掃描電子顯微鏡的綜述

1、掃描電子顯微鏡的回顧與發(fā)展1掃描電鏡原理掃描電子顯微鏡(簡稱SEM)是將電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、微機械結(jié)構(gòu)和現(xiàn)代計算機控制技術(shù)相結(jié)合的復(fù)雜系統(tǒng)。圖像以二次電子或后向散射電子等操作方式，隨著掃描電子顯微鏡的開發(fā)和應(yīng)用的擴(kuò)大，宏觀破壞學(xué)和顯微鏡破壞性學(xué)相繼發(fā)展。掃描電子顯微鏡是在加速高壓下，通過多級電磁透鏡(直徑一般為1 5納米)電子束收集電子槍發(fā)射的電子(相應(yīng)的束為10-1110-12A)。在最終鏡頭上方的掃描線圈中，電子束進(jìn)行采樣曲面的光柵掃描(行掃描幀掃描)。入射電子和標(biāo)本相互作用時，會產(chǎn)生二次電子、后向散射電子、x射線等多種信息。這種信息的二維強度分布取決于樣品表面的特性，該樣品表面具有表

2、面形態(tài)、成分、決定方向、電磁特性等，各種探測器收集的信息依次以一定的比例轉(zhuǎn)換為視頻信號，發(fā)送到同步的掃描顯像管并調(diào)整其亮度，得到反映樣品表面條件的掃描圖像1。將發(fā)射機接收到的信號數(shù)字化，換成數(shù)字信號，計算機可以進(jìn)行更多的處理和存儲。掃描電子顯微鏡主要以高、低差異、粗糙厚塊樣本為對象進(jìn)行觀察，強調(diào)設(shè)計中的景深效果，一般用于分析斷裂或人工處理的自然表面。2掃描電鏡特征(1)可以直接觀察樣品表面的結(jié)構(gòu)，樣品的大小可以大于120mm*80mm*50mm。(2)樣品制備過程簡單，不切薄。(3)樣品可以在樣品室進(jìn)行三維空間的平移和旋轉(zhuǎn)，因此可以從不同角度觀察樣品。(4)深度大，圖像立體，可以直接觀察各種樣

3、品的凹凸表面的微觀結(jié)構(gòu)。掃描電子顯微鏡的景深比光學(xué)顯微鏡大幾百倍，比透射電子顯微鏡大幾十倍。(5)圖像的放大幅度大，分辨率也比較高。從放大鏡，光學(xué)顯微鏡，透射電子顯微鏡，可以放大10到數(shù)十萬倍左右。分辨率介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間，最高可達(dá)3nm。(6)電子束對樣品的損傷和污染較小。(7)可以進(jìn)行動態(tài)觀察(例如動態(tài)拉伸、壓縮、彎曲、上升冷卻等)。(8)觀察形態(tài)的同時，還可以利用樣品中的其他信號進(jìn)行微區(qū)組成和晶體學(xué)分析。傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡的主要結(jié)構(gòu)如圖1所示2。圖1傳統(tǒng)掃描電子顯微鏡的主要結(jié)構(gòu)3現(xiàn)代掃描顯微鏡的發(fā)展掃描電子顯微鏡早在1935年就提出來了。1942年，英國首次制作了實驗室用掃描電

4、子顯微鏡，但由于成像分辨率很低，照相時間太長，因此幾乎沒有實用價值。經(jīng)過各國科學(xué)工作者的努力，特別是隨著電子產(chǎn)業(yè)技術(shù)水平的不斷發(fā)展，到1956年開始生產(chǎn)商品掃描電子顯微鏡。掃描電子顯微鏡現(xiàn)在包括材料科學(xué)(金屬材料、非金屬材料、納米材料)、冶金、生物、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料和設(shè)備、地質(zhì)勘探、害蟲防治、災(zāi)害(火災(zāi)、故障分析)識別、犯罪偵察、寶石識別、工業(yè)生產(chǎn)中的產(chǎn)品質(zhì)量評價和生產(chǎn)過程4現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展現(xiàn)代掃描電子顯微鏡的發(fā)展主要在二次電子成像分辨率方面取得了很大進(jìn)展。但是，非導(dǎo)電或不導(dǎo)電的樣品要噴金才能獲得理想的圖像分辨率。應(yīng)根據(jù)材料科學(xué)，特別是半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的需要，最大限度地保持試樣的原始表面，不做任何

