GB6854-1986 pH基準(zhǔn)試劑 磷酸氫二鈉

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

UDC54一41

GB6854一86

劑鈉

試二

準(zhǔn)氫

基酸

PH磷

pHBasicline

Disodiumhydrogen曲os曲ate

本試劑為白色結(jié)晶，易潮解，溶于水，不溶于醇。

分f式:NatHPO,

分子糙:14工.96(按1983年國際原子量)

技術(shù)要求

1.10

.025m混合磷酸鹽溶液pH(S)值(25C,

pH(S)。=pH(S)t士0.005

1.2Na2HPU‘含嗽:99.0一100.1%。

1.3水溶液反應(yīng):合格。

1.4雜質(zhì)最高含量(指標(biāo)以百分含量計(jì)):

名稱

指標(biāo)

澄清度試驗(yàn)合格

水不溶物

0.002

熟化物(Cl)

0.002

硫酸鹽(SO,)

0.005

硝酸鹽(NO,,)

0.001

鎂(Mg)

0.001

鉀(K)

0.02

鐵(Fe)

0.001

砷(As)0.0005

重金屬(以Pb計(jì))0.0005

國家標(biāo)準(zhǔn)局1986一10一20發(fā)布

1987一08一01實(shí)施

GB6854一86

2試驗(yàn)方法

測定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液、制劑及制品按GB601-77《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》、

GB602-77《化學(xué)試劑雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液制備方法》,GB603-77《化學(xué)試劑制劑及制品制備方法》

之規(guī)定制備。

2.10.025m混合磷酸鹽溶液pH(S)值(25'C)測定:按GB6851-86((pH基準(zhǔn)試劑定值通則》

之規(guī)定進(jìn)行壩(定，使用鉑雙氫電極法。0.025m混合磷酸鹽溶液(0.025mNa,HPO,,0.025mKHZPO4)

pH(S)t二6.864(25'C).

2.2Na,HP04含量測定:稱取2g于1100C烘至恒重的樣，稱準(zhǔn)至0.0002g.溶于loom]不含二氧化

碳的水「掃，按HG3-1014-76《化學(xué)試劑電位滴定法通則》之規(guī)定進(jìn)行測定，用O.5N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定至pH值4.2為終點(diǎn)。

Na2HP04的百分含量(X)按下式計(jì)算:

X二

廠·cx0.14196

—x100

力I

式中:U—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml;

c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之當(dāng)量濃度，N,

?！獦悠焚|(zhì)鍵，9;

0.14196—每毫克當(dāng)量NatHPO。之克數(shù)。

2.3水溶液反應(yīng):稱取2g樣品，稱準(zhǔn)至。.01g,溶于100m1不含二氧化碳的水中，用酸度計(jì)測定，

pH值應(yīng)在9.1一9.3之間。

2.4雜質(zhì)測定:樣品須稱準(zhǔn)至0.01go

2.4.1澄清度試驗(yàn):稱取log樣品，溶于loom詠中，其濁度不得大于澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(參照HG3

-1168-78《化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法)))。

2.4.2水不溶物:稱取20g樣品，溶于100ml水中，在水浴上保溫1h，用恒重的4號玻璃濾渦過

濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無磷酸鹽反應(yīng)，于105一110℃烘至恒重。濾渣重量不得大于0.4-9.

2.4.3氯化物:稱取lg樣品，溶于25m1水中，加2ml5N硝酸及1.10,1N硝酸銀，搖勻，放置

10mino所吸濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取0.02mg的氯化物(CI)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時同樣處理。

2.4.4硫酸鹽:稱取2g樣品，溶于100m1水中，取loml，加5ml95%乙醇、1m13N鹽酸，在

不斷振搖下滴加3m125氯化鋇溶液，稀釋至25ml,搖勻，放置10mino所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取。.01mg的硫酸鹽(SOO雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，稀釋至loml，與同體積樣品溶液同時同樣處

理。

2.4.5硝酸鹽:稱取lg樣品，溶于lom!水中，加1ml10%氯化鈉溶液、1ml0.001mol/L靛藍(lán)

幾磺酸鈉，在搖動下于10一15s內(nèi)加1Oml硫酸，放置lomino所呈藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取。.01mg的硝酸鹽(N03)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時同樣處理。

2.4.6鎂:稱取log樣品，溶于loom]水中，加2m16N鹽酸(必要時過濾)、2g氯化餒，加熱至

沸，分?jǐn)?shù)次加人25m110%氨水溶液，搖勻，放置12一18h.所產(chǎn)生沉淀不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取122m]不含鎂的磷酸氫二鈉溶液及0.1mg的鎂(Mg)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，加熱至沸，加5.1100'0

u水溶液，‘于同體積樣品溶液同時同樣處理。

if-:不含鎂的Ama二鈉溶液的制備—稱取20g樣品，溶1-200.1水中，加4.16N鹽酸、4贏化q,加熱

至沸，加40m110',氨水溶液，搖勻，放置12一l8h，取E層清液。

2.4.7鉀:原f'吸收分光光度法。

儀器條件:

光源:鉀空心陰極燈;

GB6854一86

波長:766.49nm,

火焰:乙炔一空氣。

m9定方法:稱取0.5g樣品，溶于水，稀釋至100m1,取20ml，共四份。按HG3-1013-76《化

學(xué)試劑原戶吸收分光光度法通則》第二章第2條第(2)款之規(guī)定測定。

2.4.8鐵:稱取1g樣品，溶于20m1水中，加1ml3N鹽酸、2ml10磺基水楊酸溶液，搖勻，

加5ml10%氨水溶液，搖勻。所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取0.01mg的鐵(Fe)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時同樣處理。

2.4.9砷:稱取0.5g樣品，按GB610-77《化學(xué)試劑砷測定法》之規(guī)定測定。嗅化汞試紙所呈

棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取0.0025mg的砷(As)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，與樣品同時同樣處理。

2.4.10重金屬:稱取4g樣品，溶于30ml水中，用冰乙酸中和，稀釋至40ml。取30m1,稀釋至

40ml，加1.11N乙酸及l(fā)oml新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置lomin。所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取剩余的lom!樣品溶液及0.01mg的鉛(Pb)雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液，稀釋至40ml，與同體積樣品溶

液同時同樣處理。

3檢驗(yàn)規(guī)則

按GB619-77《化學(xué)試劑取樣及驗(yàn)收規(guī)則》之規(guī)定進(jìn)行取樣及驗(yàn)收。

4包裝及標(biāo)志

4.1包裝

按HG3-119-83《化學(xué)試劑