食品理化檢驗 樣品的采集與處理課件

1、,食 品 分 析食品理化檢驗,食品樣品的采集與處理,1,學(xué)習(xí)交流PPT,主 要 內(nèi) 容,采集,制備與預(yù)處理,2,學(xué)習(xí)交流PPT,樣品的采集,采樣從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作稱為樣品的采集，簡稱采樣。,3,學(xué)習(xí)交流PPT,正確采樣的原則,均勻，有代表性,方法與分析目的一致,保持原有的理化指標(biāo),防止帶入雜質(zhì)或污染,處理過程簡單易行,4,學(xué)習(xí)交流PPT,樣品的分類,樣品,原始樣品,平均樣品,試驗樣品,復(fù)檢樣品,保留樣品,2-4kg 2-4L,5,學(xué)習(xí)交流PPT,與采樣相關(guān)的名詞解釋,由組批或貨批中所抽取的樣品,把許多份檢樣綜合在一起，構(gòu)成代表該批食品的樣品,將

2、原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均， 均勻的分出一部分,采得的檢樣如果互不一致，不能把它放在一起作為原始樣品,原始樣品,平均樣品,6,學(xué)習(xí)交流PPT,采樣一般程序,需檢驗的批量食品,采樣,混合、處理、縮分,7,學(xué)習(xí)交流PPT,8,學(xué)習(xí)交流PPT,采樣的一般方法,隨機 抽樣,9,學(xué)習(xí)交流PPT,采樣的幾種具體方法,虹吸法 四分法 三層五點法 五點法（梅花法）,10,學(xué)習(xí)交流PPT,虹吸法采樣,視頻演示,11,學(xué)習(xí)交流PPT,四分法取樣,視頻演示, 用于均勻散裝固體顆粒、粉狀樣品,12,學(xué)習(xí)交流PPT,13,學(xué)習(xí)交流PPT,采樣常用工具,電動攪拌器 分樣器 雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣,14,學(xué)習(xí)交流PPT,電

3、動攪拌器,微型手持電動攪拌器 咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋,15,學(xué)習(xí)交流PPT,分樣器,電動離心式分樣器,適用范圍： 玉米、大豆、 菜籽、稻谷、 菜籽、稻谷、 小麥等,16,學(xué)習(xí)交流PPT,雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣,視頻演示,17,學(xué)習(xí)交流PPT,采樣的幾種具體方法,原始樣品的采樣：隨機采樣 虹吸法采樣 電動攪拌器攪拌后采樣 平均樣品和試樣的采集 液體試樣：按需要量采樣 顆粒、粉狀樣品：四分法和分樣器混勻縮分,18,學(xué)習(xí)交流PPT,有包裝的散粒狀或粉狀樣品,不同樣品的具體采樣方法,雙套回轉(zhuǎn)取樣管 從上、中、下采樣,合并、混勻,原始樣品,四分法,平均樣品,19,學(xué)習(xí)交流PPT,小包裝的樣品,據(jù)批號連同包

4、裝隨機、三層五點法采樣 250g，不得少于3個 250g，不得少于6個,20,學(xué)習(xí)交流PPT,液體采樣器介紹,21,學(xué)習(xí)交流PPT,不同樣品的具體采樣方法,流體、半流體樣品,采樣器或虹吸法 從上、中、下采樣,縮分,原始樣品,平均樣品,合并、混勻,22,學(xué)習(xí)交流PPT,肌肉、脂肪 內(nèi)臟,不同樣品的具體采樣方法,魚、肉、蔬菜等不均勻樣品,絞肉機絞勻,23,學(xué)習(xí)交流PPT,大桶裝的或散（池）裝的物料,液體： 四角及中心五點取樣得到多份檢樣 混合均勻得原始樣品縮減得所需數(shù)量的平均樣品。 固體： 先劃分若干層，然后在每層的四角和中心點用雙套回轉(zhuǎn)取樣器各取少量檢樣，再縮減得到平均樣品。,24,學(xué)習(xí)交流PP

