熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測(cè)定.ppt

1、目標(biāo)1。掌握毛細(xì)管法測(cè)熔點(diǎn)和微量法測(cè)沸點(diǎn)的原理和方法。2.理解測(cè)量熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的重要性。了解溫度計(jì)的校準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)原理在大氣壓力下，晶體化合物的固液平衡溫度稱為化合物的熔點(diǎn)。純固體有機(jī)化合物一般都有一個(gè)固定的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，固態(tài)和液態(tài)之間的變化非常劇烈，從初始熔化到完全熔化(熔點(diǎn)范圍稱為熔化范圍)，而且溫度不超過0.51。如果物質(zhì)含有雜質(zhì)，它的熔點(diǎn)往往比純物質(zhì)低，而且它的熔點(diǎn)范圍更長(zhǎng)。因此，熔點(diǎn)的測(cè)定對(duì)鑒別純有機(jī)物和定性判斷固體化合物的純度具有重要價(jià)值。實(shí)驗(yàn)3熔點(diǎn)和沸點(diǎn)的測(cè)定沸點(diǎn)測(cè)量的原理當(dāng)液體有機(jī)物被加熱時(shí)，其蒸氣壓隨著溫度的升高而增加。當(dāng)其蒸汽壓等于外部壓力時(shí)，液體物質(zhì)沸騰，此時(shí)的溫度是外

2、部壓力下液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。純液態(tài)有機(jī)物在一定壓力下有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)范圍很短，一般不超過12。有機(jī)物的純度可以通過測(cè)量沸點(diǎn)來鑒定，但共沸物也有一定的沸點(diǎn)。測(cè)定沸點(diǎn)的方法有兩種：(1)常數(shù)法，由常壓蒸餾裝置測(cè)定。(2)顯微法，通過熔點(diǎn)測(cè)量裝置測(cè)量。本實(shí)驗(yàn)采用示蹤法。實(shí)驗(yàn)儀器毛細(xì)管、熔化管、沸點(diǎn)管。肉桂酸，未知的固體化合物。丙酮，乙醇，水，環(huán)己醇，未知化合物。操作步驟毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)量裝置：裝配一個(gè)熱浴、一個(gè)溫度計(jì)和一個(gè)熔點(diǎn)管。安裝、毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)量、a樣品干燥和研磨b樣品裝載(將熔點(diǎn)管分開，兩端封閉，中間長(zhǎng)度約為1012厘米，將開口的一端插入樣品粉末中，樣品裝載高度約為34毫米，反向填充后， 樣品

3、高度為23毫米c)將裝有樣品的毛細(xì)管連接到溫度計(jì)上(樣品部分在水銀球的中間)d)將其放入熱浴中(溫度計(jì)水銀球在熱浴的中間，水銀球不能接觸瓶底或離開熱浴的液面)e)加熱和溫度控制(當(dāng)溫度開始快速上升時(shí)， 當(dāng)接近10的熔點(diǎn)時(shí)，控制12/min的加熱速率以觀察熔點(diǎn)(初始熔化：固體收縮，當(dāng)樣品開始塌陷并出現(xiàn)液相時(shí)，它是初始熔化； 完全熔化：當(dāng)固體完全消失并變成透明液體時(shí)，就是完全熔化。g)記錄結(jié)果(熔點(diǎn)范圍，即初始熔化溫度至總?cè)刍瘻囟?。h應(yīng)具有兩次以上的重復(fù)數(shù)據(jù)(通常不取平均值)，新安裝樣品的熔點(diǎn)管應(yīng)進(jìn)行第二次使用，放入前，熔池溫度應(yīng)低于熔點(diǎn)20以上。熔點(diǎn)法校準(zhǔn)溫度計(jì)，微熔點(diǎn)測(cè)定法(micro me

4、lon point detection method)，用微熔點(diǎn)測(cè)試儀或精密微熔點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)量熔點(diǎn)，其實(shí)質(zhì)是在顯微鏡下觀察熔化過程。微熔點(diǎn)儀器有多種類型，但共同的特點(diǎn)是樣品用量少(不超過0.1毫克)，可以觀察加熱過程中晶體的變化，樣品的熔點(diǎn)可以從室溫到300測(cè)量。具體操作如下：將微量顆粒放在干凈干燥的載玻片上，蓋上載玻片，放在加熱臺(tái)上。調(diào)整反射鏡、物鏡和太陽鏡，使顯微鏡聚焦在樣品上，打開加熱器，先快后慢地加熱。當(dāng)溫度即將升至熔點(diǎn)時(shí)，將升溫速度控制在12分鐘。當(dāng)樣品的晶體邊緣和角開始變圓時(shí)，意味著熔化已經(jīng)開始，晶體形狀完全消失，意味著完全熔化。你可以看到樣品變化的整個(gè)過程。如結(jié)晶脫水、多晶變化和分

5、解。測(cè)試后，停止加熱測(cè)量方法：用吸管將0.5毫升乙醇(或乙酸乙酯)放入外管中，將內(nèi)管(毛細(xì)管)的開口端插入外管的底部，將外管固定在溫度計(jì)上，放入帶熱浴的蒂勒管中，緩慢加熱熱浴使溫度均勻上升，當(dāng)內(nèi)管中的氣體受熱膨脹時(shí)，小氣泡會(huì)逸出。當(dāng)加熱到液體的沸點(diǎn)時(shí)，一系列小氣泡會(huì)不斷逸出。停止加熱，讓熱水浴慢慢冷卻。當(dāng)液體開始不起泡時(shí)，氣泡會(huì)收縮到內(nèi)管中，這意味著毛細(xì)管中的蒸汽壓等于外部壓力，此時(shí)的溫度是液體的沸點(diǎn)。更換內(nèi)管并重復(fù)測(cè)量一次。預(yù)防措施1。儀器因素：溫度計(jì)應(yīng)該被校正；b .熔點(diǎn)管應(yīng)清潔，壁應(yīng)薄。2.操作因素：樣品必須干燥、研磨并緊密包裝；嚴(yán)格控制升溫速度，觀察準(zhǔn)確。3.樣品不能重復(fù)使用。4.測(cè)量沸點(diǎn)時(shí)，用橡皮筋將毛細(xì)管系在溫度計(jì)上，并使樣品裝載部分和溫度計(jì)的水銀球處于同一水平位置。同時(shí)，把溫度計(jì)的水銀球放在B型管兩邊的管子中心。如果我們想對(duì)固體有機(jī)化合物的純度進(jìn)行初步測(cè)試，我們可以用什么方法？2.在測(cè)定熔點(diǎn)的過程中，為什么溫度不能在熔點(diǎn)附近快速上升？3為什么要