標準解讀
GB 6854-1986 是一項中國國家標準,全稱為《pH基準試劑 磷酸氫二鈉》。該標準規(guī)定了用作pH測定基準試劑的磷酸氫二鈉的質(zhì)量要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和儲存要求,旨在確保磷酸氫二鈉作為pH標準物質(zhì)時的準確性和可靠性。
標準內(nèi)容概覽:
-
范圍:明確了本標準適用于用作校準pH計或進行其他酸堿度測定的磷酸氫二鈉基準試劑。
-
規(guī)范性引用文件:列出了實施本標準時所依據(jù)的其他相關(guān)標準和文件,這些文件對于理解和執(zhí)行本標準的具體要求是必不可少的。
-
要求:
- 化學成分:規(guī)定了磷酸氫二鈉基準試劑應符合的化學純度要求,特別是關(guān)于雜質(zhì)含量的限制。
- 溶液pH值:在特定條件(如溫度、濃度)下,磷酸氫二鈉水溶液應達到規(guī)定的pH值,作為pH標準使用。
-
試驗方法:
- 描述了如何通過化學分析和儀器檢測來驗證磷酸氫二鈉的純度及溶液的pH值,包括樣品的制備、測試步驟和計算方法。
-
檢驗規(guī)則:
- 規(guī)定了產(chǎn)品出廠前的檢驗項目、抽樣方法及合格判定準則,確保每批產(chǎn)品的質(zhì)量符合標準要求。
-
標志、包裝、運輸和儲存:
- 要求對磷酸氫二鈉基準試劑進行適當?shù)臉俗R,包括產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、有效期等信息,并規(guī)定了包裝材料、方式以及在運輸和儲存過程中的環(huán)境條件,以防止污染或變質(zhì)。
實施意義:
該標準為磷酸氫二鈉作為pH基準試劑的生產(chǎn)和應用提供了統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范,有助于提升實驗室測量結(jié)果的準確性和可比性,保障化學分析、環(huán)境監(jiān)測、制藥、食品加工等多個領(lǐng)域中酸堿度測定的標準化和規(guī)范化。
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文檔簡介
中華人民共和國國家標準
UDC54一41
GB6854一86
劑鈉
試二
準氫
基酸
PH磷
pHBasicline
Disodiumhydrogen曲os曲ate
本試劑為白色結(jié)晶,易潮解,溶于水,不溶于醇。
分f式:NatHPO,
分子糙:14工.96(按1983年國際原子量)
技術(shù)要求
1.10
.025m混合磷酸鹽溶液pH(S)值(25C,
pH(S)。=pH(S)t士0.005
1.2Na2HPU‘含嗽:99.0一100.1%。
1.3水溶液反應:合格。
1.4雜質(zhì)最高含量(指標以百分含量計):
名稱
指標
澄清度試驗合格
水不溶物
0.002
熟化物(Cl)
0.002
硫酸鹽(SO,)
0.005
硝酸鹽(NO,,)
0.001
鎂(Mg)
0.001
鉀(K)
0.02
鐵(Fe)
0.001
砷(As)0.0005
重金屬(以Pb計)0.0005
國家標準局1986一10一20發(fā)布
1987一08一01實施
GB6854一86
2試驗方法
測定中所需標準溶液、雜質(zhì)標準液、制劑及制品按GB601-77《化學試劑標準溶液制備方法》、
GB602-77《化學試劑雜質(zhì)標準液制備方法》,GB603-77《化學試劑制劑及制品制備方法》
之規(guī)定制備。
2.10.025m混合磷酸鹽溶液pH(S)值(25'C)測定:按GB6851-86((pH基準試劑定值通則》
之規(guī)定進行壩(定,使用鉑雙氫電極法。0.025m混合磷酸鹽溶液(0.025mNa,HPO,,0.025mKHZPO4)
pH(S)t二6.864(25'C).
