純水系統(tǒng)驗(yàn)證方案

1、二公司純化水系統(tǒng)再驗(yàn)證報(bào)告東北制藥總廠純化水系統(tǒng)再驗(yàn)證方案文件編號(hào)：J13-SXTYZFA-001-2008-01編制： 日期：主管部門(mén)意見(jiàn)： 簽字： 日期：質(zhì)量部審核意見(jiàn)： 簽字：日期：1、簡(jiǎn)介11簡(jiǎn)單介紹系統(tǒng)概況、制水工藝、設(shè)施、主要技術(shù)參數(shù)、特點(diǎn)等該系統(tǒng)于2008年8月安裝，由砂濾過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾器、精密過(guò)濾器、反滲透裝置、反滲透、純水罐、紫外滅菌器、不銹鋼循環(huán)管道組成，設(shè)計(jì)制水能力為6.5T/h，能夠滿(mǎn)足金剛烷胺和硫糖鋁生產(chǎn)各工序、崗位對(duì)純化水的需求。在8月份安裝時(shí)，只驗(yàn)證了制水系統(tǒng)、金剛烷胺供水系統(tǒng)及硫糖鋁供水的純水罐、紫外燈、輸水泵等。本次驗(yàn)證，主要是在系統(tǒng)中增加了硫糖鋁各用水點(diǎn)

2、，驗(yàn)證系統(tǒng)的供水能力和純化水的質(zhì)量是否符合工藝要求。 純水儲(chǔ)罐中間水箱二級(jí)反滲透二級(jí)高壓泵純水泵用水點(diǎn)紫外滅菌燈一級(jí)反滲透進(jìn)水電動(dòng)閥一級(jí)濃水排放一級(jí)增壓泵二級(jí)濃水原水箱原水泵砂濾器活性碳過(guò)濾器精密過(guò)濾器原水箱板式換熱器PH調(diào)節(jié)裝置絮凝劑加注裝置阻垢劑加注裝置12質(zhì)量要求純化水應(yīng)符合中國(guó)藥典2005版純化水項(xiàng)下的各項(xiàng)指標(biāo)要求。13制水原理14水系統(tǒng)工藝流程圖 注：包括取水點(diǎn)的標(biāo)識(shí)2、驗(yàn)證目的1）檢查并確認(rèn)增加用水點(diǎn)后，純化水系統(tǒng)安裝符合設(shè)計(jì)要求，資料文件符合GMP管理規(guī)定。2）確認(rèn)純化水系統(tǒng)的運(yùn)行性能符合設(shè)計(jì)及生產(chǎn)工藝要求。3）確認(rèn)純化水系統(tǒng)能穩(wěn)定地供應(yīng)規(guī)定數(shù)量和質(zhì)量的合格用水。3、驗(yàn)證范圍31

3、此文件是針對(duì)純化水控制的確認(rèn)。32.純化水制備系統(tǒng)確認(rèn)，是指確認(rèn)純化水系統(tǒng)的設(shè)備管線安裝和調(diào)試、運(yùn)行，4、驗(yàn)證小組的成員及責(zé)任組長(zhǎng): 張春穎組員: 楊鐵環(huán)、王珂、張秀杰、劉麗、齊春霞、楊海泉職責(zé)：組長(zhǎng)：全權(quán)負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的組織、協(xié)調(diào)與實(shí)施。其他成員：負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案和報(bào)告，按驗(yàn)證計(jì)劃組織實(shí)施驗(yàn)證工作。在驗(yàn)證實(shí)施過(guò)程中提供支持和相關(guān)材料，協(xié)助驗(yàn)證工作的具體實(shí)施。5、驗(yàn)證計(jì)劃：序號(hào)驗(yàn)證內(nèi)容主要負(fù)責(zé)人日期1驗(yàn)證方案的起草楊鐵環(huán)2008.7.207.252驗(yàn)證方案主管部門(mén)審核楊海泉2008.7.263驗(yàn)證方案QA部門(mén)審核謝丹2008.7.264安裝確認(rèn)楊鐵環(huán) 2008.9.19.105運(yùn)行確認(rèn)楊鐵環(huán) 張

