藥物分析綜合習(xí)題

1、一、 選擇題：A題型（最佳選擇題，所給答案中只有一個答案為最佳答案。）1. 中國藥典規(guī)定室溫為（ D ）A. 251 B. 1020 C. 201 D. 1030 E. 2052. 藥品分析方法驗證指標(biāo)中，用于藥物鑒別時，對以下指標(biāo)有所要求的是（ E ）A.精密度 B. 準(zhǔn)確度 C. 定量限 D.檢測限 E. 專屬性3. 分析質(zhì)量控制的英文縮寫是（ B ）A. GSP B. AQC C. GMP D. GCP E. 以上都不是4. 鐵鹽檢查中，在操作中加入過硫酸銨的作用是（ E ）A. 防止鐵鹽水解 B. 將Fe2+氧化為Fe3+C. 防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色 D. A+BE. B+C

2、5. 中國藥典中重金屬檢查的方法有（ D ）A. 1種 B. 2種 C. 3種 D. 4種 E. 5種6. 氧瓶燃燒法適用于以下藥物的測定（ A ）A. 含有機結(jié)合碘的藥物 B. 生物堿的鹽酸鹽C. 含氮藥物 D. 含氧藥物E. 以上都不是7. 能反映藥物的純度及生產(chǎn)過程是否正常的信號雜質(zhì)是（ B ）A. 鐵鹽、硫酸鹽 B. 氯化物、硫酸鹽C. 酸堿雜質(zhì) D. 重金屬E. 鈣鹽8. GCP的中文名稱是（ D ）A. 藥品研究管理規(guī)范 B. 藥品生產(chǎn)管理規(guī)范C. 藥品供應(yīng)管理規(guī)范 D. 藥品臨床管理規(guī)范E. 以上都不是9. 極易溶解是指（ E ）A. 溶質(zhì)1g（1ml）能在溶劑1至不到10ml中

3、溶解B. 溶質(zhì)1g（1ml）能在溶劑10至不到30ml中溶解C. 溶質(zhì)1g（1ml）能在溶劑30至不到100ml中溶解D. 溶質(zhì)1g（1ml）能在溶劑100至不到1000ml中溶解E. 以上都不是10. 兩種或兩種以上液體混合物，下面哪種寫法正確（ B ）A. 甲醇:三氯甲烷（95:5） B. 甲醇-三氯甲烷（95:5）C. 甲醇:三氯甲烷（95-5） D. 甲醇-三氯甲烷（95-5）E. 以上都不是11. 氧瓶燃燒法測定含氟類有機藥物時，其燃燒產(chǎn)物是（ B ）A. NaF B. HF+CO2+H2OC. HFO3 D. 產(chǎn)生紫色煙霧E. A+B12. 使用熾灼殘渣檢查重金屬時，熾灼溫度為（

4、B ）A.500以下 B. 500600C. 600700 D. 700800E. 800以上13. 藥物鑒別實驗是判斷（ D ）A. 未知藥物的真?zhèn)?B. 結(jié)構(gòu)不明確藥物的真?zhèn)蜟. 已知藥物的療效 D. 已知藥物的真?zhèn)蜤. 已知藥物的純度B型題（單項選擇題，每題只有一個最佳答案，所給答案可重復(fù)選用。）14-16一般雜質(zhì)檢查方法A. 在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用B. 在鹽酸酸性溶液中與氯化鋇作用C. 在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨作用D. 在醋酸鹽酸緩沖液中與硫代乙酰胺作用14. 鐵鹽檢查（ C ）15. 硫酸鹽檢查（ B ）16. 重金屬檢查（ D ）17-18中國藥典含量測定方法A. 兩步滴定

5、法 B. 非水滴定法C. 亞硝酸鈉法 D. 碘量法17. 鹽酸普魯卡因注射液（ C ）18. 阿司匹林片（A ）19-22 A. 空白試驗 B. 對照試驗C. 回收率試驗 D. 鑒別試驗 E. 檢測試驗19. 以同量的溶劑代替供試品同法進(jìn)行測定實驗（ A ）20. 在供試品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知量的被測物后，同法進(jìn)行測定實驗（C）21. 用已知量的純物質(zhì)作為試樣，同法進(jìn)行測定實驗（ B ）22. 取少量水楊酸，加水溶解，加三氯化鐵試液，顯紫堇色（ D ）23-25A. 血漿 B. 血清C. 全血 D. 尿液 E. 唾液23. 將采取的血樣在室溫下至少放置30min到1h，待凝結(jié)后取出血餅

6、，離心取上清液（ B ）24. 主要用于藥物劑量回收研究和生物利用度的研究（ D ）25. 將采取的血樣置含有抗凝劑的試管中，混合后離心，取上清液（ A ）X型題（多項選擇題，所給答案中有2個或2個以上的答案是正確的。）26. 常見的熱分析法有（ABC）A. 熱重分析法 B. 差示熱分析法C. 差示掃描量熱法 D. 提取法E. 氧瓶燃燒法27. 常用的生物樣品中除蛋白質(zhì)方法有（ABD）A. 加入與水互溶的有機溶劑 B. 加入含鋅或銅鹽的沉淀劑C. 加入甲醛-硫酸沉淀劑 D. 加入中性鹽E. 加入四氮唑鹽試劑28. 在氣象色譜法中，用于定性的色譜參數(shù)有（BC）A. 分離度 B. 保留時間 C.

