X射線衍射圖譜分析——介紹ppt課件.ppt

1、x射線晶體衍射及分析,姜英昭,一、衍射方法 X射線衍射 X - ray diffraction 電子衍射 electron diffraction 中子衍射 neutron diffraction 同步輻射 synchrotron radiation,X射線是由高速移動(dòng)的電子（或離子）在陽(yáng)極驟然停止運(yùn)動(dòng)，一部分能量轉(zhuǎn)化成熱能，另一部分能量轉(zhuǎn)化為X射線光量子而產(chǎn)生的,三、X射線與物質(zhì)相互作用,二、X射線產(chǎn)生,1、X射線射入晶體將引起晶體中原子的電子振動(dòng)，振動(dòng)的電子發(fā)出X射線 次生X射線（相干散射） 2、次生X射線與入射X射線波長(zhǎng)相同 3、單一原子的次生X射線強(qiáng)度較小，周期性重復(fù)原子產(chǎn)生的次生X射

2、線會(huì) 發(fā) 生干涉現(xiàn)象 4、某些方向上光程差等于波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí)，次生X射線才可以疊加形成衍射線,四、X射線衍射概念：,五、X射線衍射方法,布拉格定律：2dsin=n,（1）粉晶照相法徳拜粉晶衍射相機(jī) （2）平面探測(cè)器粉晶衍射儀,六、X射線衍射儀組成：,（利用單色器得到特征X射線）,X射線物相分析 晶胞參數(shù)的確定 晶粒尺寸的計(jì)算 結(jié)晶度的測(cè)量 晶粒取向測(cè)定 ,七、數(shù)據(jù)分析方法,X射線物相分析 物相定性分析：確定物質(zhì)（材料）由哪些相組成 一是確定材料的組成元素及其含量 成份分析 二是確定這些元素的存在狀態(tài)，即是什么物相 物相分析 物相定量分析：確定各組成相的含量 方法：經(jīng)典：與 PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照

3、現(xiàn)代： 計(jì)算機(jī)檢索,成分分析：C元素 物相分析：石墨、金剛石、C60,定量分析的程序（衍射儀法）, 粉末衍射圖譜的獲得 d 值的測(cè)量： 2d 2dsin=n 相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量 各衍射線的峰高比最強(qiáng)線為100 查閱索引 核對(duì)卡片,1、晶體不同晶面“反射”衍射強(qiáng)度不同,測(cè)得的衍射線強(qiáng)度是一組晶 面（hkl）反射的X射線總量，即積分強(qiáng)度。 2、入射X射線不是嚴(yán)格平行而是有一定散度的光束，晶體也非嚴(yán)整的 格子，一組晶面反射的X射線是在附近一個(gè)小的角度范圍內(nèi),1 橫坐標(biāo)：衍射角2 單位 2 縱坐標(biāo)：強(qiáng)度標(biāo)值 I 單位cps(記數(shù)/秒) 3 峰頂標(biāo)值：網(wǎng)面間距d 單位埃 4 基線：BL 5 衍射強(qiáng)度：去背景

4、后的峰高h(yuǎn) 單位cps 可用相對(duì)強(qiáng)度 峰值最大為100 6 半高寬：峰高的1/2寬度（表示某些晶體的結(jié)晶度）單位 ,7、背景B：基線與橫坐標(biāo)之間的距離 8、峰背比h/B,Mo 鉬靶 X射線特征譜K線系（最內(nèi)層以外各層電子躍遷到內(nèi)層）中波長(zhǎng) 最長(zhǎng)、強(qiáng)度最大的譜線 注：尋峰測(cè)量網(wǎng)面間距時(shí)，由于X射線的吸收問(wèn)題使衍射線向高角度偏 離，在低角度區(qū)域比較明顯，可與標(biāo)樣校正曲線（石英 NaCl)校正,間接方法；直接測(cè)量某一衍射線的角，然后通過(guò)晶面間距公式、布拉格公式計(jì)算出晶格常數(shù)。 以立方晶體為例，其晶面間距公式為： 根據(jù)布拉格方程2dsin=，則有：,二、晶胞參數(shù)測(cè)定方法,2,（鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料鍶鈦礦）,

5、衍射儀給出的數(shù)據(jù)： 晶面指數(shù)、衍射峰的峰位 、相對(duì)衍射強(qiáng)度（最大值100）,三、晶粒尺寸測(cè)定,Dhkl是垂直于（hkl）面方向的晶粒尺寸（單位為）； 為所用X射線波長(zhǎng)； 是由于晶粒細(xì)化引起的衍射峰（khl）的寬化（單位是Rad）； K為一常數(shù)。若為衍射峰的半高寬，則K=0.89，若取衍射峰的積分寬度，則K=1。 適用范圍：晶粒尺寸為101000 。,中子衍射,X射線是與電子相互作用，因而它在原子上的散射強(qiáng)度與原子序數(shù)成正比，而中子是與原子核相互作用，它在不同原子核上的散射強(qiáng)度不是隨值單調(diào)變化的函數(shù)，這樣，中子就特別適合于確定點(diǎn)陣中輕元素的位置(X射線靈敏度不足)和值鄰近元素的位置（X 射線不易分辨）； 對(duì)同一元素，中子能區(qū)別不同的同位素，這使得中子衍射在某些方面，特別在利用氫-氘的差別來(lái)標(biāo)記、研究有機(jī)分子方面有其特殊的優(yōu)越性； 中子具有磁矩，能與原子磁矩相互作用而產(chǎn)生中子特有的磁衍射，通過(guò)磁衍射的分析可以定出磁性材料點(diǎn)陣中磁性原子的磁矩大小和取向，因而中子衍射是研究磁結(jié)構(gòu)的極為重要的手段； 一般說(shuō)來(lái)中子比X 射線