16、高錳酸鉀的制備

1、實驗：高錳酸鉀的制備,固體堿熔氧化法,實驗目的 1、學習堿熔法由二氧化錳制備高錳酸鉀的基本原理和操作方法。 2、熟悉熔融、浸取。鞏固過濾、結晶和重結晶等基本操作。 3、掌握錳的各種氧化態(tài)之間相互轉(zhuǎn)化關系。,實驗原理： 軟錳礦的主要成分是二氧化錳。二氧化錳在較強氧化劑（氯酸鉀）存在下與堿共熔時，可被氧化成為錳酸鉀： 3MnO2+KClO3+6KOH 3KMnO4+KCl+3H2O,熔塊由水浸取后，隨著溶液堿性降低，水溶液中的MnO4 2-不穩(wěn)定，發(fā)生歧化反應。一般在弱堿性或近中性介質(zhì)中，歧化反應趨勢較小，反應速率也比較慢。但在弱酸性介質(zhì)中，MnO4 2-易發(fā)生歧化反應，生成MnO4-和MnO2。

2、如溶液濃縮即可析出暗紫色的針狀高錳酸鉀晶體。,實驗用品 儀器：鐵坩堝、啟普發(fā)生器、坩堝鉗、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸發(fā)皿、燒杯（250mL）、表面皿 固體藥品：二氧化錳、氫氧化鉀、氯酸鉀、碳酸鈣、亞硫酸鈉 液體藥品：工業(yè)鹽酸 材料：8號鐵絲,基本操作 1.啟普發(fā)生器的安裝和調(diào)試，參見第五章第一節(jié)。 2.固體的溶解、過濾和結晶，參見第六章第一節(jié)。,實驗內(nèi)容 一、二氧化錳的熔融氧化 稱取2.5g氯酸鉀固體和5.2氫氧化鉀固體，放入鐵坩堝內(nèi)，用鐵棒將物料混合均勻。將鐵坩堝放在泥三角上，用坩堝鉗夾緊，小火加熱，邊加熱邊用鐵棒攪拌，待混合物熔融后，將3g二氧化錳固體分多次，小加入鐵坩堝中，防止火星外濺。

3、,隨著熔融物的粘度增大，用力加快攪拌以防結或粘在坩堝壁上。待反應物干涸后，提高溫度，強熱5min，得到墨綠色錳酸鉀熔融物。用鐵棒盡量搗碎。,思考題 1、為什么制備錳酸鉀時要用鐵坩堝而不用瓷坩堝？,2、實驗時，為什么使用鐵棒而不使用玻璃棒攪拌？,二、浸取 待盛有熔融物的鐵坩堝冷卻后，用鐵棒盡量將熔塊搗碎，并將其側放于盛有100mL蒸餾水的250mL燒杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解為止，小心用坩堝鉗取出坩堝。,三、錳酸鉀的歧化 趁熱向浸取液中通二氧化碳氣體至錳酸鉀全部歧化為止（可用玻璃棒沾取溶液于濾紙上，如果濾紙上只有紫紅色而無綠色痕跡，即表示錳酸鉀已歧化完全，pH在1011之間），然后靜止片

4、刻，抽濾。,思考題 該操作步驟中，要使用玻璃棒攪拌溶液，而不用鐵棒為什么？,四、濾液的蒸發(fā)結晶 將濾液倒入蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)濃縮至表面開始析出KMnO4晶膜為止，自然冷卻晶體，然后抽濾，將高錳酸鉀晶體抽干。,五、高錳酸鉀晶體的干燥 將晶體轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的表面皿中，用玻璃棒將其分開。放入烘箱中（80為宜，不能超過240）干燥0.5h,冷卻后稱量，計算產(chǎn)率。,六、純度分析 實驗室備有基準物質(zhì)草酸、硫酸，設計分析方案，確定所制備的產(chǎn)品中高錳酸鉀的含量。,七、錳各種氧化態(tài)間的相互轉(zhuǎn)化（選做） 利用自制高錳酸鉀晶體，如圖所示設計實驗，實現(xiàn)錳的各種氧化態(tài)之間的相互轉(zhuǎn)化。寫出實驗步驟及有關反應的離子方程式。,實驗習題 1、總結啟普發(fā)生器的構造和使用方法。 2、為了使K2MnO4發(fā)生歧化反應，能否用HCl代