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1、第一章 緒 論,一、什么是儀器分析 分析化學(xué)是化學(xué)量測和表征的科學(xué),儀器分析是分析化學(xué)重要的組成部分。 化學(xué)量測 獲取指定體系中有關(guān)物質(zhì)的質(zhì)、量、和結(jié)構(gòu)等各種信息; 表征是精確地描述其成分、含量、價(jià)態(tài)、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)和分布等特征。,獲取信息和進(jìn)行表征的方法很多,按方法分類,大體上分為兩類:,分析方法,化學(xué)分析 儀器分析,光譜分析法 電化學(xué)分析法 分離法,重量法 容量法(酸堿、絡(luò)合、氧化-還原、沉淀等滴定法),光譜分析法是根據(jù)物質(zhì)發(fā)射的電磁輻射或電磁輻射與物質(zhì)相互作用而建立起來的一類分析化學(xué)方法。 這些電磁輻射包括從射線到無線電波的所有電磁波譜范圍,而不只局限于光學(xué)光譜區(qū)。電磁輻射與物質(zhì)相互作用的方
2、式有發(fā)射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。,光譜分析法可分為光譜法和非光譜法兩大類。 光譜法是基于物質(zhì)與輻射能作用時(shí),測量由物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生量子化的能級之間的躍遷而產(chǎn)生的發(fā)射、吸收或散射輻射的波長和強(qiáng)度進(jìn)行分析的方法。,光譜分析法,原子光譜法 分子光譜法 其它波譜法,原子發(fā)射光譜法 原子吸收光譜法 原子熒光光譜法,紫外-可見吸收光譜法 紅外吸收光譜法 分子熒光與磷光光譜法 化學(xué)發(fā)光光譜法 拉曼光譜法,核磁共振波譜法 質(zhì)譜法,電化學(xué)分析法,電導(dǎo)分析法 電位分析法(pH與離子選擇性電極) 電流分析法(庫侖分析和電重量法) 伏安分析法(極譜和溶出伏安法),分離法,色譜分離法 電泳分離法,氣相
3、色譜法 液相色譜法 超臨界流體色譜法,毛細(xì)管電泳法 毛細(xì)管電動色譜法,按被分析物質(zhì)的含量劃分,分為三類,按被分析物質(zhì)的狀態(tài)劃分,分為三類,表面分析 微區(qū)分析 剝層分析,常量分析 ( 0.01 %) 痕量分析 (0.01- 0.00001%) 超痕量分析( 0.00001%),成分分析 狀態(tài)分析 結(jié)構(gòu)分析,常量分析 ( 10 mg, 1 ml) 微量分析 (0.1- 10 mg, 0.01-1 ml) 超微量分析( 0.1 mg, 0.01 ml),按取樣量劃分,分為三類,2020/9/7,分 析 化 學(xué),化 學(xué) 分 析,儀 器 分 析,酸堿滴定,配位滴定,氧化還原滴定,沉淀滴定,電化學(xué)分析,光
4、化學(xué)分析,色譜分析,波譜分析,重量分析,滴定分析,電導(dǎo)、電位、電解、庫侖極譜、伏安,發(fā)射、吸收,熒光、光度,氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細(xì)管電泳,紅外、核磁、質(zhì)譜,二、分析化學(xué)研究的兩個(gè)方面,分析化學(xué),分析方法 分析對象,舉例 : (1) 礦石和水分析的發(fā)展使分析化學(xué)從容量分析過渡到光譜分析 (2)原子能科學(xué)的發(fā)展帶動了離子交換分離法的發(fā)展 (3)復(fù)雜物質(zhì)分析的需求使儀器分析向智能化發(fā)展(二惡英分析),人體暴露到二惡英中的允許值為: 0.000000000001 g/kg day (110-12 g/kg day),DIOXIN家族簡介,苯環(huán),p-Dioxin,二苯并對二惡英(DD),2
