萃取塔（轉盤塔）操作及體積傳質系數測定

1、專業(yè)： 姓名： 學號： 日期：_ _地點： 實驗報告課程名稱： 過程工程原理實驗（甲）指導老師： 葉向群 成績：_實驗名稱: 萃取塔（轉盤塔）操作及體積傳質系數測定 同組學生姓名： 一、實驗目的和要求（必填）二、實驗內容和原理（必填）三、主要儀器設備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、實驗數據記錄和處理六、實驗結果與分析（必填）七、討論、心得萃取塔（轉盤塔）操作及體積傳質系數測定1、實驗目的：1) 了解轉盤萃取塔和脈沖萃取塔的基本結構、操作方法及萃取的工藝流程。2) 觀察轉盤萃取塔轉盤轉速變化時或脈沖萃取塔的脈沖強度（脈沖幅度及脈沖頻率）變化時，萃取塔內輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響

2、因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。3) 測量每米萃取高度的傳質單元數、傳質單元高度和體積傳質系數，關聯(lián)傳質單位高度與脈沖萃取過程操作變量的關系。4) 計算萃取率2、 實驗裝置流程：2.1 轉盤萃取塔主要設備是轉盤萃取塔，塔體是內徑為50mm玻璃管，塔頂電機連接轉軸，轉軸上固定有圓盤，塔壁固定有圓環(huán)，圓環(huán)與圓盤交錯布置，轉盤萃取流程圖見下圖11.原料貯槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.電機 4.控制柜 5.轉盤萃取塔 6.9.轉子流量計7.萃取劑貯罐（水） 8.10. 輸送泵 11.排出液（萃取液）管 12.轉速測定儀 A.B.C 取樣口圖1 轉盤萃取實驗流程圖2.2 脈沖萃取塔主

3、要設備是脈沖萃取塔，塔體是內徑為50mm玻璃管，內裝不銹鋼絲網填料，脈沖萃取流程圖見下圖1.原料貯槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脈沖系統(tǒng) 4.控制柜 5.填料（脈沖）萃取塔6.9.轉子流量計 7.萃取劑貯罐（水） 8.10 輸送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取樣口圖2 脈沖萃取實驗流程圖3、實驗內容和原理：萃取是分離和提純物質的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。進行液-液萃取操作時，兩種液體在塔內作逆流流動，其中一液體作為分散相，以液滴的形式通過另一作為連續(xù)相的液體，兩種液相濃度在設備內作微分式的連續(xù)變化，并

4、依靠密度差在塔的兩端實現(xiàn)兩液相的間的分離。當輕相作為分散相時，相界面出現(xiàn)在塔的上部；反之相界面出現(xiàn)在塔的下端。本實驗以輕相為分散相，相界面出現(xiàn)在塔的上部。計算微分逆流萃取塔的塔高時，主要是采取傳質單元法。即以傳質單元數和傳質單元高度來表征，傳質單元數表示過程分離程度的難易，傳質單元高度表示設備傳質性能的好壞。3.1 萃取的基本符號名稱符號流量單位組成符號原料液Fkg/sXF或xF萃余相Rkg/sXR或xR萃取劑Skg/sYS或yS萃取相Ekg/sYE或yE3.2 萃取的物料衡算圖3 物料衡算示意圖 圖4 平均推動力計算示意圖如上圖所示，萃取計算中各項組成可用操作線方程相關聯(lián)，操作線方程的P（X

5、R，YS）和點Q（XF，YE）與裝置的上下部相對應。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標上時直線，其方程式如下形式： （1）由上式得：, 其中： 單位時間內從第一溶劑中萃取出的純物質A的量M，可由物料衡算確定： （2）3.3 萃取過程的質量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質量傳遞。物質A以擴散的方式由萃余相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關系為： （3）k為分配系數，只有在較簡單體系中，k才是常數，一般情況下均為變數。本實驗給出如下表1所示的系統(tǒng)平衡數據，用來求取X與Y之間的對應關系。表1 煤油苯甲酸水系統(tǒng)在室溫下的平衡

6、數據表y%x%y%x%0.009720.01280.11440.17860.01950.01990.13010.23480.03540.02700.17820.42300.06830.08170.21950.65500.07250.0990.22200.63300.10100.1494其中：x油相中苯甲酸重量百分數；y水相中苯甲酸重量百分數。與平衡組成的偏差程度是傳質過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是線段PP： （4）在塔的下部推動力是線段QQ： （5）傳質過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為： （6）物質A由萃余相進入萃取相的過程的傳質動力學方程式為： （7）式中：單位相接觸

