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文檔簡介

1、722可見分光光度計(jì)使用說明書上海精密科學(xué)儀器有限公司目 錄第一章 設(shè)計(jì)原理與主要用途2第二章 儀器的工作環(huán)境2第三章 儀器的安裝3第四章 主要技術(shù)指標(biāo)及規(guī)格3第五章 儀器視圖與構(gòu)件名稱3第六章 儀器使用操作說明4第七章 儀器的應(yīng)用問題解決方案11附錄A 儀器驗(yàn)收13二類特制#第一章 設(shè)計(jì)原理與主要用途一、原理分光光度計(jì)的基本原理是:物質(zhì)在光的照射下會產(chǎn)生對光吸收的效應(yīng),而且物質(zhì)對光的吸收是具有選擇性的。各種不同物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜。因此不同波長的單色光通過溶液時其光的能量就會被不同程度的吸收,光能量被吸收的程度和物質(zhì)的濃度有一定的比例關(guān)系,即符合比耳定律。其中:T透射比 A吸光度 I0

2、入射光強(qiáng)度 a吸收系數(shù) I透射光強(qiáng)度 b溶液的光程長度 c溶液的濃度由上式可以看出當(dāng)吸收系數(shù)a與光程長度b不變時,吸光度與溶液濃度成正比。本儀器正是依據(jù)這一原理而設(shè)計(jì)的。二、用途本儀器可供物理、化學(xué)、醫(yī)學(xué)、生物學(xué)等學(xué)科進(jìn)行科研或供化學(xué)工業(yè)、食品工業(yè)、制藥工業(yè)、冶金工業(yè)、臨床生化、環(huán)境保護(hù)部門進(jìn)行各種物質(zhì)的定性定量分析。第二章 儀器的工作環(huán)境一、儀器的運(yùn)輸和存儲本儀器在運(yùn)輸過程中必須防雨淋、曝曬及劇烈沖擊。本儀器存儲時應(yīng)包裝完好的存儲于有遮蔽的倉庫內(nèi),周圍無酸性氣體、堿及其它有害物質(zhì)。倉庫的環(huán)境溫度在-2540之間,相對濕度不大于85%。二、儀器的使用環(huán)境避開陽光直射的場所和有較大氣流流動的場所

3、。請不要安放在有腐蝕性氣體及灰塵多的場所。應(yīng)避開有強(qiáng)烈振動和持續(xù)振動的場所。應(yīng)遠(yuǎn)離發(fā)出磁場、電場和高頻電磁波的電氣裝置。儀器應(yīng)放在可載重的穩(wěn)定水平臺面上,儀器背部距墻壁至少15cm以上,以保持有效的通風(fēng)散熱。避開高溫高濕環(huán)境使用溫度: 室溫 540 使用濕度: 室濕85%電源為交流電壓220V22V,頻率50 Hz,主機(jī)輸入功率為100W。儀器要求供電系統(tǒng)為三相四線制接零保護(hù)系統(tǒng)。為保證儀器正常,可靠地工作,有條件的用戶可以使用凈化穩(wěn)壓電源。第三章 儀器的安裝打開儀器包裝箱后,應(yīng)按著裝箱單檢查儀器的配套件是否齊全。如果配用打印機(jī)(選購件)則需將打印機(jī)與主機(jī)間的扁平線纜接好,再分別將打印機(jī)、主機(jī)

4、的電源線接到電源插座上。安裝好儀器后,先檢查樣品池的位置,使其處在光路中(拉動拉手應(yīng)感覺到每檔的定位)。關(guān)好樣品室門,打開儀器電源開關(guān)(若聯(lián)用打印機(jī),則應(yīng)先打開主機(jī)后打開打印機(jī)),儀器自動進(jìn)入測量模式,將儀器預(yù)熱15分鐘,即可以進(jìn)行測量。第四章 主要技術(shù)指標(biāo)及規(guī)格波長范圍:330nm800nm波長準(zhǔn)確度:2nm 波長重復(fù)性:1nm透射比準(zhǔn)確度: 0.5%T透射比重復(fù)性:0.2%T光譜帶寬:5nm(1nm、2nm、4nm可選)光度范圍:0%200%, -0.300A3.000A 噪聲:100%穩(wěn)定性 0.5%/3min 0%穩(wěn)定性 0.2%/3min光學(xué)系統(tǒng):光柵分光儀器外形尺寸:(530410