4、秀杰2008.9.109.156性能確認(rèn)楊鐵環(huán) 齊春霞2008.9.1510.107驗(yàn)證報(bào)告的起草楊鐵環(huán)2008.10.128驗(yàn)證報(bào)告主管部門(mén)審核楊海泉2008.10.139驗(yàn)證報(bào)告QA部門(mén)審核謝丹2008.10.136、驗(yàn)證內(nèi)容61安裝確認(rèn)611文件及資料設(shè)備開(kāi)箱資料及設(shè)備說(shuō)明書(shū)序號(hào)文件名稱(chēng)數(shù)量存放地點(diǎn)4臭氧發(fā)生器使用說(shuō)明15軟起動(dòng)器使用說(shuō)明書(shū)26電磁閥使用說(shuō)明書(shū)17格蘭富水泵安裝和操作手冊(cè)水泵測(cè)試證書(shū)合格證4228計(jì)量泵說(shuō)明書(shū)19PLC使用手冊(cè)110電導(dǎo)率檢測(cè)儀操作手冊(cè)211智能數(shù)字顯示控制變送儀使用手冊(cè)212電氣元件（包括接觸器、繼電器等產(chǎn)品合格證）116不銹鋼管件衛(wèi)生許可批件、材質(zhì)單1

5、17計(jì)量泵手冊(cè)及說(shuō)明6檢查人： 復(fù)核人： 日期： 日期：具體的操作及管理SOP序號(hào)文件名稱(chēng)編號(hào)起草人頒發(fā)部門(mén)1純化水系統(tǒng)操作、維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程13-EOP-214-00楊鐵環(huán)二公司3純化儲(chǔ)罐、管路清洗消毒規(guī)程13-COP-025-00劉 麗二公司4空氣過(guò)濾器清洗更換操作規(guī)程13-COP-027-00劉 麗二公司5純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Q/DYJ51YB-402-2007-06劉 麗二公司6純化水檢驗(yàn)規(guī)程64-QOP-567-05劉 麗二公司檢查人： 復(fù)核人： 日期： 日期：612硫糖鋁輸送系統(tǒng)管道的確認(rèn)612. 1 主要管路安裝確認(rèn)項(xiàng) 目設(shè)計(jì)要求檢查結(jié)果管路材質(zhì)316L 不銹鋼符合要求外觀檢查無(wú)外觀缺陷和

6、損壞符合要求安裝要求所有管路安裝牢固符合要求焊接方式TIG自動(dòng)規(guī)跡焊接符合要求坡度檢查可放完管路所有余水符合要求使用點(diǎn)裝閥門(mén)處的“死角”段長(zhǎng)度加熱系統(tǒng)不得大于6倍管徑，冷卻系統(tǒng)不得大于4倍管徑符合要求金剛烷胺和硫糖鋁供水系統(tǒng)能夠各自獨(dú)立的循環(huán)供水確認(rèn)復(fù)核結(jié)論：確認(rèn)人(簽名)日期： 復(fù)核人(簽名日期：612. 2管道試壓及清洗鈍化（1）檢查并確認(rèn)管道系統(tǒng)完好無(wú)泄露。確認(rèn)復(fù)核結(jié)論：確認(rèn)人(簽名)日期： 復(fù)核人(簽名日期：（2）管道壓力測(cè)試用純化水試壓，試壓壓力為0.55Mpa，時(shí)間為4小時(shí)，無(wú)滲漏為合格。確認(rèn)復(fù)核結(jié)論：確認(rèn)人(簽名)日期： 復(fù)核人(簽名日期：（3）管路系統(tǒng)的清洗與鈍化。純化水系統(tǒng)清

7、洗、鈍化、消毒表程序用量濃度時(shí)間結(jié)果純化水循環(huán)預(yù)沖洗5噸15minNaOH堿液循環(huán)清洗5噸115min純化水沖洗出口水與沖洗水電導(dǎo)率一致15min硝酸鈍化5噸860min純化水最后沖洗出口水與沖洗水電導(dǎo)率一致臭氧消毒50 mg/m360min消毒后清洗各點(diǎn)樣品均應(yīng)符合純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)復(fù)核結(jié)論：確認(rèn)人(簽名)日期： 復(fù)核人(簽名日期：清洗方法：純水循環(huán)預(yù)沖洗：利用純水罐和純水泵，與需處理的管道連成一個(gè)循環(huán)通路，在純水罐中注入足夠的常溫純化水，用水泵加以循環(huán)，15min后打開(kāi)排水閥，邊循環(huán)邊排放；堿度清洗：準(zhǔn)備氫氧化鈉化學(xué)純?cè)噭?，加水配制?%的堿液，用泵進(jìn)行循環(huán)，時(shí)間為15min，然后排放；沖

