活性氧化鋁的制備.ppt

1、活性氧化鋁的特性與用途,活性氧化鋁俗稱礬土，化學式Al2O3.白色粉末，密度3.94.0g/cm3，熔點2050 ，沸點2980 ，不溶于水，能緩慢溶于濃硫酸?？捎糜跓捴平饘黉X，也是制坩堝、瓷器、耐火材料和人造寶石的原料。用作吸附劑、催化劑及催化劑載體的氧化鋁稱為“活性氧化鋁”具有多孔性、高分散度和大的比表面積等特性，廣泛應(yīng)用于石油化工、精細化工、生物及制藥等領(lǐng)域,活性氧化鋁按內(nèi)部主晶組成氛圍Y型和XP型； 按其用途可分為活性氧化鋁吸附劑，活性氧化鋁干燥劑和活性氧化鋁催化劑載體。,活性氧化鋁的分類,氧化鋁水合物經(jīng)X射線分析，可知有多種形態(tài)，通常分為結(jié)晶態(tài)和非結(jié)晶態(tài)。結(jié)晶態(tài)中含有一水和三水化物2

2、類形體；非結(jié)晶態(tài)則含有無定形和結(jié)晶度很低的水化物2種形體，它們都是凝膠態(tài)。可總括為下述表達形式：,活性氧化鋁理化性能分析,氧化鋁含量 92% 氧化鈉含量 0.5% 靜態(tài)吸水量 15% 孔容積 0.35ml/g 比表面積 300m2/m3 點壓碎強度（N顆） 85 容重 0.75T/m3 磨損率 0.6%,一、實驗?zāi)繕?1.了解活性氧化鋁的性質(zhì)與用途 2.理解活性氧化鋁的制備原理以及掌握其制備方法,二、實驗原理,活性氧化鋁一般由氫氧化鋁加熱脫水制得。氫氧化鋁也稱水和氧化鋁，其化學組成為Al2O3nH2O,通常按所含結(jié)晶水數(shù)目不同，可分為三水氧化鋁和一水氧化鋁。氫氧化鋁加熱脫水后，可以得到Al2O

3、3，即通常所講的活性氧化鋁。 由于所使用的原料不同，氫氧化鋁有多種制備方法。本法采用AlCl3和NH4OH為原料，發(fā)生沉淀反應(yīng)生成以AlOOH為主的氫氧化鋁水合物，再經(jīng)過濾、干燥、焙燒,，得到活性氧化鋁，其化學反應(yīng)方程式為： AlCL3+3NH3.H2OAlOOH+3NH4Cl+H2O 2AlOOH Al2O3+H2O 值得注意的是，在上述反應(yīng)過程中，不同的加料速度、溫度及pH，會產(chǎn)生不同性質(zhì)的產(chǎn)物，所以要活的Al2O3，必須嚴格控制反應(yīng)條件。,沉淀是制成一定活性和物理性質(zhì)的Al2O3的關(guān)鍵，對濾餅洗滌難易有直接影響。其操作條件決定了顆粒大小、粒子排列和結(jié)晶完整程度。加料順序、濃度和速度也都有

4、影響，沉淀中pH不同，得到的水化物也不同。例如：,本實驗采用鋁鹽與氨水沉淀法，將沉淀物在pH89范圍內(nèi)老化一定時間，使之變成一水鋁石，再充分洗滌。將濾餅用酸溶成流動性較好的溶膠，用滴加法滴入油氨柱內(nèi)，在油中受表面張力作用收縮成球，再進行氨水中和，經(jīng)中和和老化后形成較硬的凝膠球狀物（直徑為l3 mm），經(jīng)水洗油氨后進行干燥。也可將酸化的溶膠噴霧到干燥機內(nèi)，生成4080m的微球氫氧化鋁。上述過程可用框圖表示。,三、主要儀器與試劑,馬弗爐、電熱恒溫干燥箱、水浴鍋。電動攪拌器、布氏漏斗、水泵 三氯化鋁，AR；氨水，AR；碳酸氫銨，AR。,四、實驗步驟,一、安裝裝置： 將四口燒瓶固定在水浴鍋中，安裝好電

5、動攪拌器，用兩個分液漏斗作為加料器，分別固定在鐵架臺上；在燒瓶的兩個邊口上，塞上帶有玻璃短管的橡皮塞，用乳膠管將兩個分液漏斗的出口分別與燒瓶的這兩個邊口相連，另一邊口插溫度計,二、稱量物料 稱取6.5gAlCl3放至燒杯中，用150mL水溶解，倒入其中一個分液漏斗中；配制5.2%的氨水溶液150mL，倒入另一個分液漏斗；稱取0.5g碳酸氫銨用100mL水溶解，倒入燒瓶中。,三、AlOOH制備 加熱到85，開動攪拌器，緩慢滴加氨水及AlCl3溶液，約50min滴加完畢；在此過程中，觀察到有沉淀生成；加料結(jié)束后，繼續(xù)在85保溫攪拌10min。,四、抽慮 取出燒瓶，將懸浮液用布氏漏斗趁熱過濾，將濾餅轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入80蒸餾水200mL，不斷用玻璃棒慢速攪拌，老化1h，老化結(jié)束后，再用布氏漏斗抽慮，并用80蒸餾水洗滌濾餅幾次。,五、干燥、研磨、焙燒 將濾餅放入干燥箱內(nèi)，在105 下干燥5h干燥出非結(jié)合水； 取出干燥后的濾餅，用研缽粉碎成能100目篩的粉末； 將粉末放入馬弗爐中，在500550 焙燒4h，氧化鋁水合物即轉(zhuǎn)化成Al2O3。,六、實驗記錄與數(shù)據(jù)處理,冷卻，稱量，計算收率 收率=（實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量）100% 理論產(chǎn)量=M1wm/（2） 式中： M1氧化鋁的摩爾質(zhì)量，g/mol