5、T,樣品的制備,液體、漿體或懸浮液體： 玻棒，電動攪拌器充分?jǐn)噭?互不相容的液體：先分離，再分別取樣 固體樣品：絞肉機和研缽反復(fù)研磨 水果罐頭：先清除果核，再用組織搗碎機搗碎 肉禽、魚類罐頭：去骨、分出調(diào)味品后，再用 組織搗碎機搗碎,25,學(xué)習(xí)交流PPT,樣品的預(yù)處理目的與原則,目的： 排除干擾組分 濃縮樣品 原則： 消除干擾因素除雜； 完整保留被測組分提純； 使被測組分濃縮提濃；,26,學(xué)習(xí)交流PPT,濃 縮 法,粉碎法 滅酶法,27,學(xué)習(xí)交流PPT,粉碎法（干樣品）,粉碎機,28,學(xué)習(xí)交流PPT,粉碎法（濕樣品）,組織搗碎機,絞肉機,29,學(xué)習(xí)交流PPT,滅酶法,對熱敏感樣品：60 真空干

6、燥 不含熱敏感和揮發(fā)性成分樣品： 70 80,30,學(xué)習(xí)交流PPT,高溫 強氧化,有機物破壞法,適用范圍：無機鹽、金屬離子 原理：,食品,無機鹽、金屬離子,主要方法：干法灰化法、濕法消化法、紫外光 分解法、微波消解法,31,學(xué)習(xí)交流PPT,有機物脫水、炭化,干法灰化法,坩堝,馬福爐,無煙，白色或灰色，即為無機鹽,原理,500600,有機物 分解,32,學(xué)習(xí)交流PPT,干法灰化法,優(yōu) 點,有機物分解徹底，操作簡單,不加或加入很少的試劑，空白值低,灰分體積小，可處理較多的樣品,33,學(xué)習(xí)交流PPT,干法灰化法,缺 點,所需時間長（4-8h）,揮發(fā)元素Hg、As、Se等易損失,坩堝吸留作用使結(jié)果降低

7、,34,學(xué)習(xí)交流PPT,濕法消化法,原理：樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈CO2、H2O氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物和金屬離子留在于消化液中。,試劑：濃硝酸 濃硫酸 高氯酸,35,學(xué)習(xí)交流PPT,濕法消化法,試劑：濃硝酸 濃硫酸 高氯酸,鐵支架,凱式燒瓶,電爐,36,學(xué)習(xí)交流PPT,缺 點,試劑用量大，需做空白實驗,初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢,產(chǎn)生有害氣體,濕法消化法,37,學(xué)習(xí)交流PPT,有機物破壞法其他方法,高壓消解罐 120150，數(shù)小時，密封條件高 紫外光分解法 高壓汞燈提供紫外光，加雙氧水，855 ，12h 微波消解法 微波為能量，HNO3和HCl 為消化液，

8、530min 美國：測定金屬離子是消解樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法,38,學(xué)習(xí)交流PPT,高壓消解罐,微波消解儀,微波消解罐,39,學(xué)習(xí)交流PPT,蒸餾法,原理：被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的不同而將其分離,食品分析中常用,40,學(xué)習(xí)交流PPT,蒸餾法 常用玻璃器皿,41,學(xué)習(xí)交流PPT,適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì),常壓蒸餾,42,學(xué)習(xí)交流PPT,注意事項： 液體的量：燒瓶體積的1/32/3 防止爆沸現(xiàn)象，加入沸石、玻璃珠等 溫度計水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿在同一水平線上 安裝時要自下而上，從左至右，拆裝置時相反，從右至左，自上而下。 冷凝水要從冷凝管的下進(jìn)，上出。 實驗結(jié)束時先關(guān)加熱器，后

9、關(guān)冷凝水。,常壓蒸餾,視頻：常壓蒸餾,43,學(xué)習(xí)交流PPT,減壓蒸餾,原理：液面上壓強，物質(zhì)的沸點 適用對象：常壓下，物質(zhì)受熱未達(dá)到沸點就分 解、 氧化、聚合或沸點太高的物質(zhì),44,學(xué)習(xí)交流PPT,視頻：減壓蒸餾,45,學(xué)習(xí)交流PPT,水蒸汽蒸餾,原理：用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮 發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。,P（H2O） =P大氣壓 ； P（A）=P大氣壓 水蒸氣蒸餾：P總 =P（H2O） + P（A）=P大氣壓 溫度100,分離苯胺和水楊酸為例：苯胺的沸點為184.4 水蒸汽蒸餾時： T= 98.4，P水= 95.7 kPa，P(苯胺)= 5.6 kPa