8、洗：純化水加入純水罐，啟動(dòng)水泵，打開(kāi)排水閥排放，直到各出口點(diǎn)水的電阻率與純化水的電阻率一致；鈍化：用純化水及化學(xué)純的硝酸配制8%的酸液，循環(huán)60min后排放；沖洗：用常溫純化水沖洗，直到各出口點(diǎn)水的電阻率與純化水的電阻率一致；消毒：用消毒液，打循環(huán)將整個(gè)管道系統(tǒng)消毒60min后排放；沖洗：用常溫純化水沖洗，直到各出口點(diǎn)水的電阻率與純化水的電阻率一致；填寫(xiě)好記錄純化水系統(tǒng)清洗、鈍化、消毒記錄程序用量濃度時(shí)間結(jié)果純化水循環(huán)預(yù)沖洗5噸15minNaOH堿液循環(huán)清洗5噸115min純化水沖洗出口水與沖洗水電導(dǎo)率一致15min硝酸鈍化5噸860min純化水最后沖洗出口水與沖洗水電導(dǎo)率一致15min臭氧消

9、毒50mg/m360min消毒后清洗30min確認(rèn)復(fù)核結(jié)論：確認(rèn)人(簽名)日期: 復(fù)核人(簽名)日期：6.1.3儀器、儀表安裝及校驗(yàn)儀器儀表一覽表序號(hào)名稱(chēng)型號(hào)編號(hào)安裝位置數(shù)量證書(shū)編號(hào)檢定時(shí)間結(jié)果有效期至12二公司純化水系統(tǒng)再驗(yàn)證方案614對(duì)純化水系統(tǒng)操作人員進(jìn)行崗位培訓(xùn)并記錄培訓(xùn)情況確認(rèn)確認(rèn)復(fù)核結(jié)論：確認(rèn)人(簽名)日期： 復(fù)核人(簽名日期：615若在安裝過(guò)程中出現(xiàn)與安裝確認(rèn)方案有變更的地方，需填寫(xiě)變更審批表如有偏差，應(yīng)作偏差處理并記錄。確認(rèn)復(fù)核結(jié)論：確認(rèn)人(簽名)日期： 復(fù)核人(簽名日期：安裝確認(rèn)結(jié)果分析評(píng)價(jià)：確認(rèn)人(簽名): 日期： 年月日62 運(yùn)行確認(rèn)6. 2. 1 檢查水系統(tǒng)每臺(tái)設(shè)備的運(yùn)

10、行狀況；運(yùn)行參數(shù)是否符合設(shè)計(jì)參數(shù)，包括產(chǎn)水量、回水流速、電導(dǎo)率等。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：按設(shè)備說(shuō)明書(shū)規(guī)定的指標(biāo)確認(rèn)。項(xiàng)目要求實(shí)際情況電器主機(jī)、排水、水泵、電源按鈕開(kāi)關(guān)靈敏機(jī)械系統(tǒng)水泵通電后轉(zhuǎn)向與泵外標(biāo)識(shí)方向一致，水泵啟動(dòng)后、泵及相連管路、閥門(mén)無(wú)泄漏，閥門(mén)開(kāi)機(jī)狀況1級(jí)反滲透出口電導(dǎo)：20s/cm ；2級(jí)反滲透出口電導(dǎo)：2 s/cm正常運(yùn)行產(chǎn)水量6.5T/h，兩個(gè)回水流速均1.0mS水質(zhì)檢查氯化物、PH、電導(dǎo)率是否符合要求試驗(yàn)時(shí)間：年月日時(shí)分時(shí)分試驗(yàn)結(jié)果：囗符合要求囗不符合要求確認(rèn)人(簽名): 日期：年月日復(fù)核人(簽名): 日期：年月日622檢查系統(tǒng)管路情況：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：管路、閥門(mén)、密封圈在運(yùn)行壓力(0-1.5

11、MPa)不得有泄漏。試驗(yàn)時(shí)間：年月日時(shí)分時(shí)分試驗(yàn)結(jié)果：囗符合要求囗不符合要求確認(rèn)人(簽名): 日期：年月日復(fù)核人(簽名): 日期：年月日623檢查水泵工作情況：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：水泵按正常規(guī)定方向正常運(yùn)轉(zhuǎn)。試驗(yàn)時(shí)間：年月日時(shí)分時(shí)分試驗(yàn)結(jié)果：囗符合要求囗不符合要求確認(rèn)人(簽名): 日期：年月日復(fù)核人(簽名): 日期：年月日624檢查貯罐情況：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：檢查貯罐、空氣呼吸器是否暢通。檢查結(jié)果：試驗(yàn)時(shí)間：年月日時(shí)分時(shí)分試驗(yàn)結(jié)果：囗符合要求囗不符合要求確認(rèn)人(簽名): 日期：年月日復(fù)核人(簽名): 日期：年月日625純化水水罐液位控制的檢查：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)純化水箱滿(mǎn)水后，主機(jī)會(huì)停止運(yùn)行，指示燈顯示滿(mǎn)水。此時(shí)不要