7、面積的傳質系數，； 相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表示為： （8）式中：相接觸比表面積，； 萃取塔有效操作段體積，； 萃取塔橫截面積，； 萃取塔操作部分高度，。這時， （9）式中：體積傳質系數，。根據（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在該方程中：，稱為傳質單元高度；，稱為總傳質單元數。、是表征質量交換過程特性的，、越大，越小，則萃取過程進行的越快。 （11）3.4 萃取率 所以 （12）或 （13）3.5 質量流量和組成（1）第一溶劑B的質量流量 （14）式中： 料液的質量流量，； 料液的體積流量，； 料液的密度

8、，；料液中A的含量，。液體流量計校正：由下式計算： （15）式中：轉子流量計讀數，或； 轉子密度，； 20 時水的密度，。所以， （16）（2）萃取劑S的質量流量因為萃取劑為水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的組成、對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質量分率，也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的NaOH水溶液滴定至終點，如用去NaOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為： （18）則 （19）式中：溶質A的分子量，本實驗中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測定：

9、（20）式中： （21）、分別為試樣的體積數與滴定所耗的NaOH溶液的體積數。4、操作方法和實驗步驟： 轉盤萃取塔的操作步驟：1) 原料液儲槽內為煤油-苯甲酸溶液。 2) 將萃取劑（蒸餾水）加入萃取劑貯槽中。3) 啟動萃取劑輸送泵，調節(jié)流量，先向塔內加入萃取劑，充滿全塔，并調至所需流量。4) 啟動原料液輸送泵，調節(jié)流量。在實驗過程中保持流量不變，并通過調節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑進口與萃余液出口之間。 5) 調節(jié)轉盤軸轉速的大小，在操作中逐漸增大轉速，設定轉速，一般取100-600轉/分。 6) 水在萃取塔內流動運行5min后，開啟分散相油相管路，調節(jié)兩相流量在100-20

10、0ml/min，待分散相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再通過調節(jié)連續(xù)相出口閥，以保持安靜區(qū)中兩相分界面的恒定。 7) 每次實驗穩(wěn)定時間約30分鐘，然后打開取樣閥取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的組成，同時記錄轉速。 8) 改變轉速，重復上述實驗。9) 實驗結束后，將實驗裝置恢復原樣。5、實驗數據記錄：表1 轉盤萃取所得數據單位123轉速r/min0130300水流量L/h141414原料液流量L/h161616密度g/ml0.78540.78540.7854樣品體積ml101010滴定堿量ml11.6011.6011.60萃余液密度g/ml0.78260.78150.7815樣品體積ml

11、101010滴定堿量ml9.709.209.00萃取塔的內徑50mm萃取塔有效高度75.5cm標準堿液濃度0.01mol/l6、實驗數據處理： 原料液中苯甲酸的摩爾濃度為：萃余液中苯甲酸的摩爾濃度為： 當轉速為0（r/min）時萃取劑S的質量流量：（kg/h）第一溶劑B的質量流量：（kg/h）由 得出萃取相濃度從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184），（0.1512,0.166）得到平均傳質推動力0.傳質推動力系數=1723kg/(h.m3)傳質單元高度=4.13m總傳質單元數=0.1828萃取率 =16.09%當轉速為130（r/min）時，萃余液中苯甲酸的摩爾濃度為：

12、第一溶劑B的質量流量：萃取劑S的質量流量：（kg/h）由 得出萃取相濃度從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184），（0.1436,0.132）得到平均傳質推動力0.傳質推動力系數=2499kg/(h.m3)傳質單元高度=2.85m總傳質單元數=0.265萃取率 =20.31%當轉速為300（r/min）時，萃余液中苯甲酸的摩爾濃度為： 第一溶劑B的質量流量：萃取劑S的質量流量：（kg/h）由 得出萃取相濃度從而做出相圖，得到平衡線上的兩點（0.1802,0.184），（0.1405,0.128）得到平均傳質推動力0.傳質推動力系數=2784kg/(h.m3)傳質單元高度=2

13、.56m總傳質單元數=0.2953萃取率 =22.04%7、思考題1) 請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？答：相同點：三者均為傳質設備，通過兩相的接觸進行傳質，一相由上而下，一相由下至上。不同點：精餾實驗裝置需要加熱設備，其它兩個不需要；萃取實驗為液液傳質，而其它兩個為氣液傳質設備。2) 本萃取實驗裝置的是如何調節(jié)外加能量和測量的？從實驗結果分析轉盤轉速變化或脈沖參數變化對萃取傳質系數與萃取率的影響。答：若為脈沖萃取，則通過調節(jié)脈沖的頻率可以來調節(jié)萃取的效果；若為轉盤萃取，則通過轉盤的轉速可以來調節(jié)萃取效果。一般脈沖頻率增加或者轉盤轉速增加可以增大萃取的傳質系數與萃取率。3) 測定原料液、萃