GB-T1419-2004 海綿鉑

GB/T1419-2004

oli呂

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T1419-1989《海綿鉑》的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)相比，主要有如下變動(dòng):

—必須控制的雜質(zhì)元素由11個(gè)增加到18個(gè);

—修訂了部分雜質(zhì)元素的最高允許量;

—修訂了雜質(zhì)元素的光譜分析方法;

—海綿鉑的牌號(hào)表示方法按GB/T18035-2000貴金屬及合金牌號(hào)表示方法。

本標(biāo)準(zhǔn)參照了美國(guó)ASTM13561:1994((精制鉑》(1999年重新確認(rèn))的內(nèi)容，其中SnIZn,Bi三個(gè)元

素的最高允許量與美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)相同，Mn,Mg,Cr,Ru四個(gè)元素在SM-99.99%牌號(hào)中的最高允許量參考美

國(guó)標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)分析方法確定。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T1419-1989,

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A,附錄B是資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由貴研鉑業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:譚文進(jìn)、方衛(wèi)、石紅。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

—GB/T1419-1989;

—GB/T1419-1978

GB/T1419-2004

海綿鉑

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海綿鉑的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于火法及濕法冶煉所制得的海綿鉑產(chǎn)品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用干本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T817。數(shù)值修約規(guī)則

GB/T18035貴金屬及其合金牌號(hào)表示方法

要求

3.1產(chǎn)品分類

按鉑的含量分為3個(gè)牌號(hào):SM-Pt99.99,SM-Pt99.95,SM-Pt99.9,

3.2化學(xué)成分

3.2.1海綿鉑的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。

3.2.2鉑的含量為100減去表中雜質(zhì)元素實(shí)測(cè)總和的余量。

3.3外觀

海綿鉑為灰色海綿狀金屬，無目視可見的夾雜物。

4試驗(yàn)方法

4.1海綿鉑的化學(xué)成分分析方法按附錄A、附錄B的規(guī)定進(jìn)行。

4.2海綿鉑中外來夾雜物采用目視檢查

5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1檢查和驗(yàn)收

5.1.1海綿鉑應(yīng)由供方技術(shù)監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)(或訂貨合同)的規(guī)定，并填

寫質(zhì)量證明書。

5.1.2需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)(或訂貨合同)的規(guī)定不符

時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起3個(gè)月內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，仲裁取樣由供需雙方

共同進(jìn)行

5.2組批

海綿鉑應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批應(yīng)由同一牌號(hào)組成。

5.3檢驗(yàn)項(xiàng)目

每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)

5.4取樣和制樣

5.4.1化學(xué)成分的仲裁取樣、制樣，應(yīng)從該批產(chǎn)品中任取三份占總量1%左右的試料，最少不低于1g,

t

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分別混勻后，以四分法縮至試樣所需數(shù)量。

5.4.2產(chǎn)品外觀質(zhì)量逐件檢驗(yàn)。

55檢驗(yàn)結(jié)果到定

5.5.1化學(xué)成分仲裁分析結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不符合時(shí)，判該批不合格，或重定牌號(hào)

55.2外觀質(zhì)量與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不符時(shí)，判該件不合格。

表1海綿鉑的化學(xué)成分

牌號(hào)SM-Pt99.99SM-Pt99.95SM-Pt99.9

鉑含盤不小于99.9999.9599，9

雜

質(zhì)

含

量

不

大

于

Pd

0.0030.01003

Rh

0.0030020.03

Ir

0.0030.020,03

Ru0.0030.020.04

八，0.0030.010.03

Ag

0.0010.0050.01

Cu0.0010.0050.01

Fe0.0010.0050.01

Ni0.0010.0050.01

Al0.003

.0.005

0.01

Pb0.0020.0050.01

Mn0.002

0.0050.01

Cr0002

0.005001

Mg0.0020.0050.01

Sn

0.0020.0050.01

si

0.0030.0050.01

Zn

0.002

。005{0.01

BI

0.0020.0050.01

Ca

雜質(zhì)總含量不大于

0.010.050。1

注1:本表中未規(guī)定的元素和揮發(fā)物的控制限及分析方法由供需雙方共同協(xié)商確定

注2;Ca為非必測(cè)元素。

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

6，標(biāo)志

在檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品上注明:

a)供方名稱;

b)產(chǎn)品名稱、牌號(hào)、批號(hào);

C)產(chǎn)品凈重、毛重;

d)出廠日期.

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6.2包裝、運(yùn)輸、貯存

6.2.1包裝

產(chǎn)品裝人帶有塑料密封蓋的塑料瓶中，嚴(yán)密封口，放人箱中進(jìn)行中包裝或外包裝。包裝單位

(g/瓶):1,5,10,25,50,100,250,500,1000.