12、關(guān)閉電源，開(kāi)純化水貯罐排放閥，觀察當(dāng)液位降低時(shí)，主機(jī)會(huì)自動(dòng)起機(jī)制水試驗(yàn)時(shí)間：年月日時(shí)分時(shí)分試驗(yàn)結(jié)果：囗符合要求囗不符合要求確認(rèn)人(簽名): 日期：年月日復(fù)核人(簽名): 日期：年月日626檢查臭氧發(fā)生的運(yùn)行情況：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)： 臭氧發(fā)生器正常產(chǎn)生氧氣 。檢查結(jié)果：試驗(yàn)時(shí)間：年月日時(shí)分時(shí)分試驗(yàn)結(jié)果：囗符合要求囗不符合要求確認(rèn)人(簽名): 日期：年月日復(fù)核人(簽名): 日期：年月日627運(yùn)行檢查 按標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行系統(tǒng)，檢測(cè)各設(shè)備、裝置的性能參數(shù)，每2小時(shí)記錄一次（結(jié)果見(jiàn)日常操作記錄）。628純化水水質(zhì)的預(yù)先測(cè)試分析 上述檢查工作完成，確認(rèn)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，取樣對(duì)系統(tǒng)生產(chǎn)的純化水的水質(zhì)進(jìn)行分析。 取樣點(diǎn)

13、：1）2級(jí)反滲透淡水出口； 2）紫外線出口處； 取樣方法： 1）取樣工具： 具塞三角燒杯（500mL）經(jīng)121、30分鐘滅菌；用75%酒精棉消毒手部及取樣瓶外表。 2）取樣步驟： 供理化指標(biāo)檢驗(yàn)的樣品：打開(kāi)取樣閥，放流35分鐘，沖洗瓶?jī)?nèi)2次，裝取所需水量，密封瓶口。供微生物指標(biāo)檢驗(yàn)的樣品：用75%酒精擦試取樣點(diǎn)，取樣閥表面兩遍進(jìn)行消毒；用75%酒精棉消毒手部及取樣瓶外表。 檢測(cè)項(xiàng)目：1）2級(jí)反滲透出口：檢測(cè)電導(dǎo)：2s/m、酸堿度；2）紫外線出口：中國(guó)藥典2005版純化水規(guī)定的各項(xiàng)指標(biāo)。水系統(tǒng)水質(zhì)預(yù)先測(cè)試報(bào)告記錄設(shè)備編號(hào)設(shè)備名稱(chēng)反滲透純水機(jī)取樣點(diǎn)二級(jí)RO出口取樣量取樣日期檢測(cè)日期報(bào)告日期檢測(cè)依據(jù)

14、設(shè)備儀表控制柜電導(dǎo)率指示儀、PH計(jì)檢 測(cè) 結(jié) 果項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn)結(jié) 果電導(dǎo)率、PH值電導(dǎo)率2s/cm、PH值5-7檢查結(jié)果：試驗(yàn)時(shí)間：年月日時(shí)分時(shí)分試驗(yàn)結(jié)果： 囗符合要求囗不符合要求確認(rèn)人(簽名)： 日期： 復(fù)核人(簽名： 日期：63性能確認(rèn)631制水能力的確定通過(guò)改變閥門(mén)的開(kāi)度，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量，分別為1T/h、2T/h、3T/h、4T/h、5T/h、6.5T/h，每一流量維持15min，檢查記錄反滲透產(chǎn)生的純化水的電導(dǎo)率，如在某一流量時(shí)電阻率明顯降低，則前一級(jí)的流量為本系統(tǒng)的最大制水能力。流量（T/h）123456.5電導(dǎo)率（s/cm）確認(rèn)人(簽名)日期： 復(fù)核人(簽名日期：632取樣點(diǎn)及編號(hào)：編