5、,3,7,8 - TCDD,一個(gè)DD最多可以結(jié)合8個(gè)氯原子,而根據(jù)氯原子結(jié)合的位置,可以有75種結(jié)合方式的排列組合。 即DD可以有75個(gè)家庭成員!,多氯二苯并呋喃(PCDF),此外,尚有類似物等,據(jù)統(tǒng)計(jì)共有210種毒物,所謂二惡英是指這210種毒物。但是目前限于條件,只檢測其中17種毒性最高的二惡英類化合物。 目前利用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測二惡英。,對象和方法這一對矛盾推動了分析化學(xué)的發(fā)展。 小結(jié): 人類社會的發(fā)展給分析化學(xué)帶來了越來越多的難題,也為分析化學(xué)的發(fā)展提供了越來越多的機(jī)會和發(fā)展空間,要適應(yīng)社會發(fā)展的需要,分析化學(xué)家必須綜合數(shù)學(xué)的、物理的、生物的、計(jì)算機(jī)的以及精密儀器制造的最新科學(xué)成
6、果來豐富分析化學(xué)學(xué)科,因此,分析化學(xué),特別是儀器分析已經(jīng)成為一門綜合性邊緣科學(xué)。 分析化學(xué)已經(jīng)走出化學(xué)! 分析化學(xué)正在發(fā)展成一門信息科學(xué)!,2020/9/7,三、分析化學(xué)的進(jìn)展-儀器分析,1.由分析對象來看,有機(jī)物分析,無機(jī)物分析,生物活性物質(zhì),2.由分析對象的數(shù)量級來看,3.由分析自動化程度來看,常量,微量,痕量,分子水平,手工操作,儀器,自動,全自動,智能化儀器,四、怎樣學(xué)習(xí)和研究儀器分析 分析化學(xué)三要素:,1、生產(chǎn)發(fā)展提出迫切需要解決的問題 2、問題的解決有待于理論與技術(shù)的提高 3、一項(xiàng)新技術(shù)的產(chǎn)生總是以理論作為基礎(chǔ),因此,學(xué)習(xí)階段打好理論基礎(chǔ)十分重要,了解儀器的結(jié)構(gòu)與性能有助于我們加深
7、對理論問題的理解,也有助于我們發(fā)展新的理論。,儀器原理 儀器結(jié)構(gòu) (儀器應(yīng)用),舉例 :,色素分離需要,經(jīng)典色譜產(chǎn)生,塔板理論發(fā)展,氣相色譜產(chǎn)生,速率理論發(fā)展,高效液相色譜,與分析儀器發(fā)明相關(guān)的諾貝爾獎獲得者,1901Rontgen et al首次發(fā)現(xiàn)X射線存在 1907Michelson et al首次制造精密光譜儀器 1922Aston et al發(fā)明質(zhì)譜測定同位素 1923Pregl et al發(fā)明有機(jī)物微量分析 1930Raman et al發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng) 1944Rabi et al用共振方法記錄原子核磁性 1948Tiselius et al用電泳法發(fā)現(xiàn)血漿蛋白性質(zhì) 1952Bloc
8、h et al發(fā)展核磁共振精細(xì)測量法 1952Martin et al發(fā)明分配色譜 1959Heyrovsky et al發(fā)明極譜法 1981Siegbahn et al發(fā)明高分辨電子光譜法 1981Bloembergen et al發(fā)展激光光譜學(xué) 1991Ernst et al對高分辨核磁共振方法發(fā)展,現(xiàn)代分析化學(xué)的地位,94瑞士國際分析科學(xué)會議報(bào)告指出: 在與化學(xué)相關(guān)的企業(yè)中工作的化學(xué)工作者中至少有10從事分析化學(xué)的工作。,教 學(xué) 要 求,儀器分析是必修的專業(yè)基礎(chǔ)課之一。 通過本課程的學(xué)習(xí) 1. 要求學(xué)生掌握常用儀器分析方法的原理 和儀器的簡單結(jié)構(gòu); 2. 要求學(xué)生初步具有根據(jù)分析的目的,結(jié)合學(xué)到的各種儀器分析方法的特點(diǎn)、應(yīng)用范圍,選擇適宜的分析方法的能力。,參考書,儀器分析 (武漢大學(xué)) 儀器分析教程 北京大學(xué)化學(xué)系 儀器分析教學(xué)組 (主要參考書) 分析化學(xué)(儀器分析部分) 林樹昌等 (北京師范大學(xué)) 儀器分析原理 方惠群等 (南京大學(xué)),參考書(學(xué)術(shù)期刊),國內(nèi) 1. 分析化學(xué) 2.高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào) 3.光譜學(xué)與光譜分析
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