GB-T15072.5-1994 貴金屬及其合金化學(xué)分析方法 金、鈀合金中銀量的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

貴金屬及其合金化學(xué)分析方法

GB/A'150125一94

金、把合金中銀量的測(cè)定

Cold.PalladiumalloysDeterminationofsilver,content

主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金、把合金中銀含M的測(cè)定方法

本際準(zhǔn)適用于AoAgl't-95-r,0,A,AgCu3S‘0,AnAgCu20-30,..Ie(.'

AuAgCuMnCd;3.5-3.0-2.h().1,I'dA.蝦uAuI'tZn301410-i01.。、P,{八p{'u

PdAgCu58-32,PdAgCu65-20,I'dAgCu68-27,PdAg40,PdAgS0合金中限含毖的測(cè)

一，0%〔

6'}

定記扭

2引用標(biāo)準(zhǔn)

又:‘

;標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)=Q寫規(guī)定

斗67冶金產(chǎn)品f分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

3方法提要

5l.合金、把銀銅金鉑鋅合金試料用混身酸溶樣。把銀銅合金、把銀合金試料用消酸吝解

在襖性介質(zhì)中·用銀一碘化銀電極作指示電極飽和甘汞電極作參比電極，用碘化鉀標(biāo)堆_滴:

定銀、i)，電位法指示終點(diǎn)

4試劑

w".1鹽酸(P1.土9g/nL)

4.2硝酸(ol.42g/nil)，優(yōu)級(jí)純

4.3氨水(1一1)0

4.4銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.0000g金屬銀(”.99r.)于250nil燒杯中，加40m1,峭酸(!一I淺級(jí)沌

加熱至完全溶解，趕盡氮氧化物取下，冷卻至室溫.轉(zhuǎn)入1000MI容量瓶中用毛艦離向卜璐么-

度.混勻此溶液1m工含3mg銀避光保存。

45-碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:i',(KI)一0.020nol1_11

4.51配制稱取，96g碘化鉀，用水溶解，稀釋至3000ml,混勻

4.5.2標(biāo)定:標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行

移取10.00ml銀標(biāo)準(zhǔn)溶液三份分別置于100ml-燒杯中加9ml氨水用銀碘{匕嘆電腸勺晰

電極‘飽和甘汞電極為參比電極，用碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位終點(diǎn)電不念肉硯

法見(jiàn)附錄A(壽考件)平行標(biāo)定所消耗的碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的極差成應(yīng)超過(guò)‘1島川取準(zhǔn)

均值

按式f})計(jì)算碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:

國(guó)家技米監(jiān)督局1994-05-11批準(zhǔn)介9馬4~12一0飛實(shí)施

GB/T15072.5一94

m!

V}X0.10787

式中:‘—碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/I;

m上一一移取銀標(biāo)準(zhǔn)溶液中銀的質(zhì)量，9;

V,-一標(biāo)定中所消耗的碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，.1,;

0.1078了—與l.00MI碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(KI)=1.000mol/I〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜你y的質(zhì)景

5裝置

5門電位滴定裝置

5.1.1電位計(jì):精度1mV;

5.1.2指示電極:銀一碘化銀電極(制作方法見(jiàn)附錄B);

5門.3參比電極:飽和甘汞電極。

6試樣

樣品加工成碎屑。最后用丙酮去除油污.洗凈、烘干，混勻。

了分析步驟

7門試料

按表1稱取試樣，精確至。，0001x

試料量.R

0.1600

以1400

0.1200

0.1100

翻可可

銀含量，%

15.00^-25.00

>25.00-30.00

>30.00-70.00

>70.00-90.00

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值

7.2測(cè)定

7.2門溶解

7.2.1.，將把銀合金試料置于100mL燒杯中，加5mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶解，

蒸發(fā)至潮濕狀，冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁，加9m工一氨水，20ml一水。以下按7.2.3條進(jìn)行

7.2.1.2將鈕銀銅合金試料置于100mL燒杯中，加5mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱至試料完全溶

解，蒸發(fā)至潮濕狀，冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁，加5mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫蒸發(fā)至約?！?ml·冷

卻，用水吹洗表面皿及杯壁。

7.2.1.3將金合金或把銀銅金鉑鋅合金試料置于100mL燒杯中，加40ml.鹽酸，7mL硝酸，蓋上表

面皿，低溫加熱至試料完全溶解，蒸發(fā)至約。，5ml，冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁

了.2.2殘?jiān)奶幚?/p>

7.2-2.1于殘?jiān)?7.2.1.2)或((7.2.1.3)中加40ml水，煮沸至清亮，取下，Iff光冷卻至室溫

7.2.2.2用中速濾紙傾濾上層清液，用水洗燒杯中的沉淀及濾紙各三次。

7.2.2.3用8ml氨水分次將濾紙上的沉淀溶入原燒杯，用水吹洗濾紙三次。搖動(dòng)燒杯.待沉淀溶解完

后，沿杯壁加20ml水。

7.2.3滴定

ca/T15072.5一94

于試液((7.2.1.1或7.2.2.3)中插人銀一碘化銀指示電極，飽和甘汞參比電極，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用

碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位。

8分析結(jié)果的表述

按式(2)計(jì)算銀的百分含量:

AB(0/a)_些些一些二全里魚(yú)竺X

100

·，??”，”·’·····??(2)

式中:‘—碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;

V、一滴定試液消耗碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;

、?！嚵系馁|(zhì)量，9;

0.10787—與l.00mL碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(KI)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜你y的質(zhì)量。

所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)

9允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2

銀含量允許差

15.0025.00

>25.00^-35.00

>35.00-80.00

>80.00-90.00

0.12

0.15

0.20

0.25

GBiT15072.5一94

附錄A

終點(diǎn)電位的確定方法

(參考件)

移取15.00m工_銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于}00ml燒杯中，加9ml_氨水，10m工水，插入銀一碘化銀指示電極，

飽和甘汞參比電極，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器，用碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定滴定初期，碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液可以

迅速加入、每加入5.0m1.，記錄下一次電位(F_);臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)緩慢加入，每加入。10ml記清次

電位。以電位(]價(jià)為縱坐標(biāo)加入碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(v)為橫坐標(biāo)作圖,=R得終點(diǎn)電位一或用二

級(jí)微商法求得終點(diǎn)電位

附錄B

銀一碘化銀電極的制作方法

(參考件)

取直徑1mm，長(zhǎng)約180mm的純銀絲一根，用金相砂紙拋光，一端繞成直徑約6min的螺旋狀5

圈，用水沖洗千凈，浸入碘化鉀溶液((4.5)巾，以銀絲為陽(yáng)極，鉑絲為陰極用1mA直流電源極化

20005.制成銀一碘化銀電極

附加說(shuō)明

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司提出

本標(biāo)準(zhǔn)由昆明貴金屬研究所負(fù)責(zé)起草

本標(biāo)準(zhǔn)由