5、處理進(jìn)行分析。直到20世紀(jì)80年代中期，根據(jù)新材料(主要是半導(dǎo)體材料)的需求，有不進(jìn)行任何處理就能進(jìn)行觀測分析的設(shè)想，直到90年代初期，該設(shè)想變成了實驗原型，從90年代后期開始變成了比較成熟的技術(shù)。其工作方式是目前所有人都接受的低真空和低電壓，近年來模仿環(huán)境工作方式的掃描電子顯微鏡再次出現(xiàn)，這就是現(xiàn)代掃描電子顯微鏡領(lǐng)域出現(xiàn)的新名詞“環(huán)掃”，即環(huán)境掃描電子顯微鏡。4.1低壓掃描電鏡在掃描電子顯微鏡下，低電壓是指電子束流加速電壓在1kV左右。此時，對不導(dǎo)電的副導(dǎo)體樣品的充電效果可以減少，對電子的輻照損傷更小，對二次電子的信息產(chǎn)量更高，而成像信息對表面狀態(tài)更敏感，邊緣效應(yīng)更明顯，可以滿足半導(dǎo)體及副導(dǎo)

6、體分析工作的需要。但是隨著加速電壓的降低，物鏡的球面像差效果增加，圖像的分辨率不太高，這就是低壓工作模式的局限性。4.2低真空掃描電鏡低真空是為了解決非導(dǎo)電樣品分析的另一種工作模式。其核心技術(shù)是利用一段差壓光散射實現(xiàn)兩段真空。發(fā)射電子束的電子束和聚焦電子束的眼鏡盒應(yīng)保持在干凈的高真空狀態(tài)，一般用一個機泵和擴(kuò)散泵滿足。樣品室不一定需要太高的真空，可以用不同的機泵實現(xiàn)樣品室的低真空狀態(tài)。聚焦性電子束進(jìn)入低真空樣品室后，具有正電的氣體分子在一個附加電場的作用下移動到充電的樣品表面，通過樣品表面充電的電子中和消除非導(dǎo)體表面的充電現(xiàn)象，從而在半導(dǎo)體、冶金、化學(xué)、礦物、陶瓷、生物等材料分析工作中對非導(dǎo)體樣

7、品的自然狀態(tài)進(jìn)行直接觀察。4.3環(huán)境掃描電鏡(ESEM)上述低真空掃描電鏡樣品室的最大低真空壓力為400Pa，目前制造商使用專利技術(shù)，樣品室的低真空壓力可達(dá)2600Pa。也就是說，樣品室可以容納更多的分子，在這種狀態(tài)下，可以配置罐子，在樣品室中輸送水蒸氣或輸送混合氣體，與高溫或低溫樣品站一起使用時，模擬樣品的周圍環(huán)境，并與掃描電子顯微鏡一起觀察，以確定環(huán)境條件下樣品的變化。環(huán)形切換通過使用雙級差壓光柵和氣體二次電子探測器的關(guān)鍵技術(shù)和其他相關(guān)技術(shù)實現(xiàn)高低真空。使用一個分子泵和兩個機泵，兩個差壓(壓力限制)光柵將本體分割為三個吸入?yún)^(qū)域，鏡面處于高真空狀態(tài)，樣品處于周圍狀態(tài)，樣品室和氣缸之間有一個緩

8、沖過渡狀態(tài)。使用時，可以根據(jù)情況選擇高真空、低真空和環(huán)境三種模式，并在三種情況下配備二次電子探測器，達(dá)到3.5納米二次電子圖像分辨率3。ESEM的特點是：(1)非導(dǎo)電物質(zhì)不噴射導(dǎo)電薄膜，直接觀測，不破壞簡單、快速、原始的形態(tài)。(2)可以使標(biāo)本在100%濕度下觀察，可以對含油水性樣品進(jìn)行觀察，可以觀察樣品表面液體的蒸發(fā)、凝聚和化學(xué)腐蝕行為；(3)可以進(jìn)行樣品熱模擬和機械模擬動態(tài)變化的實驗研究，也可以研究微注液體與樣品的相互作用等。這種過程釋放出很多氣體，因此只能在環(huán)掃狀態(tài)下觀察。用環(huán)境掃描電子顯微鏡技術(shù)擴(kuò)大了電子現(xiàn)美學(xué)的研究領(lǐng)域，是掃描電子顯微鏡領(lǐng)域的重大技術(shù)革命，是研究材料熱模擬、力學(xué)模擬、氧

9、化腐蝕等的有力工具，受到國內(nèi)廣大科研人員的廣泛關(guān)注，具有廣泛的應(yīng)用前景。5高溫樣品臺和動態(tài)拉伸裝置功能5.1高溫示例表功能利用高溫臺，可以在環(huán)境模式下加熱樣品，采集二次電子信號，及時軌道。相反，在普通高真空掃描電子顯微鏡和低真空掃描電子顯微鏡中，只有極少數(shù)特殊樣品能在高溫狀態(tài)下觀察到，在加熱過程中不產(chǎn)生氣體，不產(chǎn)生可見光和紅外輻射，否則電子顯微鏡的真空將受到破壞，二次電子燒傷的噪聲嚴(yán)重，根本無法成像。高溫帶配備專用陶瓷GSED(氣體二次電子探針)，允許在環(huán)境模式下以高達(dá)1500 的溫度正常觀察樣品的二次電子圖像。加熱溫度范圍為室溫到1500 ，加熱速度為每分鐘1 300 。環(huán)境掃描電子顯微鏡的

