聯(lián)苯6.1氣相色譜儀：配電子捕獲檢測(cè)器（6.8濃縮裝置：配備濃縮瓶的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置或其它性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。量取500mL過(guò)濾后的海水樣品置于1L分液漏斗（6.4）中，加入30mL二氯甲烷（5.5），振蕩10s并排氣，置于振蕩器（6.6）上振蕩5min，靜置分層10min，將下層有機(jī)相收集于150mL三角瓶中，于上層水相加入30mL二氯甲烷，按照同上步驟重復(fù)提取一次，合并下層有機(jī)相3活化，將7.2.1得到的復(fù)溶液過(guò)柱，用5mL正己烷淋洗，棄去流出液，用10mL正己烷-丙酮-乙酸乙酯混8.5進(jìn)樣量：1μL。（5.13）于5個(gè)10mL容量瓶中，用正己烷（5.2）稀釋至刻度，得到各組分濃度均分別為5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，現(xiàn)用現(xiàn)配。按照儀器參考條件（8.1），分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作液（8.9）、試樣（7.2）、空白試樣（7.3），13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白樣品和基體加標(biāo)樣品的色譜圖參見(jiàn)附9結(jié)果計(jì)算與表示9.1定性分析49.2定量分析9.3結(jié)果計(jì)算樣品中13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑的質(zhì)量濃度分別按公式（1）計(jì)ρ——樣品中被測(cè)組分的質(zhì)量濃度，單位為納克每升（ng/Lρi——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中被測(cè)組分的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLρ0——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的空白試樣溶液中被測(cè)組分的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——試樣溶液的定容體積，單位為毫升（mLV——待測(cè)樣品的體積，單位為毫升（mL）。9.4結(jié)果表示分別對(duì)加標(biāo)濃度為10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水樣品進(jìn)行了測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏6.4%～8.5%；重復(fù)性限分別為0.9ng/L～1.6ng/L、分別對(duì)加標(biāo)濃度為10.0ng/L、20.0ng/L、100ng/L的海水樣品進(jìn)行了測(cè)定：加標(biāo)回收率范圍分別（85.7±0.9）%89.6±6.2）%、（85.1±7.6）%88.4±6.2）%。詳見(jiàn)附錄C。間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定值與該點(diǎn)初始濃度的相對(duì)誤差應(yīng)≤30%；13種擬5每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品）應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)基體加標(biāo)樣品，13種擬除蟲菊酯類殺蟲劑加61234567897表B.1擬除蟲菊酯類殺蟲劑各組分出