6.2.2運(yùn)輸

產(chǎn)品可以采用鐵路、公路、水運(yùn)、航空等方式運(yùn)輸。

6.2.3貯存

產(chǎn)品貯存條件應(yīng)符合:

a)無腐蝕性物質(zhì);

b)不污染產(chǎn)品。

6.3質(zhì)量證明書

每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，注明:

a)供方名稱、地址、電話、傳真;

b)產(chǎn)品名稱、牌號(hào);

c)批號(hào);

d)凈重和件數(shù);

e)分析檢驗(yàn)結(jié)果和技術(shù)監(jiān)督部門印記;

f)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);

只)出廠日期。

7訂貨單(或合同)內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)所列產(chǎn)品的訂貨單(或合同)內(nèi)應(yīng)包括下列內(nèi)容:

a)產(chǎn)品名稱;

b)牌號(hào);

c)重量;

d)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);

e)其他。

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附錄A

(資料性附錄)

發(fā)射光譜法測(cè)定鉑中的雜質(zhì)元素

A.1范圍

本方法規(guī)定了純鉑中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法。

本方法適用于純鉑中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定，測(cè)定元素及范圍應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。

表A，1測(cè)定范圍

元素測(cè)定范圍

Cu,Ag,Mg

0.00010^-0.0040

Mn,Au0.0003-0.012

Pd,Al,Fe,Ni,Rh,Pb,Sn,Bt,Cr0.00051^0.020

Ir,Zn,Si

0.0010-0.040

Ru0.0015--0.060

A.2方法原理

本方法以粉末為試樣，盛于杯狀石墨電極孔中，直流電弧陽(yáng)極激發(fā)攝譜，用計(jì)算機(jī)控制的相板自動(dòng)

測(cè)微光度儀進(jìn)行測(cè)定。

A.3試劑和材料

A.3.1鹽酸(1.17g/mL)，優(yōu)級(jí)純;

A.3.2硝酸(1.42g/mL)，優(yōu)級(jí)純;

A.3.3三次蒸餾水;

A.3.4氯化錢，光譜純;

A.3.5高純基體鉑(經(jīng)光譜檢驗(yàn)所含空白須低于測(cè)定雜質(zhì)下限);

A.3.6光譜純石墨粉;

A.3.7管式電爐，石英管，石英舟;

A.3.8供給氫氣裝置;

A.3.9光譜純石墨電極:上電極為圓錐形，下電極為細(xì)頸杯狀電極(外徑3.2mm，內(nèi)孔徑2mm，孔深

4mm，杯長(zhǎng)6.5mm，頸長(zhǎng)5mm，頸粗2mm);

A.3.10感光板:紫外田型;

A.3.11顯影及定影液:按感光板說明書配制;

A.3.12瑪瑙乳缽;

A.3.13雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:用純度)99.99%的純物質(zhì)制備;

A.3.14級(jí)差粉末標(biāo)樣:稱取準(zhǔn)確質(zhì)量的高純鉑，加人HCl(A.3.1),HNO,(A.3.2)為4:1的混酸，在

低溫下緩慢溶解完全后趕盡HNO3，分別加人按級(jí)差含量計(jì)算的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，低溫加熱至小體

積，加人適量的飽和氯化錢(A.3.4),蒸干后移人石英舟中套上石英管放入管式電爐中，在氫氣氛下，

280℃及580℃下各還原灼燒30min，冷卻取出放人瑪瑙乳缽中，加人金屬鉑質(zhì)量1/4的石墨粉(A.3.6)

研磨均勻，依次處理便得到一套含量遞減的光譜分析用標(biāo)樣。含量見表A.2o

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表A.2標(biāo)準(zhǔn)級(jí)差標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品

序號(hào)

元素

Mg,Ag,Cu

Mn,Au

Pb,Sn,Cr,Fe,Ni,

A1,Bi,Pd,Rh

Si,1r,Zn

Ru

1

0.00400.0120.020.0400.06

20.00160.00480.00800.0160.024

30.000640.00190.00320.00640.0096

40.000260.000760.00130.00260.0038

50.000100.000300.000510.00100.0015

A4儀器

A.4.1平面光柵攝譜儀:倒數(shù)線色散率(0.4nm/mm;

A.4.2計(jì)算機(jī)控制的相板自動(dòng)測(cè)微光度儀;