10、專利探測器保證了在充分的圖像電子采集中抑制熱信號噪音，在高溫加熱時對樣品產(chǎn)生的光信號不敏感。這些信號足以中斷用于其他模型的掃描電子顯微鏡的普通二次電子探針和后向散射電子探針的操作。5.2動態(tài)拉伸裝置功能最新的動態(tài)拉伸設(shè)備配備了內(nèi)部馬達(dá)驅(qū)動器、旋轉(zhuǎn)解碼器、用于計算機控制和數(shù)據(jù)收集的線性位移傳感器，并可與視頻數(shù)據(jù)收集系統(tǒng)一起進(jìn)行環(huán)繞和記錄。在動態(tài)拉伸條件下，可以在材料表面觀察材料的滑動、塑性變形、裂紋、裂紋擴(kuò)展(路徑和方向)到斷裂的整個過程。此外，還附帶三點彎曲和四點彎曲裝置，以便在彎曲狀態(tài)下觀察板的變形和裂紋斷裂。最大拉力為2000N，3點彎曲最大壓力為660N。動態(tài)拉伸裝置在各種掃描電子顯微鏡

11、下工作4。6掃描電子顯微鏡的主要應(yīng)用領(lǐng)域6.1掃描電子顯微鏡在材料和冶金工業(yè)中的應(yīng)用用場發(fā)射電子槍代替普通鎢絲電子槍的場發(fā)射表面電子顯微鏡可以獲得高二次電子圖像分辨率。對于場發(fā)射電子槍，如果真空度高，真空度高，電子束散射少，分辨率進(jìn)一步提高。同時，使用磁懸浮技術(shù)，噪聲振動明顯減少，燈絲壽命增加。場發(fā)射掃描電子顯微鏡的特點是二次電子圖像分辨率很高，如果使用低加速電壓技術(shù)，最好在電視狀態(tài)下對電子進(jìn)行后向散射(BSE)，非導(dǎo)電樣品也能獲得高補償。因此，場發(fā)射掃描電子顯微鏡對半導(dǎo)體器件、精密陶瓷材料、氧化物材料等的開發(fā)有很大的作用。掃描電子顯微鏡主要備有光譜儀，可以分析材料表面的微區(qū)構(gòu)成，分析包括定點

12、定性分析、定點定量分析、元素的線分布、元素的面分布等。例如夾雜物的成分分析。兩相元素的擴(kuò)散深度，多相粒子元素的分布。主要用于提供單晶的相分析、圖案質(zhì)量、可靠性指數(shù)、顏色粒子圖、單晶的空間方向測量、兩種單晶之間的角度測量、特殊取向度、同網(wǎng)格、特殊晶界、絕對和相對比例的各種晶界類型的EBSD附件，還可以使用將多個單晶的空間方向投影到極或逆極度的粒度分布掃描電子顯微鏡配備光譜儀(即x射線波長色散譜儀)，用作成分分析。成分分析的原理可以用公式表示。電子束激發(fā)樣品時產(chǎn)生的x射線波長，與元素有關(guān)。d是已經(jīng)知道的分光晶體的表面間距。r是已經(jīng)知道的分光計焦圓的半徑。l是x射線發(fā)射源和分光晶體之間的距離。根據(jù)l

13、，x射線波長不同，所以根據(jù)x射線波長可以知道是什么元素。掃描電子顯微鏡可以對浸出渣、鐵的水解物、轉(zhuǎn)爐鋼渣等成分分析、形態(tài)觀察，對連鑄板坯的帶狀分離和夾雜物進(jìn)行分析。也可用于冶金輔助材料的組織和形態(tài)分析和測量。例如：冶金高爐爐頂尺度微觀結(jié)構(gòu)分析、冶金燒結(jié)體微觀結(jié)構(gòu)分析、爐渣皮形態(tài)保護(hù)和爐渣厚度測量。掃描電子顯微鏡與各種附件結(jié)合應(yīng)用，包括斷裂分析、產(chǎn)品缺陷原因分析、涂層結(jié)構(gòu)和厚度分析、涂層層次和厚度分析、材料表面磨損和腐蝕分析、耐火材料的結(jié)構(gòu)和侵蝕分析等。6.2掃描電子顯微鏡在新型陶瓷材料顯微分析中的應(yīng)用微觀結(jié)構(gòu)分析：在陶瓷的制造過程中，原始材料及其產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)、孔徑、晶界和凝聚度決定最終特性。