5、210)mm儀器凈重:15kg第五章 儀器視圖與構(gòu)件名稱樣品室門:打開樣品室門將樣品放入樣品池內(nèi),關(guān)上后可進(jìn)行測量。液晶顯示:顯示各種操作模式和測量值??筛鶕?jù)不同需要顯示透射比值(T)、吸光度值(ABS)以及濃度值(CONC)。操作鍵盤:根據(jù)需要進(jìn)行儀器測量及功能轉(zhuǎn)換。波長調(diào)節(jié)旋鈕:調(diào)節(jié)波長用,轉(zhuǎn)動此鈕時,會改變顯示窗的顯示波長值,您可根據(jù)您的需要,調(diào)節(jié)出您所需要的波長。波長顯示窗:顯示當(dāng)前波長值。樣品池拉手:拉動樣品池拉手可使被測樣品依次進(jìn)入光路。風(fēng)扇。RS232接口。打印輸出接口。電源插座。保險(xiǎn)。注意:儀器右側(cè)黑色開關(guān)為電源開關(guān)。第六章 儀器使用操作說明一、鍵盤的使用說明按鍵功能簡介 MO

6、DE:在測量模式、曲線模式間循環(huán)切換。TAB: 在測量模式下將在打印機(jī)上打印一個空白的報(bào)告頭;在曲線模式下依次切換選擇當(dāng)前功能;在曲線預(yù)覽狀態(tài)下切換顯示曲線的K、B值與N、R值;在輸入數(shù)據(jù)時切換光標(biāo)位置。100%: 在測量模式下將透過率調(diào)百、吸光度調(diào)零;在曲線模式下依次切換選擇當(dāng)前功能;在曲線預(yù)覽狀態(tài)下依次切換選擇當(dāng)前曲線;在輸入數(shù)據(jù)時向上翻動可輸入的數(shù)字與符號。0%: 在測量模式下將透過率調(diào)零;在曲線模式下依次切換選擇當(dāng)前功能;在曲線預(yù)覽狀態(tài)下依次切換選擇當(dāng)前曲線;在輸入數(shù)據(jù)時向下翻動可輸入的數(shù)字與符號。EDIT: 在曲線模式中的EDIT功能的曲線預(yù)覽狀態(tài)下直接編輯當(dāng)前曲線的K、B值;在點(diǎn)編

7、輯狀態(tài)下編輯空白或已存在標(biāo)樣點(diǎn)的A、C值。ENTER:確認(rèn)當(dāng)前操作進(jìn)入下一級或下一步;在曲線模式中的LOAD功能的曲線預(yù)覽狀態(tài)下調(diào)用當(dāng)前曲線并進(jìn)入濃度測量模式;在曲線模式中的NEW功能的曲線預(yù)覽狀態(tài)下,在當(dāng)前曲線位置新建一條曲線,并進(jìn)入該曲線的點(diǎn)編輯狀態(tài),如果該曲線位置已存在曲線將詢問用戶是否刪除當(dāng)前曲線;在曲線模式中的EDIT功能的曲線預(yù)覽狀態(tài)下進(jìn)入當(dāng)前曲線的點(diǎn)編輯狀態(tài);在點(diǎn)編輯狀態(tài)下提示用戶是否刪除已存在標(biāo)樣點(diǎn);ESC: 放棄當(dāng)前操作返回上一級;由濃度測量模式轉(zhuǎn)到標(biāo)準(zhǔn)測量模式;PRINT:在測量模式下打印當(dāng)前的測量值:透過率與吸光度,如果正在進(jìn)行濃度測量也會打印出濃度值;在曲線預(yù)覽狀態(tài)下打