A.4.3分析天平:感量。.1mgo

A.5試樣

A.5.1稱取300mg海綿鉑試樣，加人75mg石墨粉，在瑪瑙乳缽中研磨均勻即可

A.5.2若試樣為鉑錠(或片、絲、帶等)，先制備為海綿鉑，按A.5.1處理。

A.6分析步驟

A.6.1試料:將級(jí)差粉末標(biāo)樣及A.5中制得試樣裝人杯狀石墨電極孔中，裝滿壓緊即可，每個(gè)標(biāo)樣及

試樣各平行裝三份。

A.6.2攝譜條件:攝譜儀狹縫寬15Pm，極距3mm，光源為直流電弧，電壓250V，電流強(qiáng)度9A,陽(yáng)極

為下電極，曝光方式采用分段式曝光，一次0--30s，二次0~樣品燒光(即全曝光)，顯影及定影按紫外

感光板說明書指定條件進(jìn)行。

A.6.3測(cè)定:用計(jì)算機(jī)控制的相板自動(dòng)測(cè)微光度儀進(jìn)行測(cè)定，其中Mg,Cu,Zn,Ag,Rh測(cè)定一次曝光

譜線，其余元素測(cè)定二次曝光譜線，分析線對(duì)見表A.3。計(jì)算機(jī)直接打印出各雜質(zhì)元素含量結(jié)果

表A.3分析線

元素

分析線波長(zhǎng)/

nnl

內(nèi)標(biāo)線/

nm

一元素

分析線波長(zhǎng)廠

nnl

內(nèi)標(biāo)線/

n.

Pt起始線I276.666起始線D234.339

Au267.595289.964

一一

305.764289.964

Mn280.106289.964

」

306.772289.964

Pb280.200289.964

一

309.271289.964

Mg

280.270278.862Ir322.078289.964

Sn286.333289.964

一

324.270289.964

Ru287.498289.964}327.396319.893

Si288.158289.964Zn334.502333.582

Fe302.064289.964

一

338.289

333.582

Cr302.160289.964

}

339.685333.582

注:I.II分別為側(cè)定一二次曝光譜線的起始線。

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A.7分析結(jié)果的表述

雜質(zhì)元素含量用百分含量表示，分析結(jié)果小于。.01%時(shí)，表示至四位小數(shù)，小于0.001%時(shí)，表示至

五位小數(shù)。

A.8精密度

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的相對(duì)偏差不大于5000,

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附錄B

(資料性附錄)

電感藕合等離子發(fā)射光譜法測(cè)定鉑中的雜質(zhì)元素

B.1范圍

本方法規(guī)定了純鉑中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法。

本方法適用于純鉑中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定，測(cè)定范圍應(yīng)符合表B.1的規(guī)定。

表B.1測(cè)定范圍

元素測(cè)定范圍

Pd,Rh,Ir,Au0.002-0.05

Ag,Cu

0.0005^-0.0125

Zn,Ni,AI,Si0.001^-0.025

Mg,Mn0.0004-0.01

Fe

0.0008-0.02

Pb0.003^-0.075

B.2方法原理

本方法以溶液為試樣，采用電感藕合等離子發(fā)射光譜((ICP-AES)分析方法，在直讀光譜儀上測(cè)出所

得結(jié)果。

B.3試荊和材料

B.3.1鹽酸(1.17g/mL):優(yōu)級(jí)純;

B.3.2硝酸(1.42g/mL):優(yōu)級(jí)純;

B.3.3蒸餾水:三次蒸餾。

B.4儀器和裝置

B.4.1ICP直讀光譜儀;

B.4.2附加單色儀;

B.4.3分析天平:感量0.1mg.

B.5試樣

B.5.1基體溶液的制備

稱取所需要數(shù)量的純鉑(純度>99.995%)，置于燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加人王水，在低溫下溶解。

待完全溶解后，用鹽酸趕硝酸兩次，用10%的鹽酸稀釋至一定容積的容量瓶中，得到所需濃度的基體

溶液。

B.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

按需要吸取一定量的雜質(zhì)溶液和基體溶液于容量瓶中，用10%的鹽酸稀釋至刻度，混勻用同法

制備三個(gè)以上不同雜質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液(鉑含量為15mg/mL).

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B.53試樣溶液的制備

稱取150mg海綿鉑(若試樣為鉑材，應(yīng)先制成細(xì)粒，洗凈)，用制備基體溶液的方法處理稀釋至

10mL容量瓶中，得到待分析的試樣溶液。

B6分析步驟

B6，1分析條件

B.6.1.1工作氣體為氫氣:

冷卻氣:12L/min;

等離子氣:1.0L/min;

載氣:。.SL/min

B.6.1,2觀察高度,15mm,

B.6.1.3氦氣流攝為1.0L/min,霧化器的提升率為2.4mL/min

B6.1.4積分時(shí)間:20s

16.15所用分析線如表B.2。