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文檔簡(jiǎn)介
1、實(shí)驗(yàn)二十八,王寧,水樣pH值測(cè)定,實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介,pH值為水中氫離子的活度的負(fù)對(duì)數(shù),可間接反映水的酸度和堿度。 酸度是指水中含有能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量,主要來自水樣中存在的強(qiáng)酸、弱酸和強(qiáng)酸弱堿鹽等物質(zhì)。 堿度是指水中含有能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的全部物質(zhì),主要來自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物。 本實(shí)驗(yàn)為生物/環(huán)境基礎(chǔ)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)。,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、理解水樣pH值、酸度和堿度的概念。 2、了解水樣pH值與酸度和堿度的關(guān)系。 3、掌握飲用水、地表水pH值的玻璃電極測(cè)定方法。 4、掌握酸度計(jì)的使用方法。,二、實(shí)驗(yàn)原理,玻璃電極法測(cè)定水樣pH值,通常以飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電
2、極組成原電池。pH值由測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)而得。 在25C,溶液中每變化1個(gè)pH值單位,電位差改變?yōu)?9. 16mV,據(jù)此在儀器上直接以pH值的讀數(shù)表示, 溫度差異可以通過儀器進(jìn)行補(bǔ)償調(diào)節(jié)。 本實(shí)驗(yàn)采用復(fù)合電極代替玻璃電極和飽和甘汞電極。,二、實(shí)驗(yàn)原理,實(shí)際工作中,當(dāng)用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值時(shí),經(jīng)常用己知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正酸度計(jì)(也叫定位 )。校正時(shí)應(yīng)選用與被測(cè)溶液的pH 值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,以減少在測(cè)量過程中可能由于液接電位、不對(duì)稱電位以及溫度等變化而引起的誤差。校正后的酸度計(jì),可直接測(cè)量水或其他低酸堿度溶液的pH值。,實(shí)驗(yàn)用品,一儀器 酸度計(jì)或離子活度計(jì)。至少應(yīng)當(dāng)精確到0.1pH值單
3、位, pH值范圍從0至14 復(fù)合電極 50ml燒杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯 250ml錐形瓶,二試劑,(1) pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液甲 (pH 4.008,25) 稱取先在1l0-130干燥2-3 h的鄰苯二甲酸氫鉀10. 12g。溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。 (2) pH值標(biāo)準(zhǔn)溶液乙 (pH 6.865, 25) 分別稱取先在1l0-130干燥2-3h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3. 388g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4) 3. 533g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。 (3) pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH 9. 180, 25) 為了使晶體具有一定的組成,應(yīng)稱取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(
4、室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7 10H20) 3. 80g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。,四、實(shí)驗(yàn)操作,(1)儀器校準(zhǔn): 操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行。 電極使用須在蒸餾水浸泡24小時(shí)。 檢查電極連接。打開pH計(jì)電源,預(yù)熱。 先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記量測(cè)定溫度,將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上。,從小燒杯中取出電極,蒸餾水沖洗并用濾紙吸干。 電極頭浸入pH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液(該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH值相差不超過2個(gè)pH單位),調(diào)節(jié)粗調(diào)/截距旋鈕,使讀數(shù)=6.86。 取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干,浸泡在第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中pH9.18 (其pH值大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相
5、差3個(gè)pH值單位),調(diào)節(jié)微調(diào)/斜率旋鈕,使讀數(shù)=9.18。 取出電極,徹底沖洗并用濾紙吸干,浸泡在第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中,如果儀器響應(yīng)的示值與 第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH (S)值之差大于0. 1pH值單位,重復(fù)上述兩步。 一直到兩讀數(shù)都相符,方可用于測(cè)定樣品。,(2)樣品測(cè)定 測(cè)定樣品時(shí),先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極,再用水樣沖洗,然后將電極浸入樣品中,小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻,靜置,待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。,五、結(jié)果,(一水樣pH值 水樣的pH值從酸度計(jì)上直接讀出,結(jié)果記入下表1。 表1 水樣pH值、酸度和堿度測(cè)定結(jié)果,六、注意事項(xiàng),(一) pH值的測(cè)定 (1)玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡24h以上
6、,用畢,沖洗干凈,浸泡在水中。 (2)測(cè)定pH值時(shí),玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中,并使其稍高于甘隸電極的陶瓷芯端,以免攪拌時(shí)碰壞。 (3)必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡,以防斷路。,(4)甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和。但須注意氯化鉀晶體不可過多,以防止堵塞與被測(cè)溶液的通路。 (5)測(cè)定pH值時(shí),為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā),在測(cè)水樣之前,不應(yīng)提前打開水樣瓶。 (6)玻璃電極表面受到污染時(shí),需進(jìn)行處理,如果吸附著無機(jī)鹽結(jié)垢,可用稀鹽酸溶解,對(duì)鈣鎂等難溶性結(jié)垢,可用EDTA二鈉溶液溶解,占有油污時(shí),可用丙酮清洗,電極按上述方法處理后,應(yīng)在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。,七、作業(yè),1.為什么電極在使用前先放入蒸餾水
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