10、， P水+ P(苯胺)= 101.3 kPa 而水楊酸在98.4時蒸氣壓太小，所以不被蒸出。,46,學(xué)習(xí)交流PPT,水蒸汽蒸餾,適用對象：沸點較高，易炭化，易分解物質(zhì) 條件： 被提純的物質(zhì)必須不溶或難溶于水 共沸時與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) 100左右時有一定的蒸氣壓（至少為0.7 1.3 kPa）,47,學(xué)習(xí)交流PPT,視頻：水蒸汽蒸餾,48,學(xué)習(xí)交流PPT,溶劑抽提法,原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解 度的不同而使混合物分離的方法。,49,學(xué)習(xí)交流PPT,浸提法 （從固體中萃取有效成分）,定義：用溶劑浸泡固體，抽提其中的某種待測成 分，又稱“液固萃取法”。,提取劑的選擇：相似相溶原理 （

11、1） 沸點在4580 （2） 選穩(wěn)定性好的溶劑,50,學(xué)習(xí)交流PPT,溶劑萃取法（從液體中萃取有效成分）,定義： 用溶劑提取與它互不相溶或部分相溶的液體樣品 中的溶質(zhì)，又稱“液液萃取法”。 適用范圍：沸點非常相近或形成了共沸物，無法用一般 蒸餾法分離的物質(zhì),51,學(xué)習(xí)交流PPT,溶劑萃取法,萃取劑的選擇： 萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。 被測組分在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度。萃取劑對其它組分溶解度很小。 萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。,52,學(xué)習(xí)交流PPT,超臨界萃取（SFE）,原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解

12、度大大增加。,超臨界流體： 液體與氣體界面消失的點稱為臨界點 兼具液體與氣體性質(zhì)。仍是一種氣態(tài)，但又不同于 一般氣體，是一種稠密的氣態(tài)。 CO2（臨界溫度為31.05，臨界壓力7.37 Mpa）。,53,學(xué)習(xí)交流PPT,超臨界萃?。⊿FE）,54,學(xué)習(xí)交流PPT,色層分離法 來歷,1906年，俄國植物 學(xué)家茨威特分離植物葉綠 體中色素而得名，玻璃管 中裝CaCO3，石油醚溶解 植物葉綠體倒入管內(nèi)，再 用石油醚做淋洗劑，結(jié) 果，柱子中被分成幾個不 同顏色的譜帶。,55,學(xué)習(xí)交流PPT,按固定相材料及使用形式分類 柱色譜 紙層析 薄層色譜（TLC）: 將固定相粉末制成薄層 氣相色譜（GC）: 流動

13、相為氣體 液相色譜（HPLC）: 流動相為液體,色層分離法 分類,又稱色譜分離、色層分析、層析法。,56,學(xué)習(xí)交流PPT,柱色譜,A,B,C,ABC的混合液,57,學(xué)習(xí)交流PPT,紙層析,58,學(xué)習(xí)交流PPT,紙層析,視頻：紙層析分析法,59,學(xué)習(xí)交流PPT,薄層色譜（TLC）,視頻：薄層色譜操作演示,載體：玻璃板、塑料板。 固定相：硅膠、氧化鋁 展開劑：羧甲基纖維素鈉,60,學(xué)習(xí)交流PPT,色層分離法 分類,紙層析,按不同的分離原理分,了解一下,無鉛，無氨水,柱色譜,61,學(xué)習(xí)交流PPT,凝膠層析 分子量不同,62,學(xué)習(xí)交流PPT,化學(xué)分離法,用來除去樣品中脂肪、色素，使本來憎水性油脂、色素變成親水性化合物，從樣品中分離出去。,沉淀分離法,利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。,向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中，而失去了干擾作用，多用于絡(luò)合滴定中。,磺化法和皂化法,掩蔽法,63,學(xué)習(xí)交流PPT,濃縮,目的：提高待測組分的濃度 方法： 常壓濃縮 待測組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，也可用蒸餾裝置等。 減壓濃縮 適用對易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。 常用KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并抽氣減壓，濃縮速度快，被測組分損失少。,64,學(xué)習(xí)交流PP