8、印當(dāng)前曲線的參數(shù)值N、R、K、B;在點(diǎn)編輯狀態(tài)下打印當(dāng)前曲線所有標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)的吸光度與濃度值。二、顯示部分的說明本儀器的顯示部分為162字符液晶。1標(biāo)準(zhǔn)測量模式:開機(jī)后自動進(jìn)入該模式,顯示當(dāng)前的透過率(T)與吸光度(A)值,如圖1所示。T:100.0%A:0.000圖12濃度測量模式:正確調(diào)入濃度曲線后進(jìn)入該模式,顯示當(dāng)前的透過率(T)、吸光度(A)與濃度(C),其中第二行的字符C表示正在進(jìn)行濃度測量,C后面的2表示以第二條曲線作為濃度曲線進(jìn)行測量,如圖2所示。T:100.0%A:0.000C2:1.0000圖23曲線模式:本儀器可保存09共10條濃度曲線,每條曲線可包含個標(biāo)樣點(diǎn)。注:無標(biāo)樣點(diǎn)的

9、曲線是只有、參數(shù)的濃度曲線,個標(biāo)樣點(diǎn)為此標(biāo)樣點(diǎn)與零點(diǎn)(Abs=0,C=0)建立的濃度曲線。C表示當(dāng)前模式為曲線模式, 后面的LOAD功能為調(diào)用曲線進(jìn)行濃度測量,NEW功能以標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液建立濃度曲線,EDIT功能為編輯曲線KB參數(shù)或曲線標(biāo)樣點(diǎn)的值功能,如圖3所示。通過按100%、0%或TAB鍵切換光標(biāo)位置,使光標(biāo)停在某功能選項(xiàng)的前面,再按ENTER鍵即可進(jìn)入對應(yīng)功能的曲線預(yù)覽狀態(tài)。CLOADNEWEDIT圖34曲線預(yù)覽狀態(tài):C表示當(dāng)前模式為曲線模式, 后面的L表示當(dāng)前的功能為LOAD(調(diào)用曲線功能),L的位置也可能為N,表示NEW(標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液建立曲線功能),或?yàn)镋,表示EDIT(編輯曲線參數(shù)功

10、能)。后面的數(shù)字表示曲線的編號,如圖4所示。閃爍的0表示第0條曲線為當(dāng)前曲線,按100%、0%鍵可選擇其他曲線。第二行顯示的K與B為當(dāng)前曲線的K、B參數(shù),可通過按TAB鍵進(jìn)行切換,如果當(dāng)前曲線無數(shù)據(jù)將會顯示Empty,如圖5所示。CL0123456789K:1B:圖4CL0123456789Empty圖5注:K為曲線的斜率,B為曲線截距,N為曲線的標(biāo)樣點(diǎn)數(shù),R為曲線相關(guān)系數(shù),曲線方程為:A=KC+B 其中A為吸光度,C為濃度值。5點(diǎn)預(yù)覽狀態(tài):CE表示的意思與在曲線預(yù)覽狀態(tài)中相同,2表示當(dāng)前編輯的為第二條曲線,后面顯示的是該曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)的編號,對每條曲線本儀器可保存09共10個標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)。閃爍

11、的1表示當(dāng)前為第1個標(biāo)準(zhǔn)樣品,按100%、0%鍵可選擇其他標(biāo)準(zhǔn)樣品。第二行的A與C表示當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度與濃度。如圖6所示。如果當(dāng)前曲線無標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn),將會顯示Empty。CE201A:1.0C:0.2圖6三、儀器的測量功能1儀器測量前的調(diào)整1)打開儀器開關(guān),儀器將自動進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)測量模式,將儀器預(yù)熱15分鐘后即可進(jìn)行測量。2)旋轉(zhuǎn)波長旋鈕,使波長顯示窗示數(shù)為測量波長。3)將空白溶液、擋光塊放入樣品池,并關(guān)好樣品室門。4)將空白溶液拉入光路,按100%鍵進(jìn)行調(diào)百,待液晶顯示T值為100時表示已調(diào)整完閉。5)將擋光桿拉入光路,觀察T值是否為零,如不是則按0%鍵調(diào)零。6)將空白溶液再次拉入光路,觀察T