14、掃描電子顯微鏡可以清晰地反映和記錄這些微觀特性，方便觀察和分析樣品的微觀結(jié)構(gòu)，是簡便有效的方法，樣品無需準(zhǔn)備就可以直接放進(jìn)樣品室內(nèi)放大；一起掃描電子顯微鏡，標(biāo)本可以從低到高進(jìn)行位置分析，樣品室的樣品不僅可以沿三維空間移動，還可以根據(jù)觀察要求進(jìn)行空間旋轉(zhuǎn)，有助于用戶持續(xù)系統(tǒng)地觀察感興趣的部位。掃描電子顯微鏡下的圖像真實、清晰、立體，廣泛應(yīng)用于新陶瓷材料的三維組織形式的觀察納米大小研究：納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的部分，目前可以制造只有幾納米的“粒子”，無論是物理、化學(xué)還是生物學(xué)。納米材料一般具有高硬度、耐磨性、防腐等優(yōu)點，納米陶瓷在一定程度上提高韌性、改善脆性等6、納米公稱、納米天平等新型陶瓷

15、納米材料是重要的應(yīng)用領(lǐng)域。納米材料的所有唯一性主要源于其納米大小，因此首先要正確地知道其大小。否則納米材料的研究和應(yīng)用將失去基礎(chǔ)。通過目前國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及最新成果，目前該領(lǐng)域的檢測手段及表征方法可以使用透射電鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡等技術(shù)，但高分辨率掃描電子顯微鏡在納米水平材料的形態(tài)觀察和尺寸檢查中采用了很多簡單、可操作的優(yōu)點。鐵電疇觀測：通過掃描電子顯微鏡觀察電域，通過樣品表面的預(yù)化學(xué)腐蝕實現(xiàn)，由于極性不同，疇的腐蝕程度也不同，因此使用電蝕劑，鐵電表面形成凹凸不平的區(qū)域，可以在顯微鏡下觀察。因此，利用掃描電鏡圖像的黑白襯片，可以提前進(jìn)行樣品表面的化學(xué)腐蝕，以判斷不同方向的域結(jié)構(gòu)。選擇

16、適合每個鐵晶的蝕刻劑種類、濃度、腐蝕時間和溫度，顯示出良好的領(lǐng)域模式。6.3掃描電子徽鏡在地質(zhì)工作中的應(yīng)用掃描電子顯微鏡主要通過對微古生物、巖石、礦物形態(tài)和結(jié)構(gòu)特性的研究，以及對巖石、礦物元素組成、變化規(guī)律和發(fā)生狀態(tài)的研究，解決地質(zhì)研究和生產(chǎn)中的各種問題。它直接或間接應(yīng)用于古生物(主要是微古生物)、礦物學(xué)、巖石學(xué)、巖石學(xué)、礦床學(xué)、結(jié)構(gòu)地質(zhì)學(xué)、礦床綜合評價、礦產(chǎn)綜合利用等方面的研究7。6.4掃描電子顯微鏡在醫(yī)學(xué)和生物學(xué)中的應(yīng)用隨著掃描電鏡分辨率溝的增加和樣品制備技術(shù)的逐步提高，它在醫(yī)學(xué)生物學(xué)研究中的應(yīng)用很大，具有重要的藥用實用價值。特別是近年來，隨著冷凍切割法、化學(xué)消化法、樹脂鑄造法等新技術(shù)的制

17、造，人們可以通過掃描電子顯微鏡直接觀察組織細(xì)胞內(nèi)顯微結(jié)構(gòu)的三維圖像，展示器官內(nèi)微血管和其他管道系統(tǒng)的組織內(nèi)三維結(jié)構(gòu)，為醫(yī)學(xué)生物學(xué)子顯微鏡領(lǐng)域的深入討論提供了更好的條件8。7摘要目前掃描電子顯微鏡最主要的結(jié)合分析功能是x射線顯微鏡分析系統(tǒng)，主要用于元素的定性和定量分析，可以分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息。主要用于晶體和礦物研究的電子背散射系統(tǒng)9。隨著現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展，一些其他掃描電鏡組合分析功能(如顯微鏡熱表和冷卻表系統(tǒng))也出現(xiàn)了，主要用于觀察和分析加熱和制冷過程中微觀結(jié)構(gòu)的變化；拉伸系統(tǒng)，主要用于觀察和分析材料在應(yīng)力過程中的微結(jié)構(gòu)變化。掃描電子顯微鏡和其他設(shè)備相結(jié)合的新分析功能對新材料、新工藝的探索和研究起到了重要作用。參考文獻(xiàn)：1陳世博。金屬電子顯微鏡分析M。北京：機械工業(yè)出版社，1992年。2薰肉-材料研