7、相對保留值 D. 柱效 E. 峰面積29. Ag-DDC法檢查砷鹽的操作中下列敘述正確的是（ADE）A. 鋅與酸作用生成新生態(tài)氫 B. 鋅與酸作用生成AsH3氣體C. 產(chǎn)生的氣體遇氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑 D. Ag-DDC吡啶溶液E. 目視比色法進(jìn)行比較30. 采用兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，稱取片粉加中性乙醇溶解后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液至溶液顯粉紅色，此時中和了片劑中存在的（ABCD）A. 酒石酸或枸櫞酸 B. 水楊酸 C. 醋酸 D. 阿司匹林 E. 鹽酸31. 藥物中含有超過限量的雜質(zhì)，就可能使（ABD）A. 理化常數(shù)變動 B. 外觀性狀產(chǎn)生差異 C. 含量增加 D. 毒

8、副作用增加 E. 鑒別反應(yīng)不明顯32. 高效液相色譜法系統(tǒng)適應(yīng)性實驗包括（ABCD）A. 色譜柱的理論板數(shù) B. 分離度 C. 重復(fù)性 D. 拖尾因子 E. 保留時間33. 藥物中的雜質(zhì)主要來源于（AB）A. 生產(chǎn)過程 B. 貯存過程 C. 分析試驗過程 D. 臨床試驗過程 E. 體內(nèi)代謝過程34. 關(guān)于藥品檢驗工作的原始記錄，下列說法正確的是（ABCDE）A. 藥品檢驗及其結(jié)果必須記錄完整 B. 實驗數(shù)據(jù)必須真實，不得涂改C. 記錄本的頁碼應(yīng)該是連續(xù)的 D. 有檢驗者簽名或蓋章E. 有復(fù)核者簽名或蓋章二、 鑒別寫出下列A、B、C三種藥物的名稱；用化學(xué)方法區(qū)別這三種藥物。A B C名稱：A 鹽

9、酸普魯卡因（1分） B 苯佐卡因（1分） C 馬來酸依那普利（1分）重氮化-偶合反應(yīng)： A+ B+ C-水解后石蕊試紙變色A+；B-（水解后碘仿反應(yīng)A-；B+）高錳酸鉀褪色/溴-間苯二酚反應(yīng)/羥胺-三氯化鐵反應(yīng)C+三、 計算題1. 對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查采用雙相滴定法。操作如下：取本品，研細(xì)，稱取3.0g，置50ml燒杯中，加入用熔融氯化鈣脫水的乙醚25ml，用玻璃棒攪拌一分鐘，注意將乙醚溶液濾入分液漏斗中，不溶物再用脫水的乙醚提取2次，每次25ml，乙醚液濾入同一分液漏斗中，加水10ml與甲基橙指示液1滴，振搖后，用鹽酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，消

10、耗鹽酸滴定液（0.02mol/L）不得超過0.30ml。計算間氨基酚限量是多少（%表示，保留1位有效數(shù)字）。已知：每1ml鹽酸滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于2.14mg的間氨基酚（C6H7NO）L%=0.02%2. 阿司匹林的含量測定方法如下：精密稱取本品0.3595g，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，共消耗滴定液19.85ml。計算阿司匹林的百分含量（保留4位有效數(shù)字）。已知：每1ml的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林；滴定液F = 1.005D%= =100.0%3. 中國藥典測

11、定雙氯非那胺片含量方法如下：取本品10片（標(biāo)示量25mg/片），精密稱定其重量為0.5540g/10片，研細(xì)，精密稱取0.1165g，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml，充分振搖使藥物溶解，加4%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液；精密量取續(xù)濾液20ml置另一100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法在284nm波長處測定吸光度A為0.440。求雙氯非那胺片的標(biāo)示百分含量（保留3位有效數(shù)字） 已知：雙氯非那胺的吸收系數(shù)= 43.4 標(biāo)示量%= =96.4%4. 復(fù)方乙酰水楊酸片的含量測定方法如下：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取片粉

12、適量，用氯仿提取四次，合并提取液，在水浴中蒸干，殘渣用中性乙醇20ml溶解，加酚酞指示劑2滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉液滴定。問：“精密稱定”指重量應(yīng)精確到什么程度？“水浴”溫度應(yīng)控制在多少度？為什么要用中性乙醇？滴定終點如何判斷？本法的測定原理（方程式標(biāo)示）？已知乙酰水楊酸分子量180.16，求滴定度T？1) 應(yīng)精確至所取重量的千分之一；2) 98-100；3) 避免乙醇（酸性）對終點的干擾；4) 溶液呈粉紅色，不退去；5)6) T=0.1*180.16=18.0 mg/ml四、 簡答題古蔡氏法檢查砷鹽的原理是什么？加入KI和酸性SnCl2試液的作用是什么？答：檢查原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕黃色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較，顏色不得更深。或者用方程式表示：KI的作用：五價砷還原為三