12、值是否為100,如不是則再次進(jìn)行調(diào)百調(diào)零直至參比的透過率(T)測量值為100,檔光塊透過率(T)測量值為0時完成儀器的調(diào)整。注意:如果需要在另一個波長進(jìn)行新的測量時可以不進(jìn)行預(yù)熱,需從步驟2開始重新進(jìn)行調(diào)整。2透射比與吸光度的測量在完成儀器的調(diào)整后,將樣品放入樣品池,將其拉入光路中,此時所顯示的T與A值便是此樣品的透過率與吸光度值。注意:在測量過程中如果發(fā)現(xiàn)在拉入擋光桿時透過率不為0,拉入空白溶液時透過率不為100,并已超過誤差范圍時,需重新進(jìn)行儀器的調(diào)整。3濃度的測量濃度的測量需要調(diào)入一條已建立的標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線,建立濃度曲線的方法參考第4節(jié)。在完成儀器的調(diào)整后,將樣品放入樣品池,將其拉入光路中

13、。按MODE鍵進(jìn)入曲線模式,選擇LOAD功能,在曲線預(yù)覽狀態(tài)下將光標(biāo)移動至所需調(diào)入的濃度曲線上,按ENTER鍵,系統(tǒng)將調(diào)用該條濃度曲線,并自動返回濃度測量模式。此時C*:后面所顯示的數(shù)值即為樣品的濃度值。其中*為所選曲線的編號。4標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線的建立標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線可以通過測量標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法輸入標(biāo)樣點(diǎn)的濃度值與吸光度值輸入曲線KB參數(shù)三種方法建立。1)測量標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液建立濃度曲線在完成儀器的調(diào)整后將標(biāo)準(zhǔn)樣品放入樣品室,然后按MODE鍵進(jìn)入曲線模式,按100%、0%或TAB鍵將光標(biāo)移至NEW功能的前面,如圖7所示,并按一下ENTER鍵,進(jìn)入NEW功能的曲線預(yù)覽狀態(tài)。CLOADNEWEDIT圖7在曲線預(yù)

14、覽狀態(tài)下按100%或0%鍵將光標(biāo)移動到要建立曲線的位置,如圖8所示,將建立0號曲線。CN0123456789EmptySlot圖8按下ENTER鍵,如果該位置已存在曲線,將顯示“Clr Curve?”,詢問用戶是否確認(rèn)刪除當(dāng)前曲線。再次按ENTER鍵確認(rèn)刪除,即可進(jìn)入曲線的點(diǎn)編輯狀態(tài),如圖9所示。若不想刪除,按ESC鍵返回。CEN0EmptyPopint圖9按EDIT鍵,編輯當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)。將標(biāo)準(zhǔn)樣品拉入光路,儀器將自動進(jìn)行測量,并顯示當(dāng)前的吸光度值,如圖10所示。CE0A:1.2345C:圖10按ENTER鍵確認(rèn)當(dāng)前的吸光度值后,光標(biāo)自動跳轉(zhuǎn)到C:的后面,提示輸入濃度值。用100%、0%、T

15、AB三個鍵輸入此吸光度所對應(yīng)的濃度值,按ENTER鍵確認(rèn)輸入,這樣就建立了一個標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn),系統(tǒng)自動生成該標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)的編號,并將光標(biāo)右移至下一個標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)編號的位置,如圖11所示。CEN00EmptyPopint圖11重復(fù)此過程,直到建立所有的標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)后,按ESC鍵返回曲線預(yù)覽狀態(tài),儀器將自動計(jì)算出曲線的K、B、R、N的值并顯示出來,這樣一條標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線就建立好了。2)輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度值和濃度值建立曲線在曲線模式下,按100%、0%或TAB鍵將光標(biāo)移至EDIT的前,如圖12所示。CLOADNEWEDIT圖12按ENTER鍵,進(jìn)入EDIT功能的曲線預(yù)覽狀態(tài),按100%或0%鍵將光標(biāo)移動到需要