2.2Na,HP04含量測定:稱取2g于1100C烘至恒重的樣,稱準至0.0002g.溶于loom]不含二氧化
碳的水「掃,按HG3-1014-76《化學試劑電位滴定法通則》之規(guī)定進行測定,用O.5N鹽酸標準
溶液滴定至pH值4.2為終點。
Na2HP04的百分含量(X)按下式計算:
X二
廠·cx0.14196
—x100
力I
式中:U—鹽酸標準溶液之用量,ml;
c—鹽酸標準溶液之當量濃度,N,
?!獦悠焚|(zhì)鍵,9;
0.14196—每毫克當量NatHPO。之克數(shù)。
2.3水溶液反應:稱取2g樣品,稱準至。.01g,溶于100m1不含二氧化碳的水中,用酸度計測定,
pH值應在9.1一9.3之間。
2.4雜質(zhì)測定:樣品須稱準至0.01go
2.4.1澄清度試驗:稱取log樣品,溶于loom詠中,其濁度不得大于澄清度標準2號(參照HG3
-1168-78《化學試劑澄清度標準的制備及測定方法)))。
2.4.2水不溶物:稱取20g樣品,溶于100ml水中,在水浴上保溫1h,用恒重的4號玻璃濾渦過
濾,以熱水洗滌濾渣至洗液無磷酸鹽反應,于105一110℃烘至恒重。濾渣重量不得大于0.4-9.
2.4.3氯化物:稱取lg樣品,溶于25m1水中,加2ml5N硝酸及1.10,1N硝酸銀,搖勻,放置
10mino所吸濁度不得大于標準。
標準是取0.02mg的氯化物(CI)雜質(zhì)標準液,與樣品同時同樣處理。
2.4.4硫酸鹽:稱取2g樣品,溶于100m1水中,取loml,加5ml95%乙醇、1m13N鹽酸,在
不斷振搖下滴加3m125氯化鋇溶液,稀釋至25ml,搖勻,放置10mino所呈濁度不得大于標準。
標準是取。.01mg的硫酸鹽(SOO雜質(zhì)標準液,稀釋至loml,與同體積樣品溶液同時同樣處
理。
2.4.5硝酸鹽:稱取lg樣品,溶于lom!水中,加1ml10%氯化鈉溶液、1ml0.001mol/L靛藍
幾磺酸鈉,在搖動下于10一15s內(nèi)加1Oml硫酸,放置lomino所呈藍色不得淺于標準。
標準是取。.01mg的硝酸鹽(N03)雜質(zhì)標準液,與樣品同時同樣處理。
2.4.6鎂:稱取log樣品,溶于loom]水中,加2m16N鹽酸(必要時過濾)、2g氯化餒,加熱至
沸,分數(shù)次加人25m110%氨水溶液,搖勻,放置12一18h.所產(chǎn)生沉淀不得大于標準。
標準是取122m]不含鎂的磷酸氫二鈉溶液及0.1mg的鎂(Mg)雜質(zhì)標準液,加熱至沸,加5.1100'0
u水溶液,‘于同體積樣品溶液同時同樣處理。
if-:不含鎂的Ama二鈉溶液的制備—稱取20g樣品,溶1-200.1水中,加4.16N鹽酸、4贏化q,加熱
至沸,加40m110',氨水溶液,搖勻,放置12一l8h,取E層清液。
2.4.7鉀:原f'吸收分光光度法。
儀器條件:
光源:鉀空心陰極燈;
GB6854一86
波長:766.49nm,
火焰:乙炔一空氣。
m9定方法:稱取0.5g樣品,溶于水,稀釋至100m1,取20ml,共四份。按HG3-1013-76《化
學試劑原戶吸收分光光度法通則》第二章第2條第(2)款之規(guī)定測定。
2.4.8鐵:稱取1g樣品,溶于20m1水中,加1ml3N鹽酸、2ml10磺基水楊酸溶液,搖勻,
加5ml10%氨水溶液,搖勻。所呈黃色不得深于標準。
標準是取0.01mg的鐵(Fe)雜質(zhì)標準液,與樣品同時同樣處理。
2.4.9砷:稱取0.5g樣品,按GB610-77《化學試劑砷測定法》之規(guī)定測定。嗅化汞試紙所呈
棕黃色不得深于標準。
標準是取0.0025mg的砷(As)雜質(zhì)標準液,與樣品同時同樣處理。
2.4.10重金屬:稱取4g樣品,溶于30ml水中,用冰乙酸中和,稀釋至40ml。取30m1,稀釋至
40ml,加1.11N乙酸及l(fā)oml新制備的飽和硫化氫水,搖勻,放置lomin。所呈暗色不得深于標準。
標準是取剩余的lom!樣品溶液及0.01mg的鉛(Pb)雜質(zhì)標準液,稀釋至40ml,與同體積樣品溶
液同時同樣處理。
3檢驗規(guī)則
按GB619-77《化學試劑取樣及驗收規(guī)則》之規(guī)定進行取樣及驗收。
4包裝及標志
4.1包裝
按HG3-119-83《化學試劑
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