15、號(hào)位置編號(hào)位置編號(hào)位置11#貯罐出水采樣、排放口14金剛烷胺濃縮崗位使用點(diǎn)27硫糖鋁分離崗位使用點(diǎn)2硫糖鋁用水總出水口15金剛烷胺濃縮崗位使用點(diǎn)28硫糖鋁分離崗位使用點(diǎn)3硫糖鋁用水循環(huán)后總回水口16金剛烷胺脫水崗位使用點(diǎn)29硫糖鋁分離崗位使用點(diǎn)42#貯罐出水采樣、排放口17金剛烷胺干燥崗位使用點(diǎn)30硫糖鋁分離崗位使用點(diǎn)5金剛烷胺用水總出水口18金剛烷胺器具清洗間使用點(diǎn)31硫糖鋁干燥崗位6金剛烷胺用水循環(huán)后總回水口19 金剛烷胺潔具清洗間使用點(diǎn)32硫糖鋁混料崗位7金剛烷胺純水計(jì)量罐入口20金剛烷胺洗衣間使用點(diǎn)33硫糖鋁潔具清洗間8金剛烷胺靜止室使用點(diǎn)21金剛烷胺女一更使用點(diǎn)34硫糖鋁器具清洗間9

16、金剛烷胺中間室使用點(diǎn)22金剛烷胺男一更使用點(diǎn)35硫糖鋁洗衣間10金剛烷胺溶解崗位使用點(diǎn)23硫糖鋁成鹽崗位使用點(diǎn)36硫糖鋁女一更使用點(diǎn)11金剛烷胺溶解崗位使用點(diǎn)24硫糖鋁成鹽崗位使用點(diǎn)37硫糖鋁男一更使用點(diǎn)12金剛烷胺溶解崗位使用點(diǎn)25硫糖鋁成鹽崗位使用點(diǎn)13金剛烷胺溶解崗位使用點(diǎn)26硫糖鋁成鹽崗位使用點(diǎn)633純化水系統(tǒng)的監(jiān)控二級(jí)水出口每?jī)尚r(shí)監(jiān)測(cè)一次：監(jiān)測(cè)指標(biāo)為電導(dǎo)率和酸堿度 純化水分配系統(tǒng)連續(xù)驗(yàn)證3個(gè)周期，每周期7天：監(jiān)測(cè)指標(biāo)為全檢634取樣頻率對(duì)純化水系統(tǒng)進(jìn)行清洗、消毒后，對(duì)最終生產(chǎn)出來(lái)的純化水進(jìn)行測(cè)試，如水質(zhì)合格，繼續(xù)取樣測(cè)試，連續(xù)3個(gè)周期,每個(gè)周期7天。取樣頻率如下：（1）純化水儲(chǔ)水罐

17、：天天取樣（2）總送水口：天天取樣。（3）總送回水口：天天取樣。（4）各使用點(diǎn)：輪流取樣，每個(gè)周期至少1次。635取樣要求：6351取樣工具： 1）、具塞三角燒瓶（500ml供理化檢驗(yàn)取樣用）； 2）、經(jīng)121、30分鐘滅菌的具塞三角燒瓶（500ml供滅菌檢測(cè)、取樣用，必要時(shí)除熱源）； 3)、75%酒精棉。6352取樣步驟：1）、用75%酒精棉球擦試取樣點(diǎn)水龍頭表面兩遍進(jìn)行消毒； 2）、打開(kāi)水龍頭，放流35分鐘； 3）用75%酒精棉球消毒手部及三角燒瓶外表； 4）、用三角燒瓶取樣點(diǎn)之水，沖洗瓶?jī)?nèi)2次，裝取所需水量，密封； 5）、取樣時(shí)水龍頭不可開(kāi)啟過(guò)大； 6）、進(jìn)行無(wú)菌檢測(cè)時(shí)，應(yīng)于取樣后4小時(shí)內(nèi)接種完畢。634合格標(biāo)準(zhǔn)： 中國(guó)藥典2005年純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)國(guó)家藥典純化水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程SOP執(zhí)行。若連續(xù)運(yùn)行3個(gè)周期所有取樣點(diǎn)的水質(zhì)均符合標(biāo)準(zhǔn)的要求，可判定水系統(tǒng)通過(guò)性能確認(rèn)。635分析結(jié)果636繼續(xù)監(jiān)測(cè)：送、回水口每周取樣1次；使用點(diǎn)輪流取樣，每月不少于1次；按標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，測(cè)試結(jié)果歸入性能驗(yàn)證報(bào)告。7、偏差處理71在水質(zhì)監(jiān)測(cè)過(guò)程中，若出現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果不符合純化水標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)由驗(yàn)證小組進(jìn)行分析，采取