16、新建的曲線編號的前面,如圖13所示,將準(zhǔn)備建立第0號曲線。CE0123456789EmptySlot圖13按ENTER鍵進(jìn)入新建0號曲線的點(diǎn)編輯狀態(tài),如圖14所示。CEN0EmptyPopint圖14按EDIT鍵后提示輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值與透過率值,如圖15所示。按100%、0%或TAB鍵輸入吸光度值后按ENTER鍵確認(rèn),光標(biāo)自動轉(zhuǎn)到濃度后提示輸入濃度值,按100%、0%或TAB鍵輸入濃度值后按ENTER鍵,光標(biāo)自動轉(zhuǎn)到下一標(biāo)樣點(diǎn)處閃爍,如圖16所示,按EDIT鍵對其編輯,按100%、0%或TAB鍵輸入吸光度值和濃度值,如此循環(huán),直到所有點(diǎn)都輸入完后按ESC鍵退出,儀器將自動計(jì)算出濃度曲線的K

17、、B、R、N值。CE00A:0C:0圖15CEN00EmptyPopInt圖163)輸入曲線K、B參數(shù)建立曲線在曲線模式下,按100%、0%或TAB鍵將光標(biāo)移至EDIT的前面,如圖17所示,并按一下ENTER鍵,進(jìn)入EDIT功能的曲線預(yù)覽狀態(tài)。CLOADNEWEDIT圖17在曲線預(yù)覽狀態(tài)下按100%或0%鍵將光標(biāo)移動到所需輸入空曲線,如圖18所示,將編輯0號曲線。CE0123456789EmptySlot圖18按下EDIT鍵后顯示如圖19所示。光標(biāo)在“K=”后面閃爍,提示輸入曲線的斜率值。CE0123456789KB=圖19用100%、0%、TAB三個鍵輸入曲線的斜率值,按下ENTER鍵確認(rèn)當(dāng)

18、前輸入后,顯示如圖20。光標(biāo)在“B:”后面閃爍,提示輸入曲線的截距值。用100%、0%、TAB三個鍵輸入曲線的截距值,按ENTER鍵確認(rèn)后,曲線的參數(shù)便修改完成,光標(biāo)回到當(dāng)前曲線編號處閃爍。CE0123456789K:1.0B:圖205濃度曲線的編輯對已建立的濃度曲線可以對其K、B參數(shù)及標(biāo)樣點(diǎn)進(jìn)行修改。修改標(biāo)樣點(diǎn)的操作方法可參照本章第四節(jié)中的輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度值和濃度值建立曲線段。修改曲線的K、B參數(shù)的操作方法可參照本章第四節(jié)中的輸入曲線K、B參數(shù)建立曲線段。四、打印功能的使用所有兼容 ESC/PK 指令集的并口打印機(jī)都將能工作,推薦使用型號為EPSON LQ-300K 的打印機(jī)。(簡易識別

19、辦法,在打印機(jī)說明書上明確說明支持MS-DOS的打印機(jī)一般都可以使用)。1打印標(biāo)題欄在測量模式下按TAB鍵將打印出一個空白的標(biāo)題欄。2打印測量數(shù)據(jù)在測量模式下按PRINT鍵將打印出當(dāng)前的測量數(shù)據(jù)。3打印曲線參數(shù)在曲線預(yù)覽狀態(tài)下按PRINT鍵將會打印出當(dāng)前曲線的N、R、K、B參數(shù),如果曲線沒有N、R參數(shù)將只打印K、B參數(shù)。4打印曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)在點(diǎn)編輯狀態(tài)下按PRINT鍵將打印出當(dāng)前曲線所有標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)的吸光度與濃度值。五、儀器的錯誤提示及解決方法錯誤提示可能的原因解決方法E-0 T OverflowT值溢出1樣品室打開2調(diào)百之后重新設(shè)定過波長3.透射比超過200%1關(guān)閉樣品室門2重新調(diào)百3確定實(shí)驗(yàn)

