《吸附層析》PPT課件.ppt

1、吸附色譜法，原理：是以吸附劑為固定相，利用被分析成分在吸附劑表面的吸附能力的差和在流動(dòng)相中的溶解度的差進(jìn)行分離分析的方法。 重要因素：吸附劑和展開(kāi)劑的選擇吸附劑：多孔物質(zhì)、比表面積大、可與不飽和的氧原子或氮原子形成氫鍵的化學(xué)基，如-OH和-NH2 (吸附中心)、常用吸附劑：氧化鋁硅凝膠聚酰胺粉活性炭硅藻泥池里肌肉、氫氧化鋁吸附機(jī)構(gòu)在氧化鋁表面形成鋁化學(xué)基(活性和含水量密切相關(guān)。 加熱、除去水分會(huì)增強(qiáng)氧化鋁的吸附能力，被稱(chēng)為活性化，相反被稱(chēng)為去活性化或去活性化。 注意：一些化合物在氧化鋁中發(fā)生異構(gòu)化、氧化、皂化、水合、脫水等副反應(yīng)，不能使用氧化鋁作為吸附劑。 (黃烷酮、三萜)氧化鋁g、氧化鋁h、

2、氧化HF254。 具有硅氧交聯(lián)結(jié)構(gòu)，表面有很多硅烷醇化學(xué)基，可以與極性化合物和不飽和化合物形成氫鍵，還可以引起其他形態(tài)的相互作用。 活性與含水量有關(guān)。 水結(jié)合硅凝膠表面的羥基化學(xué)基和水合硅烷醇化學(xué)基進(jìn)行失活。 用105110加熱30分鐘，硅凝膠的吸附力增強(qiáng)，這個(gè)過(guò)程稱(chēng)為“活性化”。 分離效率與其粒度、孔徑和表面積有關(guān)。 與樣品發(fā)生副反應(yīng)，但分離效率差，對(duì)雜質(zhì)的吸附能力弱。 硅凝膠g、硅凝膠CMC、硅凝膠HF254、硅凝膠GF254是聚合了酰胺的高分子物質(zhì)，常用聚己內(nèi)酰胺。 分子內(nèi)存在的酰胺化學(xué)基與酚、酸、硝基化合物、醌類(lèi)等形成氫鍵，產(chǎn)生吸附作用。 可分離極性和非極性的物質(zhì)，特別是黃烷酮、酚類(lèi)、

3、醌類(lèi)等物質(zhì)的分離，遠(yuǎn)優(yōu)于其他方法。 活性炭分為粉末狀活性炭：比表面積最大，吸附力最強(qiáng)，流速極慢。 顆粒狀活性炭：比表面積小，吸附力弱，但流速容易控制。 尼龍活性炭：以尼龍為膠粘劑，粉末狀活性炭為粒子，比表面積在前兩者之間，但其吸附力最弱。 強(qiáng)吸附劑對(duì)瓦斯氣體的吸附力大，150加熱45h即可去除瓦斯氣體。 用于分離水溶性物質(zhì)。 在水溶液中的吸附力最強(qiáng)，在有機(jī)溶劑中的吸附力弱。 對(duì)極性化學(xué)基多的化合物的吸附力大于對(duì)極性化學(xué)基少的化合物的吸附力。 對(duì)芳香族化合物的吸附力大于對(duì)脂肪族化合物的吸附力。 對(duì)相對(duì)分子量大的化合物的吸附力大于對(duì)相對(duì)分子量小的化合物的吸附力。 一般的吸附色譜法的操作順序是根據(jù)分

4、離的成分的性質(zhì)(包括極性、酸鹽化學(xué)基性)選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗪土鲃?dòng)相吸附操作：選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件(溫度、pH值、流速)，進(jìn)行柱、平衡、上樣溶出：用有機(jī)溶劑清洗， 逐步增加溶劑極性對(duì)樣品成分無(wú)破壞和分解作用的可逆吸附白色固體易于觀察，吸附劑的選擇、展開(kāi)劑的選擇、展開(kāi)劑的選擇應(yīng)考慮云同步中被檢物質(zhì)的性質(zhì)、吸附劑的活性和展開(kāi)劑的極性三個(gè)因素。 分離極性強(qiáng)的成分，選擇活性低的吸附劑，極性強(qiáng)的展開(kāi)劑，分離極性弱的成分，選擇活性高的吸附劑，極性弱的展開(kāi)利益中極性成分，在中間條件下分離。 展開(kāi)劑的選擇原則：對(duì)被分離成分具有一定的脫吸附能力，對(duì)被分離物質(zhì)具有一定的溶解能力，加入色譜柱、氧化鋁，將溶劑加入色譜柱內(nèi)，

5、在云同步中緩慢加入氧化鋁，邊沉降邊添加，直至加入完畢。 添加速度不要太快。 不那樣做的話會(huì)有氣泡。 氧化鋁的使用量一般是樣品量的20-50倍。硅凝膠是將濕式柱，即硅凝膠懸浮在柱溶劑中，攪拌除去氣泡后，與溶劑一起注入到人柱中。 樣品與吸附劑的比例可以為130160。 活性炭用蒸餾水浸漬1h左右，繼續(xù)攪拌除去氣泡后，放入色譜柱中使其自然沉降。 聚酰亞胺是用9095乙醇浸漬聚酰亞胺粉，通過(guò)實(shí)驗(yàn)用水或有機(jī)溶劑安裝柱。 取樣，樣品溶解于開(kāi)始使用色譜的有機(jī)溶劑中，輕輕注入準(zhǔn)備好的色譜柱中。 將樣品溶解于容易溶解、易揮發(fā)的有機(jī)溶劑中，用少量的吸附劑混煉后，使有機(jī)溶劑揮發(fā)，如上所述放入色譜柱中。吸附劑再生、氧化鋁：用甲醇、稀冰乙酸、氫氧化納金屬釷及水洗滌，再高溫活化。 硅凝膠：