第65部分：硫酸鹽的測定 比濁法（報批稿）VIP

DZ/T0064.65—202X

地下水質(zhì)分析方法

第65部分：硫酸鹽的測定

比濁法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了比濁法測定地下水中硫酸鹽的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中硫酸鹽的測定。

2-

本方法硫酸鹽（以SO4）的定量限為1.0mg/L，檢測范圍1.0mg/L～20mg/L。含量高于此范圍可稀

釋后測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

硫酸根和鋇離子生成細微的硫酸鋇結(jié)晶，使溶液渾濁，其渾濁程度和水樣中硫酸鋇含量成正比。

4試劑或材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2氯化鋇晶體(BaCl2·2H2O)：20目～30目。

4.3混合穩(wěn)定劑：稱取氯化鈉(NaCl)75g溶于300mL純水中，加入鹽酸（ρ20=1.19g/mL）30mL、甘

油50mL和乙醇（ρ20=0.79g/mL）100mL，混合均勻。

2-

4.4硫酸鹽標準貯備溶液[ρ(SO4)=1000.0mg/L]：稱取無水硫酸鈉(Na2SO4，優(yōu)級純)1.4786g或無水硫

酸鉀(K2SO4，優(yōu)級純)1.8141g，溶于少量純水中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中定容。

2-

4.5硫酸鹽標準使用溶液[ρ(SO4)=100.0mg/L]：吸取硫酸鹽標準貯備溶液(4.4)50.0mL于500mL容量

瓶中，用純水稀釋至刻度。

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5儀器設(shè)備

5.1電磁攪拌器。

5.2分光光度計。

5.3比色杯，3cm。

5.4秒表，最小刻度值1s。

6試驗步驟

6.1樣品測定

取水樣50.0mL于100mL燒杯中，加入混合穩(wěn)定劑(4.3)2.5mL，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪

拌器[1]，邊攪拌邊加入氯化鋇晶體(4.2)0.2g，準確計時，攪拌lmin±5s。立即倒入3cm比色杯，在分光

光度計上，于波長420nm處，以試劑空白作參比，測量吸光度。

注：電磁攪拌器的轉(zhuǎn)速調(diào)至既使溶液在攪拌時不向上濺出，又能使0.2g氯化鋇晶體(4.2)在10s～30s內(nèi)溶解，轉(zhuǎn)速確

定后，在整批測定中不能改變。

6.2空白試驗

取50.0mL純水代替試樣，按6.1步驟進行。

6.3校準曲線的繪制

吸取硫酸鹽標準使用溶液(4.5)0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL和

2-

10.00mL于一系列100mL燒杯中，補加純水至50mL。此標準系列中硫酸鹽（以SO4）的質(zhì)量分別為0μg，

2-

50μg，100μg，200μg，400μg，600μg，800μg和1000μg。以下按6.1步驟進行。以硫酸鹽（以SO4）

的質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。

7試驗數(shù)據(jù)處理

2-

按公式(1)計算硫酸鹽（以SO4）的質(zhì)量濃度：

2-m

ρ(SO4)=??????????????????(1)

V

式中：

2-2-

ρ(SO4)——水樣中硫酸鹽（以SO4）的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

2-

m——從校準曲線查得試樣中硫酸鹽（以SO4）的質(zhì)量，單位為微克(μg)；

V——所取水樣的體積，單位為毫升(mL)。

8精密度和準確度

2----+

8.1同一實驗室對SO4、Cl、NO3、F、K的含量分別為16mg/L、20mg/L、1mg/L、0.2mg/L和35.7

mg/L的合成水樣，經(jīng)6次測定，其相對標準偏差為1.6%。

8.27個實驗室分析統(tǒng)一分發(fā)的同一標準樣品，相對標準偏差為4.41%。

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9質(zhì)量保證與控制

9.1每批樣品（一般20個樣品為一批）至少做2個空白樣品分析，結(jié)果應(yīng)小于方法的定量限。

9.2每批樣品至少抽取20%的試樣做加標回收實驗，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準確度控制的規(guī)定。

9.3每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果應(yīng)符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

精密度控制的規(guī)定。

9.4每測定20個樣品后，測定1個校準溶液，校準溶液的濃度值取校準曲線的中間點。測定結(jié)果的相