20、樣品與流程是否有問題E-2 Energy Low調(diào)百能量低1擋光時調(diào)百2以高吸光度物質(zhì)做為參比進(jìn)行調(diào)百 3 光源老化4光源或光路故障1重新核對當(dāng)前樣品位是否擋光2 確認(rèn)當(dāng)前分析方法是否附合歸范3撥打售后服務(wù)或技術(shù)支持電話確認(rèn)故障原因或報(bào)修E-3 Energy High調(diào)零能量高1以低透過率的物質(zhì)進(jìn)行調(diào)百1確認(rèn)操作,以檔光塊進(jìn)調(diào)零第七章 儀器的應(yīng)用問題解決方案一、儀器的基本調(diào)整本儀器中有兩個部分需用戶自行調(diào)整或更換:光源調(diào)整及波長平移的校正。下面分別給與介紹。(1)光源調(diào)整當(dāng)您在使用過程中,發(fā)現(xiàn)需更換或調(diào)整光源時,請按以下方法操作: 鎢燈的更換:在儀器斷電的情況下,擰下儀器外罩后面的三個螺釘,取

21、下波長調(diào)節(jié)旋鈕,從后面向上小心取下儀器外罩,卸下燈室罩,您會看到如上圖所示的光源室。(注意:不要破壞儀器上的連線。)找到鎢燈的接線排。擰松接線排上固定鎢燈引線的兩個螺釘,將鎢燈兩根引線(與接線排綠色連線對應(yīng))與接線排脫離。松開螺釘1,將鎢燈垂直向上拔出鎢燈座;將新鎢燈小心地插入鎢燈座,鎢燈兩根引線從燈座底部穿出引至接線排的位置,擰緊螺釘1,然后將鎢燈引線接入接線排并擰緊接線螺釘。鎢燈的調(diào)整:打開儀器開關(guān),將波長置于350nm1100nm位置,觀察鎢燈光斑在狹縫中的位置。應(yīng)如下圖所示,光斑位于狹縫中間。若上下位置不對,應(yīng)松開螺釘1,調(diào)整鎢燈上下位置,使光斑照在狹縫中間后擰緊螺釘1?;謴?fù)儀器外罩。

22、(2)波長平移的校正波長平移的判斷:波長平移校正值以鐠釹玻璃片529.8nm、807.7nm以及兩者之差277.92nm為標(biāo)準(zhǔn)(其標(biāo)準(zhǔn)值以國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的為準(zhǔn))。將波長調(diào)到529.8nm附近??瞻渍{(diào)百(樣品室中為空白時,按100T鍵)。將鐠釹玻璃置于樣品室光路中,來回緩慢調(diào)節(jié)波長旋鈕,使液晶上顯示值為最小值,記下此時的波長數(shù)值A(chǔ)。將波長旋鈕轉(zhuǎn)到807.7nm附近,并來回緩慢調(diào)節(jié)波長旋鈕,使液晶上顯示值為最小值,記下此時的波長數(shù)值B。若波長數(shù)值A(chǔ)、B為529.8nm和807.7nm,則沒有發(fā)生波長平移。若不是此值,則看兩波長之差,若為277.92nm,就屬波長平移,此時用戶可自行校正波長。若兩者之差不為此值,屬精度誤差,請與廠家聯(lián)系。校正波長平移的操作步驟:在儀器斷電的情況下,擰下儀器外罩后面的三個螺釘,取下波長調(diào)節(jié)旋鈕,從后面向上小心取下儀器外罩。調(diào)節(jié)波長調(diào)節(jié)軸3,使液晶顯示波長值A(chǔ)處的最小值,松開螺釘1,調(diào)節(jié)波長度盤2,將波

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