GB-T223.74-1997 鋼鐵及合金化學(xué)分析方法 非化合碳含量的測定

GB/T223.74一1997

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起

草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定和GB1.4-88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法編寫

規(guī)定，對GB223.74-91鋼鐵及合金化學(xué)分析方法燃燒重量法或燃燒氣體容量法測定非化合碳含量

進(jìn)行修訂。

根據(jù)GB/T1.1-1993第4章4.2.3,4-3.3以及GB1.4-88第6章6.10的規(guī)定，這次修訂中，增

加了“前言”、第2章“引用標(biāo)準(zhǔn)”、第6章“取制樣氣

本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時代替GB223.74-91,

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院、鞍山鋼鐵公司、上海冶金設(shè)備總廠起草;

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王玉興，金勝輝，劉廣志，崔秋紅;

本標(biāo)準(zhǔn)1981年以GB223.1(三)-81首次發(fā)布，1991年以GB223.74-91進(jìn)行了修訂并確定了方

法精密度。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

鋼鐵及合金化學(xué)分析方法

非化合碳含量的測定

GB/T223.74一1997

Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy

Thecombustiongravimetric/gas-volumetricmethodfor

thedeterminationof戶-mbinedcarboncontent

代替GB223.74-91

，范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用管式爐內(nèi)燃燒后重量法或管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測定非化合碳含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鐵和碳鋼中0.030(二/m)-5.00%(m/m)非化合碳含量的測定

2引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為

有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB222-84鋼的化學(xué)分析用試樣取樣法及成品化學(xué)成分允許偏差

GB/T223.71-1997鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后重量法測定碳含量

GB/T223.69-1997鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式滬內(nèi)嫩燒后氣體容量法測定碳含量

3方法提要

試料經(jīng)稀硝酸溶解后，過a出非化合碳。分別用稀堿溶液、稀鹽酸溶液和水洗滌非化合碳，烘干。根

據(jù)試料中非化合碳的含量，選擇管式爐內(nèi)燃燒后重量法或管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法進(jìn)行測定。

4試荊和材料

4.1酸洗石棉于1000,C高溫通氧處理后隔絕空氣貯存

4.2氫氟酸(pl.15g/mL).

4.3硝酸(1+1)。以硝酸(pl.42g/mL)稀釋。

4.4鹽酸(5+95)。以鹽酸(pi.18g/mL)稀釋。

4.5氫氧化鈉溶液50g/L,

4.6硝酸銀溶液10g/Lo

稱1g硝酸銀溶于100ml,以硝酸(pl.42g/mL)稀釋的稀硝酸(1+100)中。

5儀器與設(shè)備

5.1古氏增渦20mL.

5.2瓷舟長97mm。使用前需在1000℃的高溫爐中灼燒1h以上，冷卻后貯于盛有堿石棉或堿石灰

及無水氯化鈣的不涂油脂的干燥器中備用。

國家技術(shù)監(jiān)怪局1997一03一17批準(zhǔn)

1997一09一01實(shí)施

Gs/T223.74一1997

6取制樣

按照GB222或適當(dāng)?shù)蔫F的國家標(biāo)準(zhǔn)取制樣。

了分析步驟

安全須知:對燃燒分析來說，危險主要來自預(yù)先灼燒瓷舟和熔融時的燒傷。分析中無論何時取用瓷

舟都必須使用鑷子并用適宜的容器盛放。操作盛氧鋼瓶必須有正規(guī)的預(yù)防措施，由于狹窄空間中存在高

濃度氧有引發(fā)火災(zāi)的危險，必須將燃燒過程中的氧有效地從設(shè)備中排出。

氫氟酸能嚴(yán)重地?zé)齻梭w，使用時應(yīng)戴醫(yī)用手套，用后必須立即以流水洗手

了.1試料量

7.1.1

7.1.2

按表1規(guī)定稱取試料量。

表1試料量

非化合碳含量，%(m/二)

試料量，又

0.030^-0.050

>0.050^-0.20

>O.20-0.50

>O.50-1.00

>1.00--3.00

>3.00-5.00

7.。士0.1，準(zhǔn)確至10mg

4.0-0.1準(zhǔn)確至5mg

2.00士0.0l，準(zhǔn)確至1mg

1.00x0.01.準(zhǔn)確至1mg

0.30士0.01，準(zhǔn)確票0.1mg

0.20士0.oil準(zhǔn)確至0.1mg

鐵試樣的制取:將鉆取的試樣100g,經(jīng)0.280mm及。.154mm篩篩分(篩分時必須蓋嚴(yán).避免

石墨損失)為粗、中、細(xì)三部分，然后按三部分所占的質(zhì)量比例，各稱取相應(yīng)比例的試樣混合為該試樣的

試料。

7.2空白試驗(yàn)

與試料的測定平行、并按同樣的操作做空白試驗(yàn)，各種試劑及其用量與測定試料的試劑及其用量完

全一樣

7.3測定

7.3.1將試料(7.1)置于250ml燒杯中，加入硝酸(4.3)[7.0g試料加80mL,4.0g試料加60ml，

2.00g試料加40mL,l.00g試料加30mL,O.30g和0.20g試料加20ml。對于片狀或塊狀試料，硝

酸((4.3)的加入量可再多加入前述用量的50%]，立即蓋上表皿。如溶解近反應(yīng)激烈，則將燒杯置于冷水

浴中，溶解近完畢時(對粒度較大的試料，應(yīng)常用平頭玻璃棒將粒狀物碾碎)，用水沖洗并移去表面皿，加

入7mL-2mL氫氟酸(4.2)，加熱溶解后煮沸5min，加入100mL熱水，再煮沸10min

7.3.2趁熱用已鋪好酸洗石棉(4.1)的古氏柑19(5.1)減壓抽濾，先將上層的澄清液傾注于石棉濾層

七，再將燒杯中的非化合碳用熱水以傾洗法洗滌5次一6次，最后將所有的非化合碳用水全部移至石棉

濾層上，停止抽氣。加入10mL氫氧化鈉溶液(4.5)，保持4min-5min后再抽濾用鹽酸(4.4)洗5次

~6次，然后用熱水洗滌非化合碳及石棉層至無氯離子為止[可收集2mL濾液于試管中，加入1滴硝酸

銀溶液(4.6)檢查]。

7.3.3取下古氏增竭，將石棉層及非化合碳全部移至瓷舟((5.2)內(nèi)(附著于柑A壁上的非化合碳.可用

小塊石棉以玻璃棒或鑷子將其擦下并轉(zhuǎn)入瓷舟內(nèi))。將瓷舟置于120"C~140C烘箱中干燥30min

45min，取出。根據(jù)非化合碳的含量，按照GB/T223.69的7.1^7.4,